SU546563A1

SU546563A1 - Method for producing activated carbons

Info

Publication number: SU546563A1
Application number: SU2091698A
Authority: SU
Inventors: Людмила Васильевна Савельева; Леонид Николаевич Савельев; Геннадий Владимирович Дворецкий
Original assignee: Завод Химического Оборудования "Заря"
Priority date: 1975-01-03
Filing date: 1975-01-03
Publication date: 1977-02-15

Description

1one

Изобретение относитс к производству активированного угл , в частности, с молекул рно-ситовыми свойствами, и может быть использовано в химической промышленности в адсорбционных процессах.The invention relates to the production of activated carbon, in particular, with molecular sieve properties, and can be used in the chemical industry in adsorption processes.

Известны способы получени активированных углей с молекул рно-ситовыми свойствами , включающие термообработку и последующую активацию карбонизованного продукта активирующими агентами при 700-850°С.Methods are known for the preparation of activated carbons with molecular sieve properties, including heat treatment and subsequent activation of the carbonized product with activating agents at 700-850 ° C.

Недостатком известных способов вл етс высока стоимость исходных компонентов и сложность технологии их получени 1, 2.A disadvantage of the known methods is the high cost of the starting components and the complexity of their production technology 1, 2.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени активированных углей с молекул рно-ситовыми свойствами 3, включающий термическую обработку природного углеродсодержащего материала, битуминозного кокса при 300- 400°С в присутствии кислорода в течение 120 мин и последующую активацию полученного продукта при 850-960°С в течение 5- 20 мин.The closest to the described invention to the technical essence and the achieved result is a method of obtaining activated carbons with molecular sieve properties 3, including heat treatment of natural carbon-containing material, bituminous coke at 300-400 ° C in the presence of oxygen for 120 minutes and subsequent activation the obtained product at 850-960 ° C for 5-20 minutes.

Полученный продукт имеет удельную поверхность по йоду 450 и молекул рно-ситовые свойства по отнощению к молекулам четыреххлористого углерода (диаметр молеоThe resulting product has a specific surface area of iodine 450 and molecular sieve properties with respect to carbon tetrachloride molecules (diameter

кулы 6,8 А).kula 6.8 a).

Недостатком известного способа вл етс то, что полученные активированные угли не обладают молекул рно-ситовымп свойствами по отношению к молекулам с критическимThe disadvantage of the known method is that the obtained activated carbons do not possess molecular sieve properties with respect to molecules with critical

диаметром 6 А, например изооктану, и не обеспечивает развити в угле достаточного адсорбционного объема. Целью изобретени вл етс получение активированного угл , обладающего молекул рно-ситовыми свойствами к молекулам с критическим диаметром 6А и улучщенными адсорбционными характеристиками. Поставленна цель достигаетс описываемым способомdiameter 6 A, for example, isooctane, and does not ensure the development of sufficient adsorption volume in the coal. The aim of the invention is to obtain an activated carbon having molecular sieve properties for molecules with a critical diameter of 6A and improved adsorption characteristics. The goal is achieved by the described method.

получени активированного угл , включающим карбонизацию и активацию исходного каменного угл или антрацита при нагревании . Предпочтительной вл етс активац 1 приthe preparation of activated carbon, including the carbonization and activation of the original hard coal or anthracite by heating. Activation 1 is preferred when

ступенчатом снижении температуры сначала от850 до 750°С со скоростью 10-50°С/ч, а затем от 750 до со скоростью 1 - 10°С/ч.stepwise decrease in temperature first from 850 to 750 ° C at a speed of 10-50 ° C / h, and then from 750 to at a speed of 1 - 10 ° C / h.

Отличительным признаком способа вл етс проведение активации при снижении темиературы (активации) от максимальной до минимальной, а также различные скорости снижени температуры. Технологи способа состоит в следующем. Каменный уголь нужного зернени карбонизуют в муфельной иечп в инертной атмосфере при 900С и охлаждают также в инертной атмосфере. Карбонизованный уголь загружают в печь активации. Активацию ведут в стационарном слое в реторте, на решетку которой насыпают уголь. Реторту помещают в вертикальную шахтную нечь с автоматическим регулированием температуры. Поднимают температуру в слое угл до 850°С при максимальном напр жении на электропечь, выдерживают эту температуру некоторое врем и подают в печь активируюш,ий агент (вод иой нар, углекислый газ). Затем уменьшают напр жение, вследствие чего температура снижаетс сначала с 850 до 750°С со скоростью 10-50°С/ч, а затем от 750 до 700°С со скоростью 1 - 10°С/ч.A distinctive feature of the method is to carry out the activation while reducing the temperature (activation) from maximum to minimum, as well as different rates of temperature reduction. The technology of the method is as follows. Coal of the desired granulation is carbonized in a muffle process in an inert atmosphere at 900 ° C and cooled also in an inert atmosphere. Carbonized coal is loaded into the activation furnace. The activation is carried out in a stationary layer in the retort, coal is poured onto the grid. The retort is placed in a vertical shaft with automatic temperature control. The temperature in the coal layer is raised to 850 ° С at the maximum voltage applied to the electric furnace, this temperature is maintained for some time, and an activating agent (water and carbon dioxide) is fed into the furnace. Then, the voltage is reduced, as a result of which the temperature first decreases from 850 to 750 ° C at a rate of 10-50 ° C / h, and then from 750 to 700 ° C at a rate of 1 to 10 ° C / h.

