SU560880A1 - Method for preparing iminodiacetic dimethyl ester - Google Patents
Method for preparing iminodiacetic dimethyl esterInfo
- Publication number
- SU560880A1 SU560880A1 SU2325516A SU2325516A SU560880A1 SU 560880 A1 SU560880 A1 SU 560880A1 SU 2325516 A SU2325516 A SU 2325516A SU 2325516 A SU2325516 A SU 2325516A SU 560880 A1 SU560880 A1 SU 560880A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- dimethyl ester
- iminodiacetic
- ester
- preparing iminodiacetic
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ИМИНОДНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ(54) METHOD FOR OBTAINING DIMETHYL ATER OF IMINODINOXYACIC ACID
1one
Изобрегение .относитс к способам получени диметипового эфира иминодиуксусной кислоты, который используетс в синтезе биологически активных веществ.The invention relates to methods for the preparation of dimetypine iminodiacetic ester, which is used in the synthesis of biologically active substances.
Известен способ получени диметилового эфира иминодиуксусной кислоты , включающий этерификацию имиподиуксусной кислоты в присутствии хлористого тионила , вьщеление хлоргидрата диэфира, нейт рализацию его щелочным агентом и выдепение целевого продукта. Необходимость выделени промежуточной сол нокислой соли диэфира вызвана ее нерастворимостью в мегаполе. Выход. 48%, счита на иминодиуксусную кислоту ij .A known method for the preparation of dimethyl iminodiacetic ester includes esterification of imipodiacetic acid in the presence of thionyl chloride, the allocation of diester hydrochloride, neutralization with its alkaline agent and the expulsion of the desired product. The need to isolate the intermediate hydrochloric acid salt of the diester is due to its insolubility in the megalopolis. Output. 48%, counting on iminodiacetic acid ij.
Недостатками этого способа вл етс необходимость выделени промежуточного продукта, что вызывает его потери в маточнике и при фильтрации, а также использование в процессе этерификащ1и хлористого гионила, что приводит к сильной коррозии аппаратуры.The disadvantages of this method are the need to isolate the intermediate product, which causes its loss in the mother liquor and during filtration, as well as the use of gionyl chloride in the etherification process, which leads to severe corrosion of the apparatus.
Известен также способ получени димегилового эфира иминодиуксусной кислоты j взаимодействием семикарбазиддиуксусноИ кислоты с метанольным раствором HC нейтрализацией полученного хлоргидрага эфира и последующей деструкцией полученного эфира семикарбазиддиуксусной кислоты нитритом натри Ь сол нокислой среде, выход 25%.There is also known a method for producing dimethyl iminodiacetic ester j by reacting semicarbaziddioacetic acid with a methanolic solution HC by neutralizing the hydrochloride ester obtained and then destroying the resulting semicarbaziddiucetic ester sodium nitrite with hydrochloric acid, yield 25%.
Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта.The aim of the invention is to increase the yield of the target product.
Согласно изобретению, поставленна цель достигаетс проведением этерификации иминсдиуксусной кислоты в присутстви серной кислоты. Образующа с сернокиола соль диэфира растворима в метаноле, и это позвол ет совместить стадии этерификации и нейтрализации и исключить потери соли диэфира при его выделении.According to the invention, the goal is achieved by carrying out the esterification of imine diacetic acid in the presence of sulfuric acid. The diester salt formed in sulfuric acid is soluble in methanol, and this makes it possible to combine the esterification and neutralization stages and eliminate the loss of the diester salt when it is isolated.
