SU526157A1 - Способ получени оротовой кислоты или ее солей - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способам получени  оротовой кислоты или ее со лей - ценных продуктов химико-фарма цевтической промышленности. Известны многочисленные способы получени  оротовой кислоты. Например путем конденсации щавелевоуксусного эфира или ацетилендикарбоновой кислоты , или диметилового эфира i,cL -диметокси нтарной кислоты с карбами дом, бромированием моноуреида малеи новой кислоты и другие. При получении оротовой кислоты конденсацией диметилового эфирас,с6 -диметокси нтарной кислоты с карбамидом провод т обмен хлора на метоксигруппу в диметиловом эфире ct,cit-дихлор нтарной кислоты, затем полу ченный диметиловый эфир ct.,oL-диметокси нтарной кислоты конденсируют с мочевиной. Продукт конденсации под вергают гидролизу и циклизации. Пол чают производное гидантоина, которо при обработке щелочью превращают в оротовую кислоту. Дл  известного способа получени  оротовой кислоты характерны многостадийность и сложность процесса, трудность изготовлени  исходных про дуктов .ч Цель изобретени  - упрощение и удешевление процесса получени  оротовой кислоты, расширение сырьевой базы. Это достигаетс  тем, что конденсации с карбамидом подвергают ангидрид дигалоген нтарной кислоты обычно при 15-40с в инертном растворителе или без растворител . Продукт конденсации обрабатывают раствором щелочи и выдел ют оротовую кислоту или ее соли из реакционной смеси известными способами. Пример 1.К. 33,5г ангидрида дибром нтарной кислоты при перемешивании (температура 30-40с) прибавл ют 30 г мочевины. Реакционную смесь выдерживают 18 ч при 15-40с. Затем при перемешивании приливают 150 мл воды, перемешивают еще 1 ч при комнатной температуре и выливают смесь в раствор 84 г гироокиси кали  в 200 мл воды. Щелочной раствор нагревают 4 ч при 40-90°С, охлаждают, фильтруют и фильтрат подкисл ют сол ной кислотой до рН 5-6. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды с активированным углем (марка А). Массу сушат при 100°С до посто нного веса . Получают 17 г оротата кали  (67,4%, счита  на ангидрид дибром нтарной кислоты), т.пл. 370°С (с разложением), Найдено,%: С 31,17; Н 1,58; N 14,54 CyHjN O K. Вычислено,%: С 30,90 Н 1,54; N 14,42. 17 г оротата кали  суспендируют в воде, .подкисл ют с.ол ной кислотой до рН I и нагревают 30 мин при вО-ЭО С Реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровьтают, промьшают водой и сушат при 110С до посто нного веса Получают 13,2 г оротовой кислоты (65%, счита  на ангидрид дибрсм нтар ной кислоты), т.пл. 345-347°С (с раз ложением) . Найдено,%: С 38,68; Н 2,57; N 18,10. . Вычислено,%: с 38,50; Н 2,50; N 17,95. .Пример 2. К 30 г ангидрида дихлор нтарной кислоты в абсолютном хлороформе прибавл ют при перемешивании 30 г мочевины. Смесь нагреваю 3 ч при 40с и оставл ют на 18 ч при 15-20°С.. Продукт конденсации суспендируют в воде, водную суспензию выливают в раствор 56 г (1 моль) гидроокиси ка ли  в 200 мл води. Щелочной раствор

х

Claims (2)

1. М ,:,:, 4, ..л нагревают 4 ч при 40-90°С, охлаждают, отфильтровывают механические примеси ифильтрат подкисл ют сол ной кислотой до рН 1 . Осадок отфильтровьшают, промывают водой и перессаждают из водного раствора гидроокиси кали . Получают 3 г оротовой кислоты (15,4%, счита  на ангидрид дихлор нтарной кислоты) , т.пл. 345-347°С (с разложением). Найдено,%: С 38,88; Н 2,23; N 17,91. ,,. Вычислено,%: С 38,50; Н 2,50; N 17,95. Формула изобретени  1.Способ получени  оротовой кислоты или ее солей конденсацией про- . изводных дикарбоновых кислот с карбамидом с выделением целевого продукта известными приемами, о т л и чающийс   тем, что, с целью упрощени  процесса, конденсации подвергают ангидрид дигалоген нтарной кислоты и продукт конденсации обрабатывают щелочью.
2. 2.Способ по п. 1, отличающ и с   тем, что конденсацию ангидрида дигалоген нтарной кислоты с карбамидом провод т при 15-40с.