SU65476A1

SU65476A1 - Method for producing saccharin

Info

Publication number: SU65476A1
Application number: SU3913A
Authority: SU
Inventors: Н.И. Волынкин
Original assignee: Н.И. Волынкин
Priority date: 1944-03-07
Filing date: 1944-03-07
Publication date: 1944-11-30

Description

По имеющимс данным известные электролитическиеопособы окислени о-толуолсульфамИ|да в сахарин (ам. например, Zeitschr. f Electrochemie 36, 96, 1930} на практике не оправдал и себ .According to the available data, the known electrolytic methods of oxidation of o-toluenesulfamI | and into saccharin (for example, Zeitschr. F Electrochemie 36, 96, 1930} have not justified themselves in practice either.

В результате проведенной исследовательской работы автором найдены услови окислени указанного амида в сахарине электролитическим путем в присутствии хромовых солей и серной кислоты, с хорошим выходом при простой конструкции электролизера без диафрагмы, что дает возможность вести электролиз под НИЗКИМ напр жением.As a result of the research work, the author found the conditions for the oxidation of the indicated amide in saccharin by electrolytic in the presence of chromium salts and sulfuric acid, with a good yield with a simple electrolyzer design without a diaphragm, which makes it possible to conduct electrolysis under LOW voltage.

Как известно, диафрагма увеличивает сопротивление цепи, что-привадит к увеличению анодного напр жени , а вы сокае напр жение способствует сжиганию органинескОГО вещества. Вместо диафрагмы автором введен щилиндр из сви1нца или другого кислотоупорного металла с мелкими отверсти ми (решетчатый ), внутри которого помещен катод . Вместо (мелких отверстий возможно также сделать большие отверсти , забитые стекл нной ватой, служащей фильтром дл кристаллов амида и сахарина. ПоверхностьAs you know, the diaphragm increases the resistance of the circuit, which leads to an increase in the anodic voltage, and you reduce the voltage contributes to the burning of organic matter. Instead of the diaphragm, the author introduced a narrower of lead or another acid-resistant metal with small holes (latticed), inside which the cathode was placed. Instead of (small holes, it is also possible to make large holes clogged with glass wool as a filter for amide and saccharin crystals. Surface

анода должна быть больше поверхности катода не -менее чем в 20 раз. Конструкци электролизера такова (с.м. чертеж). Анод /, введенный в сосуд (или окислительный сосуд, служащий одновременно анодом) и вьшолненный з свиица или другого кислотостойкого металла, имеет внутри цилиндрический сосуд 2 с мелкими дырочками или большими отверсти ми (с запрессованной стекл нной ватой) из такого же металла . Катод 3 вводитс в центр сосуда 2.the anode must be larger than the surface of the cathode no less than 20 times. The design of the electrolyzer is as follows (cf. drawing). The anode (injected into a vessel (or an oxidizing vessel that serves as an anode at the same time) and made from a lead or other acid-resistant metal) has a cylindrical vessel 2 with small holes or large holes (with pressed glass wool) of the same metal inside. The cathode 3 is introduced into the center of the vessel 2.

Мешалка 4 между анодом / и сосудом 2 служит дл перемешивани .The mixer 4 between the anode / and the vessel 2 serves for mixing.

Электролизер снабжен наружным охлаждением или 1подогревам 5.The electrolyzer is equipped with external cooling or 1 heating 5.

Пример. В электролизер загружают 10 кг амида о-толуолсульфоновой кислоты, 10D кг 60-прОцентной серной КИСЛОТЫ1 и 20 кг сернокислого хрома. Пропускают так напр жением 2,5-3 вольта в количестве 6000 а/ч при 20-85°. Сливают суспензию , отдел ют от раствора кристаллы сахарина с неизменным амидом , раствор возвращают в электролизер , а сахарин очищают известным способом.Example. 10 kg of amide of o-toluenesulfonic acid, 10D kg of 60 percent sulfuric acid, and 20 kg of chromium sulfate are loaded into the electrolyzer. A voltage of 2.5-3 volts in the amount of 6000 a / h at 20-85 ° is passed through. The suspension is decanted, saccharin crystals with unchanged amide are separated from the solution, the solution is returned to the electrolyzer, and saccharin is purified in a known manner.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of producing saccharin by the electrolytic oxidation of an amide of o-toluenesulfonic acid in a sulphate solution of chromium salts, characterized in that1 the process is carried out by an IB electrolyzer, the cathode of which is placed inside a metal vessel with small holes preventing the ingress of saccharin crystals and amide o-tinOl sulfocolon into the cathode space of the electrolyzer.

2. Acceptance of the method according to w 1, characterized in that the metal vessel in which the cathode is placed has large holes covered with glass wool.

3. Acceptance of the method according to claim 1, 2, characterized in that the ratio of the area of the anode to the area of the cathode must be at least 20: 1.