SU700835A1

SU700835A1 - Method of determining glycerin and butylene glycol in fermentation products

Info

Publication number: SU700835A1
Application number: SU782620031A
Authority: SU
Inventors: Александр Фомич Писарницкий; Иван Андреевич Егоров; Амириндо Васильевич Кавадзе; Александр Петрович Кения
Original assignee: Ордена Ленина Институт Биохимии Им. А.Н.Баха Ан Ссср
Priority date: 1978-05-26
Filing date: 1978-05-26
Publication date: 1979-11-30

Description

1one

Изобретение относитс к пищевой промышленности , в частности к способам определени глицерина и 2,3-бутиленгликол в продуктах брожени .The invention relates to the food industry, in particular to methods for determining glycerol and 2,3-butylene glycol in fermentation products.

Известны химические методы определени глицерина и 2,3-бутиленгликол в винах .Chemical methods for determining glycerol and 2,3-butylene glycol in wines are known.

Наиболее близким по технологической сущности к предлагаемому вл етс снособ определени глицерина и 2,3-бутиленгликол в продуктах брожени и других биологических средах, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы .The closest in technological essence to the present invention is a method for determining glycerol and 2,3-butylene glycol in fermentation products and other biological media, providing for gas chromatographic analysis of the sample under investigation.

Однако таким способом невозможно провести большое количество анализов, а также определить глицерин и 2,3-бутиленгликоль при малых концентраци х их, когда в прибор ввод т большие объемы проб, и из-за наличи нелетучей фракции, искажающей при термическом воздействии результаты и засор ющей хроматографическую колонку.However, in this way it is impossible to conduct a large number of analyzes, as well as to determine glycerol and 2,3-butylene glycol at low concentrations, when large volumes of samples are introduced into the device, and because of the presence of a nonvolatile fraction that distorts the results and causes fouling chromatographic column.

Целью изобретени вл етс повышение точности определени глицерина и 2,3-бутиленгликол .The aim of the invention is to improve the accuracy of determination of glycerol and 2,3-butylene glycol.

Достигаетс цель тем, что в предлагаемом способе исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилл ции дл отделени глицерина и 2,3-бутиленгликол от нелетучей фракции с последующим хроматографическим анализом дистилл та. Дистилл цию провод т при 80-100°С с постепенным повышением вакуума от 26,66 Ю Па до 0,13 10 Па и охлаждением конденсата л идкнм азотом . Предлагаемый способ по сн етс следующим примером.The goal is achieved in that in the proposed method, the sample under investigation is subjected to distillation before gas chromatographic analysis to separate glycerol and 2,3-butylene glycol from the non-volatile fraction, followed by chromatographic analysis of the distillate. Distillation was carried out at 80-100 ° C with a gradual increase in vacuum from 26.66 U Pa to 0.13 10 Pa and cooling the condensate with identical nitrogen. The proposed method is illustrated by the following example.

В пробирку отмер ют 0,2 мл исследуемой пробы вина, закрывают ее верхней частью, в которую заливают жидкий азот. Через 30 с к прибору подключают вакуум и в течение 2 мин поддерживают его равным 26,66 10 Па. Затем нижнюю часть прибора на 2-3 см погружают в вод ную баню с температурой 80-100°С, сохран вакуум напр жени уровн еще 1 мин. После этого в течение 2 мин повышают вакуум до 0,26-1,13 10 Па. При этом на конденсируюшей поверхности в виде комка льда собираетс дистилл т. После этого вакуум сбрасывают, азот выливают и в пробирку с воронкой собирают дистилл т, который подвергают газохроматографическому анализу на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.0.2 ml of the test sample of wine is metered into the tube, closed with its upper part, into which liquid nitrogen is poured. After 30 seconds, a vacuum is connected to the device and for 2 minutes it is maintained at 26.66 10 Pa. Then, the lower part of the device for 2-3 cm is immersed in a water bath with a temperature of 80-100 ° C, while maintaining the vacuum voltage level for another 1 minute. After that, for 2 minutes, increase the vacuum to 0.26-1.13 10 Pa. At the same time, a distillate is collected in the form of a lump of ice on the condensing surface. After that, the vacuum is released, the nitrogen is poured, and the distillate is collected in a funnel tube, which is subjected to gas chromatographic analysis on a chromatograph with a flame ionization detector.

