SU691453A1

SU691453A1 - Способ получени иодметилата (2-ацетоксиэтил)морфолина

Info

Publication number: SU691453A1
Application number: SU782632915A
Authority: SU
Inventors: Толеген Отаргалиев; Адыл Ишбаевич Ишбаев; Хаким Асланович Асланов; Абдували Абдусаматович Абдувахабов; Абид Садыкович Садыков
Original assignee: Институт Биоорганической Химии Ан Узбекской Сср
Priority date: 1978-06-26
Filing date: 1978-06-26
Publication date: 1979-10-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДМЕТИЛАТА N (2-АЦЕТОКСИЭтал)-МОРФОЛИНА

- 1 .. Изобр етёние относитс к области органического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получени йодметилата N-(2-ацетоксйэти:л)-морФолина , который вл етс специфи ческим субстратом ацётилхолинэстеразы . Йзвесте.н способ получение йодметИлата N-(2-ацетоксиэтил)-морфрлина ацетилированиём N- (2-оксиэтил)-Морфолйна хлористым ацетилом в среде бензола в присутствии триэтйлам11на и образующийс N-(2-ацетоксиэтил)-морфолин подвергают взаимодействий с йодистым метилом 1. Целевой продукт получают с выходом 70-75%. К недостаткам данного метода отно ситс применение на стадии ацетилиррвани довитого растворител - бен зола, а также триэтиламина, что в Це лом усложн ет весь процесс, и дорого сто щего реактива - хлористого ацети ла выход целевого продукта также в л етс не достаточно высоким. Цель изобретени - упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Эта цель достигаетс тем, что N- (2-ОКСИЭТШ1)-морфолйН подвергают ацетилированикз уксусным ангидридом и образую:щййс N-(2-аЦетоксиэтил)-морфолин подвергают взаимодейст вию с йодистым метилом в среде ацетона. Предлагае1 й cnocois позвол ет yttростить процесс и повыЬить выход целевого продукта до 85-86%. . Проведение второй стадий процесса в ацетоне способствует лучшему отделению продукта и ликвидирует потери продукта. . . . П р и м е р 1. Получение йодметилата N-(2-ацётоксиэтил)-морфолина. а) Получение N-(2-ацёт6ксиэтил)-морфолина ., . . К 140 г N-(2-Ьксйэтил)-морфолйна (1,07 моль) при перемешивании и охлаждении до 0-2°С порци ми приливайт 122 мл уксусногб ангидрида (1,2 моль) 33 течение 30 мин.. Перемешивают еде 30 мин, довод температуру до комнатной . ЗатйЛ реакционную смесь нагревают в течение 7 ч на кип щей вод ной бане. После отгонки избытка уксусного ангидрида и обр азовавшейс уксусной кислоты остаток очищают вакуумной перегонкой.. Выход продукта 176,6 г (95%) . Найдено, %: С 55,30; 55,50; Я 8,95; 8,97; N 8,08

СоН., NO,

Вычислено, % С 55,49; Н 8,67;

N 8,09

б) Получение йодметилата ы-(2-ацетоксиэтил )-морфолина,

К 176,6 г N-(2-ацетоксиэтил)-морфолина в 75 мл ацетона при охлаждении и персмеиивзкии приливают 174 г-свежеперегнанного йодистого метила в те ение 30 мин. После сто ни в течение суток выпадают кристаллы. После перекристаллизации из изопропилового спирта т, пл. 106-109 С. выход 302,2 г (90%).

Найдено, %: N 4,43.

Вычислено,%: N 4,44.

Claims

1. Авторское свидетельство СССР 518496, кл. С 07 D 295/02, 1974 (прототип) .