Осуществление активации при снижении температуры от 850 до 700°С позвол ет достичь того, что в начальный момент активации прн высоких температурах ироисходит открытие входов во внутреннюю микропористую структуру угл , а при последующем сниженнн температуры развиваетс внутренн микропористость угл , котора и обусловливает молекул рно-ситовые свойства.Activation with a decrease in temperature from 850 to 700 ° C makes it possible to achieve that at the initial moment of activation of high temperatures, opening of the entrances to the internal microporous structure of coal takes place, and with a subsequent decrease in temperature, the internal microporosity of coal develops, which causes molecular sieve properties.

Пример 1. Берут 400 см слабоспекающегос угл зернением 1-2 мм и загружают его в реторту на решетку, под которой размещен змеевик дл подачи перегретого пара. Реторту вставл ют в вертикальную щахтную электропечь . На электропенчь подают напр же220 В и поднимают температуру в слое угл до 850°С, при этом образуетс плотный углеродный остаток карбонизованного угл . Затем подают вод ной пар (расход 6 л/мин) и снижают напр жение на электропечь до ИОВ с помощью автотрансформатора, вследствие чего температура в слое снижаетс со скоростью 25-30°С/ч, ири достижении 750°С напр жение повыщают до 150 В, при этом скорость снижени температуры уменьшаетс до 3-5°С/ч. При достижении 700°С подачу активатора прекращают и выключают иагрев печи.Example 1. Take 400 cm of weakly caking coal with a grain size of 1-2 mm and load it into the retort on the grate, under which is placed the coil for supplying superheated steam. The retort is inserted into a vertical electric furnace. The electric power is supplied by 220 volts and the temperature in the coal bed is raised to 850 ° C, with the formation of a dense carbon residue of carbonized coal. Water vapor is then supplied (flow rate 6 l / min) and the voltage on the electric furnace is reduced to ROW using an autotransformer, as a result of which the temperature in the layer decreases at a rate of 25-30 ° C / h, and reaching 750 ° C, the voltage rises to 150 B, wherein the rate of decrease in temperature decreases to 3-5 ° C / h. When reaching 700 ° C, the flow of the activator is stopped and the furnace ignition is turned off.

Полученный образец имеет врем проскока в динамических услови х испытани по бензолу 46 мин, по этанолу 48 мин, по изооктану 0,5 мин.The sample obtained has a breakthrough time in the dynamic test conditions for benzene for 46 minutes, for ethanol for 48 minutes, for isooctane, for 0.5 minutes.

Пример 2. Берут 400 см слабоспекающегос угл , загружают в реторту и карбонизуют ири температуре до В50°С. С началом активации снижают напр жение на электропечь с 220 до 80 В. Температура в слое снижаетс со скоростью 45-50°С/ч. При достижении 750°С напр жение повышают до 130 В, при этом скорость падени температуры уменьшаетс до 9-10°С/ч. При 700°С подачу активатора прекращают и выключают нагрев печи. Полученный образец имеет врем просгокаExample 2. Take 400 cm of weakly caking coal, load into the retort and carbonize the temperature to В50 ° С. With the onset of activation, the voltage on the electric furnace decreases from 220 to 80 V. The temperature in the layer decreases with a speed of 45-50 ° C / h. When it reaches 750 ° C, the voltage rises to 130 V, while the rate of temperature drop decreases to 9-10 ° C / h. At 700 ° C, the supply of the activator is stopped and the heating of the furnace is turned off. The sample obtained has a time of passage.

по бензолу 28 мин, ио этанолу 32 мин, ио изооктаиу 1 мин.28 minutes for benzene, 32 minutes for io ethanol, and io isooctay for 1 minute.

Пример 3. 400 смЗ угл загружают в реторту и карбонизуют при 850°С. При подаче активатора снижают напр жение на электропечь с 220 до ИОВ, температура в слое снижаетс со скоростью 10-15°С/ч. При достцжеиии 750°С напр жение повышают до 170В, при этом скорость уменьшаетс до 1-2°С/ч. При 700°С подачу активатора прекращают иExample 3. 400 cm3 of carbon is loaded into the retort and carbonized at 850 ° C. When the activator is supplied, the voltage on the electric furnace is reduced from 220 to RMA, the temperature in the layer decreases with a speed of 10-15 ° C / h. When it reaches 750 ° C, the voltage is increased to 170V, while the speed decreases to 1-2 ° C / h. At 700 ° C the flow of the activator is stopped and

выключают нагрев иечи. Полученный образец имеет врем проскока по бензолу 56 мин, по этанолу 58 мии, по изооктану - 3 мин.Turn off the heat of the heat. The obtained sample has a breakthrough time for benzene 56 minutes, ethanol 58 min, for isooctane - 3 minutes.

Claims

1. Plachenov, T. G., et al. Carbon adsorbents and their use in industry,

Perm, 1969, vol. 1, p. 67.

2. Placheiov T. G. and others. “ZPH 42, 1969, p. 2020

3. French Patent No. 2132703, M.C. From 01B to 31/08, 18.06.72.