SU723401A1

SU723401A1 - Детектор проточного калориметра

Info

Publication number: SU723401A1
Application number: SU782632493A
Authority: SU
Inventors: Альфред Альфредович Вичутинский; Александр Григорьевич Голиков
Original assignee: Институт Биоорганической Химии Им. М.М.Шемякина Ан Ссср
Priority date: 1978-06-14
Filing date: 1978-06-14
Publication date: 1980-03-25

Description

1

1 зобретение относитс к области теплофизических измерений и может быть использовано в проточных калориметрах различного вида.

Известен.детектор проточного калориметра с оптимальной скоростью подачи компонентов, составл ющей 0,2 мл/сек на канал калориметра 1

Основным недостатком детектора такого типа вл етс трудоемкость процесса метрологического контрол устройства.

Наиболее- близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс детектор проточного калориметра , содержащий смеситель реагентов ,- калибровочные нагреватели и измерительные чейки с термодатчиками , включенными дифференциально 2 .

Основным недостатком известного детектора вл етс необходилюсть специального метрологического контрол за -эффективностью слюшивани реагентов и степенью полноты реакци

Цепь изобретени - повышение точности измерений и упрощение процесса метрологического контрол работы калориметра.

Указанна цель достигаетс тем, что измерительные чейки выполнены переменного сечени , по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимис поверхност ми щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменники снабжены термоэлементами,образующими последовательный р д тепловых изме0 рителей.

На чертеже представлена схема детектора проточного калориметра.

Детектор состоит из измерительных чеек 1 , термоэлементов, образующих 5 тепловые измерители 2, 3 и 4, смесителей реагентов 5 и нагревателей электрической калибровки 6. Измерительные чейки выполнены переменного сечени так, что части 7, 8 и

0 9, контактирующие с термоэлементами, образующими тепловые измерители,представл ют собой высокоэффективные щелевые теплообменники малого объема, выполненные из теплопроводного инерт5 ного материала с малой сорбционной способностью, например золота, а утолщенные части между ними 10 и 11 представл ют объемные линии задержки реагентов, выполненные с соблюдением

Claims

0 малого гидродинамического сопротивлени и большого отношени объема к поверхности из инертного материала с малой сорРционной способностью, например фторопласта, золота. Выход тепловых измерителей через коммутатор 12с малым паразитным ТЭДС пода етс на усилитель 13, св занный с р гистрирующим устройством 14, Детектор работает следующим обра зом. Реагенты, термостатированные в ка.ориметре, смешиваютс в смесител х 5 и поступают в измерительные чейки 1, в которых тепловой эффект регистрируетс последовательно расположенными тепловыми измерител ми 2, 3 и 4. Электрические сигналы с тепловых измерителей через коммутатор 12 подаютс на усилитель 13 и регистрируютс устройством 14. Так как через чейку течет поток реаген тов с посто нной скоростью V| CMVc то тепловые измерители, расположенные вдоль течени реагентов, регистрируют теплопродукцию через разные промежутки времени после их смешивани - в смесителе и т .д. Зна объемы отдельных частей 7-11 и мерительных чеек и смесител , легк найти врем , прошедшее с момента см шивани до регистрации. Например, прин в V Vg Vg V и V,o V, V и учитыва , что « s получи u. ( .,)/v/. -t.,Ai K -AВременное разрешение устройства определ етс величиной сгл Детектор может быть использован дл определени эффективности смешивани реагентов в смесителе, определ ни степени полноты реакции в детекторе проточного калориметра и изучени кинетики исследуемого процесса. Дл определени эффективности работы смесител выбирают стандартный быстропротекающий процесс, например реакцию нейтрализации или разбавление раствора какого-либо соединени При этом не требуетс точное знание удельной теплоты реакции. Тепловой эффект процессарегистрируют перQbSM 2 и вторым 3 измерител ми в виде выходного сигнгша U и Uyg, При той же скорости подачи реагентов проводитс электрическа калибровка, МОЩНОСТЬкоторой выбираетс близкой к мощности исследуемого процесса и регистрируютс сигналы U и U от первого и второго теплового измерител соответственно. Отношение (U Kt/UjKa) const, а (Uxi/Uyj) V зависит от степени полноты смешивани реагентов в смесителе. При смешивании Ujn,, . U,/Un а при неполном - U, и величина (U, . U ,) (U , U, ) характеризует эффективность работы смесител . Из информации от последую-щих измерителей может быть определена эффективность домешивани реагентов в отдельных элементах измерительных чеек и всего детектора в целом. Учет вли ни среды и условий измерени (скорость подачи реагентов, в зкость среды, коэффициент диффузии реагентов) на эффективность смешива-. ни реагентов позвол ет провести измерение cTeneiii-; полноты реакции в детекторе или исследование кинетики изучаемого процесса. Насто щий детектор позвол ет легко осуществл ть метрологический контроль работы проточного калориметра, затрачива минимальное количество реагентов и времени на эксперимент. Формула изобретени Детектор проточного калориметра, содержащий смесители реагентов, ка.либровочные нагреватели и измерительные чейки с термоэлементами, включенными дифференциально, о тличающийс тем, что, с целью повышени точности измерений и упрощени процесса метрологического контрол работы калориметра, измерительные чейки выполнены переменного сечени , по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимис поверхност ми щелевых теплообменников и объемных линий задержки , а теплообменники снабжены термоэлементами, образующими последовательный р д тепловых измерителей. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.J. Cheml Thermodynamies , 1969, /1, p. 469-483.
2.Авторское свидетельство СССР 329416, кл, G 01 К 17/08, 1973 (прототип). 4 9