SU523914A1 - Огнестойка эпоксидна композици - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к композици м на основе эпоксидных смол, оно может быть использовано при получении негорючих стеклопластиков , покрытий, заливочных и пропиточных составов .

Известны негорючие эпоксидные композиции , огнестойкость которых обеспечиваетс  за счет введени  в их состав специальных отвердителей - ароматических аминов, содержащих в бензольном кольце, нар ду с аминогруппой, атом брома. Эти композиции обладают также высокими физико-механическими свойствами и повышенной теплостойкостью .

К недостаткам известных композиций относ тс  высока  температура их формовани  и невозможность применени  дл  производст ва крупногабаритных изделий без дополнительного введени  в состав композиции летучих растворителей. Указанные недостатки обусловлены тем, что использующиес  отвердители (например, 2,4,6-трибром-м-фенилендиамин ) имеют низкую растворимость в эпоксидной смоле и легко выкристаллизовываютс  из нее при невысоких температурах . Кроме того, введение атома брома в одно бензольное  дро с аминогруппой значительно снижает активность последней, что требует увеличени  времени отверждени  или дополнительного введени  в композицию аминных отвердителей.

Цель изобретени  - улучшение технологических свойств композиции при сохранении огнестойкости и физико-механических показателей отвержденного полимера. Поставленна  цель достигаетс  путем введени  в эпоксидную смолу в качестве отвердител  эквимолекул рной смеси двух галоидсодержащих ароматических акшнов:

3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметана и 3,3 -дихлор-4,4 -диамино-4 -бромтрифенилметана . Особенностью изобретени   вл етс  использование в эпоксидной композиции бромированного амина, атом брома которого св зан с углеродом бензольного  дра, не содержащего аминогрупп Благодар  этому обеспечиваетс  достаточно высока  активность отвердител  и устран етс  склонность его к выкристаллизации из смолы при невысоких температурах. Это позвол ет исключить из состава композиции растворители и снизить температуру ее пере работки, что, в свою очередь, способствует значительному повышению жизнеспособности композиции в процессе переработки, дает возможность использовать ее дл  изготовлени  крупногабаритных изделий. Согласно изобретению, в качестве эпоксидных смол используют диановые и эпоксиаминные смолы, а также глицидные эфиры новолаков и резорцина, при этом в композиции 48-78 вес.% составл ет смола и 2252 вес.% отвердитель. Пример 1.В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром , загружают 127,5 г (1 моль) о-хлоранилина и 83 мл 2О%-ной HCf. К полу ченному при этом сол нокислому о-хлоранилину после охлаждени  раствора до 20 С добавл ют смесь 9,3 мл 37%-ного формальдегида (0,125 моль) и 33,1 г(0,125моль п - бромбензальдегида. Реакционную массу напревают до 95 Си вьщерживают при этой температуре 4 час, после чего нейтрализуют 42%-ным раствором едкого натра до рН 9Отделенный от смеси органический слой промывают гор чей водой (90 С), затем под вакуумом отгон ют избыток о-хлоранили на. Полученный продукт представл ет собой эквимолекул рную смесь двух аминов: 3,3 -дихлор-4 ,4 -диаминодифенилметана и 3,3-дихлор-4 ,4-диамино-4 -бромтрифенилмета на. Выход продукта 74,3 г (86% от теоретического ). Пример 2. К 100 г эпоксидной диановой смолы марки ЭД-2О, содержаш.ей 20% эпоксидных групп, приливают стехиометрическое количество (40 г) полученного по примеру 1 отвердител , подогретого до 60 С. Композицию перерабатывают в издели  путем заливки в формы при 60 С с последующей термообработкой при 120 С в течение 4 час, при 1вО°С 8 час и при 18О°С 6 час. Пример 3. К 1ОО г диглицидилового эфира резорцина марки РЭС-3, содержащего 32% эпоксидных групп, приливают стехиометрическое количество (64 г) отвердител , подогретого до 60 С. Композицию перерабатывают в издели  путем заливки в формы при 6О С с последующей термообработкой при 12О С в течение 4 час, при 160°С 6 час и при 180°С 6 час. Пример 4. К 100 г триглицидного эфира парааминофенола марки УП-610, содержащего 36% эпоксидных групп, приливают стехиометрическое количество полученного по примеру 1 (72 г) отвердител , подогретого до 6О С. Композицию перерабатывают в издели  путем заливки в формы при 6О С с последующей термообработкой при 120 С в течение 4 час, при 16О С 6 час и при 18О°С 6 час. Пример 5. К 100 г эпоксидированного новолака марки ЭН-6, содержащего 17,7% эпоксидных групп и разогретого до 10О С, приливают стехиометрическое количество полученного по примеру 1 (35,2 г) отвердител , подогретого до 100 С. Композицию перерабатывают в изделие путем заливки в формы при 10О С с последующей термообработкой при 12О С в тече .0 о180°С ние 4 час, при 150 С - 8 час и 6 час. Технологические и физико-механические свойства композиций, полученных по примерам 2,3,4,5, и известной композиции приведены в табл. 1,

ЭД-5 + трибромметафенилендиамин + м-фенипендиамин.

Пример 6. К 1ОО г С76 вес.%) эпоксидной смолы марки ЭД-20, содержащей 20% эпоксидных групп, приливают 32 г (24 вес,%, 80% от стехиометрического) по лученного по при. 1 отвердител , подогретого до 60 С,

Композицию перерабатывают в издели  путем заливки в формы при 60 С с последующей термообработкой при 120 С в течение 4 час, затем при 160 С 8 час и при 180°С 6 час.

Пример 7. Композицию получают аналогично примеру 6 с тем отличием, что

отвердитель ввод т в количестве 150% от стехиометрического, т.е. в расчете на 100 г (62,5 вес.%) эпоксидной смолы марки ЭД-2О берут 6О г (37,5 вес.%) отвердител .

Пример 8. Композицию получают аналогично примеру 4 с тем отличием, что отвердитель ввод т к количестве 150% от стехиометрического, т.е. на 100 г (48 вес.%) триглицидилового эфира п-аминофенола берут 108 г (52 вес.%) отвердител .

Свойства композиций, приготовленных по примерам 6-8, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1, Огнестойка  эпоксидна  композици , содержаща  эпоксидную смолу и отвердитель - галоидированный ароматический амин отличающа с  тем, что, с целью улучшени  технологических свойств композиции при сохранении огнестойкости и физико-механических показателей отвержденного полимера, в качестве отвердител  она содержит эквимолекул рную смесь галоидсод ержащих ароматических аминов-3,3-дихлор-4 ,4-диамино-4 -бромтрифенилметана   3,3-дихлор-4,4-диаминодифенилметана,

   при следующем соотношении компонентов (в вес.%):

   Эпоксидна  смола48-78

   Эквимолекул рна  смесь

   3,3 -дихлор-4,4-диамино-4 -бромтрифенилметана и

   3,3-дихлор-4,4 -диаминод ифенилметана22-52
2. 2. Композици  по п. 1, отлича ющ а   с   тем, что в качестве эпоксидной смолы она содержит эпоксидиановую, эпоксиаминную , эпоксирезорциновую или эпоксиноволачную смолу.