П р и м е р . В колбу объемом 1 л, снабженную мещалкой, обратным холодильником , термометром, загружают 20О мл метанола, 66,5 г иминодиуксусной кислоты и 50 мл концентрированной серной кислоты . Смесь нагревают до кипени и выдерживают при кипении в течение 4 час, затем охлаждают до 18-2О° и нейтрализуют 25%-ным раствором КОН в метаноле до рН 7, поддержива температуру не выше 20 С.,. После выдержки в течение 45-6Омин, при 20°С осадок сернокислого кали от- фильтровывают, на фильтрагх ОТГОНЕООТ paciБоригель„ осгагок перегон 1рт в вакууме. Выход 48,2 г (6О% теоретического, очита на ими оди-уксуснуго кислоту). Формулл изобретени Способ получени диметилового эфира имшюдиуксусной кислоты путем этерифинации иминодхуксусиой :.iicJioi-bi в присугст ВИИ кислотного кагалиоагора с лослсдующей нейтрализацией щелочью, отличающ и и с тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта, в качестве киолотного катализатора используют серную кислоту. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1« Временный технологический регламент производства диметилового эфира нминодиуксусной кислоты. Шосткинский завод химических реактивов-, прототип. 2. Afkiv Кегн-f Ц, 1957, с. 251.PRI me R. In a 1 L flask equipped with a broom, a reflux condenser, and a thermometer, 20 мл ml of methanol, 66.5 g of iminodiacetic acid and 50 ml of concentrated sulfuric acid are charged. The mixture is heated to boiling and kept at boiling for 4 hours, then cooled to 18-2 ° and neutralized with 25% KOH in methanol to pH 7, maintaining the temperature not higher than 20 ° C.,. After soaking for 45-6 Omin, at 20 ° C, the precipitate of potassium sulfate is filtered off; on the filter OGONEOOT paciBorigel „osgogok distilled 1p in vacuum. Yield 48.2 g (6O% theoretical, it is clear that they have one-acetic acid). Formula of the Invention The method of obtaining dimethyl ester of imidyucetic acid by esterification with iminodochuxy: .iicJioi-bi in the form of VII of acidic kagalioagora with a neutralizing alkali, in order to increase the yield of the target product with alkali, it will be used in the same quality alkaline alkaline acid and alkali neutralizing acid; Sources of information taken into account in the examination 1 "Interim technological procedure for the production of dminoyl ether of nminodiacetic acid. Shostkinsky chemical reagent plant, a prototype. 2. Afkiv Kegn-f, 1957, p. 251.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2325516A SU560880A1 (en) | 1976-02-19 | 1976-02-19 | Method for preparing iminodiacetic dimethyl ester |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2325516A SU560880A1 (en) | 1976-02-19 | 1976-02-19 | Method for preparing iminodiacetic dimethyl ester |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU560880A1 true SU560880A1 (en) | 1977-06-05 |
Family
ID=20649241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU2325516A SU560880A1 (en) | 1976-02-19 | 1976-02-19 | Method for preparing iminodiacetic dimethyl ester |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU560880A1 (en) |
-
1976
- 1976-02-19 SU SU2325516A patent/SU560880A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU560880A1 (en) | Method for preparing iminodiacetic dimethyl ester | |
| US4370280A (en) | Phosphonohydroxyacetonitrile, a process for its preparation and its use as an intermediate product for the preparation of medicaments | |
| SU535294A1 (en) | Method for producing 2,5-dichloro-4-alkyl mercaptophenols | |
| SU536168A1 (en) | The method of obtaining-alkyl-alanines or their salts on the amino group | |
| US4070394A (en) | Carnitine nitrile halide preparation | |
| SU620475A1 (en) | Method of obtaining betaine hydrate | |
| JP2907520B2 (en) | Method for producing surfactant | |
| SU453395A1 (en) | METHOD OF OBTAINING N, N-DIOKCIETHYLETHYLENE- AMHH-N'.N'-AMVKCyCHOH ACIDS | |
| SU513039A1 (en) | Method for preparing apoatropine hydrochloride | |
| SU454207A1 (en) | The method of obtaining 2-bromo-3-aminopyridine or its derivative in the amino group | |
| SU452543A1 (en) | The method of producing nickel sulphate | |
| SU535314A1 (en) | The method of obtaining the 17-benzoate 5 androstanediol-3, 17 | |
| SU565032A1 (en) | Method for obtaining sodium salt 2,3,5,6-tetrabromine-4-oxypyridine | |
| SU435229A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 3,3 / -DIMETOXI-4,4 / -DIOXI-5.5 / - (N, N'-BISHDIKAPBOXCIMETHYL) -AMINOMETYLBEISOPHENONE | |
| SU451690A1 (en) | The method of obtaining amino acids | |
| SU380632A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2-DEOXY - /) 1-ribosy | |
| SU382626A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 4-NOR TROPYRAZOL-1-ACETIC ACID ESTERS | |
| SU589756A1 (en) | Method of producing salts of redfluoro=alkyl phosphine acids | |
| RU2026855C1 (en) | Method of synthesis of 2-methoxyisobutyric acid | |
| SU1477729A1 (en) | Method of producing 4-hydroxy-8-carboxyquinolone-2 | |
| SU362829A1 (en) | METHOD OF GETTING KUMARINODIOXANES | |
| SU379557A1 (en) | WAY OF OBTAINING 2,4-DIALKYL-2,4--DINITROPENTANDIOLOV-1,5 | |
| SU639881A1 (en) | Method of obtaining carbonic acid hexamethyleneamide | |
| SU620488A1 (en) | Method of obtaining 2,4-dinitroanilide of a-thiophensulfoacid | |
| SU682501A1 (en) | Method of the preparation of d,l-amiygdalic acid |