SU621643A1 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Description

:34) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ПОЛУГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к способам получени  фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальци  и может быть использовано дл  производства минеральных удобрений . Известен способ получени  фосфорной кислоты в полугидратном режиме, заключающийс -в разложении природных фосфатов смесью серной и оборотной фосфорной кислот, причем кОнпентрированную (93%ную ) серную кислоту равномерно распредел ют на контролируемый по высоте слой пены, а природный фосфат, смешанный с оборотной фосфорной кислотой, подают под слой пены. Процесс провод т при 101 - 115°С в течение 1-2 ч при концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы в реакционной зоне 0,5.1,5 вес. % 1J. Однако коэффициент выхода , в фосфорную кислоту по такому способу невысокий (93-94%). Известен способ получени  фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальци , заключающийс  в проведении процесса в две стадии при 80-Иб С, причем на первой стадии, проводимой при температуре не более 95°С, природный фосфат обрабатывают смесью оборотной фосфорной кислоты и пульпы при кратности рециркул ции пульпы 4-4,5, а на второй, проводимой при температуре не более 115°С, полученную пульпу обрабатывают серной кислотой с избытком 0,5-2,0 вес. % . Врем  проведени  процесса 4-6 ч. Получают раствор фосфорной кислоты, содержащий более 40 вес. РаО.,, и цолугидрат сульфата кальци . Коэффициент извлечени  PoOs в фосфорную кислоту составл ет более 98,5%, а коэффициент отмывки полугидрата сульфата кальци  - 98% 2. Недостатками этого способа  вл ютс  длительность процесса и высока  кратность рециркул ции пульпы, что приводит к увеличению реакционного объема. Цель изобретени  - интенсификаци  процесса , повышение степени отмывки полугидрата сульфата кальци . Это достигаетс  предложенным способом получени  фосфорпой кислоты и полугидрата сульфата кальци , заключающимс  в разложении природного фосфата при 104- 115°С, предпочтительно при 105-108°С, смесью , состо щей из концентрированной серНОЙ кислоты, оборотных, фосфорной кислоты и пульпы при кратности рециркул ции последней 0,5-4,0, и фильтрации суспензии полугидрата сульфата кальгш . Концентраци  серной К11С.10ТЫ в смеси с оборотными фосфорной киелотой и пульпой составл ет 5-15 вес. °/о, предпочтительно 5-10 вес. /оОтличительными чертами предложенного способа  вл ютс  кратность рециркул ции пульпы, концентраци  серной кислоты в смеси с оборотной фосфорной кислотой и оборотной пульпой и температурный режим процесса (проведение его при температурах кипени  жидкой фазы реакционной пульпы). Предложенный способ позвол ет сократить врем  проведени  процесса до 0,8- 2 ч. Кроме того, получают фосфорную кислоту , имеющую концентрацию Р 20,5 32- 42 вес. %. Производительность фильтрации по сухому осадку составл ет 1000- 1300 кг/м -ч, коэффициент отмывки - 98,3- 99,6°/о- Проведение процесса при температурах кипени  жидкой фазы реакционной смеси способствует выделению в газовую фазу 30-50% фтора от поступившего с природным фосфатом. Проведение процесса за врем  менее 0,8 ч ведет к уменьшению степени разложени  природного фосфата. При проведении процесса в течение времени более 2 ч происходит измельчение кристаллов полугидрата сульфата кальци  вследствие трени , в результате чего уменьшаетс  коэффициент отмывки осадка. Кбнцентраци  серной кислоты в полученной смеси (смесь с оборотными фосфорной кислотой и пульпой) 5-15 вес. % обеспечивает высокую скорость растворени  природного фосфата без образовани  на его зернах сульфатной плеики, а указанна  кратность рециркул ции пульпы -необходимую концентрацию серной кислоты в смеси. Температура проведени  процесса обусловлена температурами кипени  растворов фосфорной кислоты с указанным содержанием Р2О5 (32-42 вес. %), а также выделением фтора в газовую фазу в указанных количествах. Пример 1. В смеситель загружают 45,26 т/ч 93°/о-ной серной кислоты, 135 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 22% PaOi и 1,5 вес. %H2SO4, и 210 т/ч оборотной пульпы, в жидкой фазе которой содержитс  1,5 вес. % H2SO4. Концентраци  серной кислоты в полученной смеси составл ет 14,. В экстрактор подают апатитовый концентрат в количестве 46 т/ч и полученную в смесителе пульпу. Кратность рециркул ции оборотной пульпы составл ет 1,16. Разложение апатитового концентрата и кристаллизацию полугидрата сульфата кальци  ведут при 104°С в течение 1 ч. Концентраци  серной кислоты в жидкой фазе реакционной пульпы в смеситель 0,5- 1,5- вес. %. Коэффициент извлечени  РгОа в раствор составл ет 98,5%. Суспензию полугидрата сульфата кальци  фильтруют, вывод  из процесса продукционную фосфорную кислоту с концентрацией 32% РгОо. Коэффициент отмывки осадка 99,. В газовую фазу на стадии разложени  апатита и кристаллизации полугидрата сульфата кальци  выдел етс  30% фтора от введенного с сырьем. Пример 2. В смеситель загружают 45,26 т/ч 93%-ной серной кислоты, 110 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 32 вес. % РзОб и 1 вес. % H2S04 и 600 т/ч оборотной пульпы, содержащей в жидкой фазе 1 вес. % H2SO4. Концентраци  серной кислоты в полученной смеси составл ет 8,5 вес. %. В экстрактор подают апатитовый концентрат в количестве 46 т/ч и полученную в смесителе пульпу. Кратность рециркул ции оборотной пульп.ы в смеситель составл ет 3,3. Разложение апатитового концентрата и кристаллизацию полугидрата сульфата кальци  ведут при 115°С в течение 1 ч. Концентраци  серной кислоты в жидкой фазе реакционной пульпы 0,5-1,5 вес. /оКоэффициент извлечени  P2.Os в раствор составл ет 96,5%. Суспензию полугидрата сульфата кальци  фильтруют на фильтре, вывод  из процесса продукционную фосфорную кислоту с концентрацией 42 вес. %.Р2О5. Коэффициент отмывки осадка 98,3%. В газовую фазу на стадии разложени  апатита и кристаллизации полугидрата сульфата кальци  выдел етс  50% фтора от введенного с сырьем. Формула изобретени  1.Способ получени  фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальци , включающий разложение природных фосфатов при повышенных температурах смесью концентрированной серной кислоты, оборотных фосфорной кислоты и пульпы и фильтрацию, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса, повыщени  степени отмывки полугидрата сульфата кальци , процесс разложени  ведут при 104 Ч5°С, предпочтительно при 105-108°С, а к нцентрированную серную кислоту предварит1..1ьно смещивают с оборотной фосфорной кислотой и оборотной пульпой при кратности рециркул ции последней, равной 0,5-4,0.
2. 2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что концентраци  серной кислоты в смеси, состо щей из концентрированной серной кислоты , оборотной фосфорной кислоты и обо56

   ротной пульпы, составл ет 5-15 вес. /о,1. Патент США Л 3326635, кл. 23-165,

   предпочтительно 5-10 вес. /о.20.06.67.

   Источники информации, прин тые во вни-2. Патент Японии ЛЬ 43-15894,

   мание при экспертизе:кл. 15 В 53, 04.07.68.

   621643