Услови хроматографировани . Колонка длиной 3 м заполнена хроматоном с нанесенной на него жидкой фазой Карбовакс 20 м в количестве 15%. Терморегулированне колонки от (эО до 235°С со скоростью 2°С в минуту. Температура иснарител прибора 75°С. Газ-носитель - азот с расходом 30 мл/мин. Расход водорода 30 мл/мин, воздуха - 300 мл/мин, при количественпом определении используют метод внутреннего нормировани , дл чего в точно отмеренные 10 мл вина ввод т 1 мкл бензилового спирта в качестве внутреннего стандарта , тщательно перемешивают и производ т описанные выше операции. В газожидкостной хроматографии ввод т от 20 до 50 мкл дистилл та. В составлении калибровочных графиков дл количественных определений искомых веш.еств производ т по растворам различной концентрации глицерина и 2,3-бутиленгликол в 10%-ном этаноле, которые также -предварительпо дистиллируют. Концентрацию искомого компонента Сх в мг/л определ ют ио следующей формуле:Chromatographic conditions. A column 3 m long is filled with a chromaton coated with a liquid phase of Carbovax 20 m in an amount of 15%. Thermally controlled columns from (eO to 235 ° C at a rate of 2 ° C per minute. The temperature of the device is 75 ° C. The carrier gas is nitrogen at a flow rate of 30 ml / min. The flow rate of hydrogen is 30 ml / min, air - 300 ml / min, In the quantitative determination, an internal rationing method is used, for which 1 µl of benzyl alcohol is introduced into accurately measured 10 ml of wine as an internal standard, mixed thoroughly and the steps described above are carried out. From 20 to 50 µl of distillate is introduced into gas-liquid chromatography. compiling calibration graphs for quantity The definitions of the desired substances are produced by solutions of different concentrations of glycerol and 2,3-butylene glycol in 10% ethanol, which are also precursor distilled. The concentration of the desired component Cx in mg / l is determined by the following formula:

Сх /С,Cx / C,

5;five;

где Sx - площадь пика на хроматограмме определ емого вещества; Si - площадь пика на хроматограмме внутреннего стандарта; К - ctg угла наклона калибровочной кривой дл определ емого вещества.where Sx is the peak area in the chromatogram of the analyte; Si is the peak area in the chromatogram of the internal standard; K - ctg of the slope of the calibration curve for the analyte.

Предлагаемый способ определени глицерина и 2,3-бутиленгликол позвол ет осуществл ть анализ больщого количества проб анализируемого материала, а такжеThe proposed method for the determination of glycerol and 2,3-butylene glycol allows the analysis of a large number of samples of the analyzed material, as well as

осуществл ть анализ объектов с малым содержанием глицерина и 2,3-бутиленгликол (что достигаетс возможностью введени в хроматограф больщого количества дистилл та - 40-50 мкл), без изменени стабильности работы хроматографа, что повышает точность определений, экономит врем и материалы.analyze objects with a low content of glycerol and 2,3-butylene glycol (which is achieved by introducing a large amount of distillate into the chromatograph — 40-50 µl), without changing the stability of the chromatograph, which increases the accuracy of determinations, saves time and materials.

Claims

1. Frolov-Bagreev AM, Agabal nts G. G. Chemistry of wine. M., 1956, p. 311.

2. Mamakova

3. A., Sokolov A. F. A quick method for determining glycerol and 2,3-butylene glycol in wines. - “Horticulture, viticulture and winemaking of Moldova, 1973, No. 1, p. 25 (prototype).