SU71625A1 - Способ получени лейкооснований красителей типа трифенилметановых - Google Patents

Description

N(CH3)j

Л 71625- 2 -

а также из а-диметиламинопиридина и пара диметиламинобензальдегида-лейкооснование красител , образованное из двух пиридиновых  дер п одного бензольного  дра:

{CHj)

из кетоиа Михлера и а-диметнламинопиридина - лейкооснованне, образованное нз одного ннридннового и двух бензольных  дер:

(CHj)(CH3)2

Все пиридиновые лейкоосковани  прн окислении образуют ссответствуюгцне красители.

Пример 1. 1.03 ч. N, N-тетраметил-а, а-днамино-р, р-диниридилкарбннола и 1,04 ч. а-диметила.минопиридииа конденсируетс  с 1,5 ч. хлорокиси фосфора при температуре 110 С (в бане) в течение 45 мин, при перемешивании. После разложени  хлорокисн фосфора водой раствор нейтрализуетс  едким иатром, и из полученной с.меси с вод ным паром отгон етс  избыточный амнн. После отделенн  лейкооснованн  от жидкости осадок сун нтс : выход 0,8ч.

Лейкоосиованне, нерекристаллнзованниое из эфира, имеет т. нл. 156-157° С.

П р и-м е р 2. 4,94 ч. а-диметиламинопиридииа и 1,94 ч. нарадиметнламинобензальдегида коиденснруютс  с 6 ч. хлорокиси фосфора при 100° С в течение /з час при перемешивании. После разложени  хлорокиси фосфора зодой раствор нейтрализуетс  едкнм натром н пз полученной с.л1еси с вод иым паром отгон етс  непрореагировавший а-диметнламииониридин , а также парадиметнламинобензальдегид. Остаток раствор етс  в эфире, выкристаллизовываетс  1,5 ч. лейкоосновани , т. е. 31%. Чистое лейкоосиованне имеет т. нл. 134 С.

Пример 3. 1,35 ч. гндрол  Михлера и 1,35 ч. а-диметнламиноннридина коиденснруютс  с 2 ч. х;10рокнси фосфора при 100° С в течение 15 мин. Дальнейша  обработка производитс  как в оныте 1.

Лейкооснование, иерекристаллизованиое из эфира, имеет т. нл. 154-155 С.

П р и iM е р 4. Окисление лейкоосновани , полученного в примере 2 - бис-р- а-ди1метиламипопиридил -параднметиламинофенилметана нроN (CH3)2

Мскз)2

изводитс  следующим образом: 1,87 ч. лейкоосноваии  раствор ютс  в 1,56 ч. сол ной кислоты уд. вес. 1,19 и 1,5 ч. лед ной уксусной кислоты; раствор разбавл етс  водой до объема 150 ч. и при температуре 0° С окисл етс  теоретическим количеством перекиси свинца. Из раствора основание выдел етс  едкид натром, и путем экстракции разбавленной сол ной кислотой при кип чении получаетс  интенсивный раствор красител  фиолетово-пурпурного цвета.

Предмет изобретени 

Способ получени  лейкооснований красителей типа трифенилметановых путем конденсации N, Ы -тетраметил-а, а-диамино-р, р-дипиридилкарбинола и гидрол  Михлера с производными ниридина, отличающийс  тем, что в качестве этих производных примен ют а-диметиламинопиридии или же парадиметиламинобензальдегид конденсируют с а-диметилпиридином.

№ 71623