SU507041A1

SU507041A1 - Method for producing phosphorylated imidates

Info

Publication number: SU507041A1
Application number: SU1948850A
Authority: SU
Inventors: Б.И. Но; В.Е. Шишкин; Ю.М. Юхно
Original assignee: Волгоградский Политехнический Институт
Priority date: 1973-07-12
Filing date: 1973-07-12
Publication date: 1976-12-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ИМИДАТОВ(54) METHOD FOR OBTAINING PHOSPHORYLATED IMIDATES

Пример 1. Получение этил - cfC - (иминоэтоксиметил ) - изопропилметилфосфоната.Example 1. Obtaining ethyl - cfC - (iminoethoxymethyl) - isopropylmethylphosphonate.

В смесь 9,56 г (0,05 моль) этил - оС - цианизопропилметилфосфоната и 2,30 г (0,05 моль) безводного этилового спирта, перемешива , при 5-10° С подают 6,5 г (0,185 моль) сухого хлористого водорода. Температуру реакции поддерживают с помощью охлаждающей бани. По исчезновению теплового экзотермического эффекта суд т об окончаш-1и реакции. Избыточный хлористый водород удал ют вакуумированием, осуществл контроль взвешиванием.In a mixture of 9.56 g (0.05 mol) of ethyl - oC - cyanisopropylmethylphosphonate and 2.30 g (0.05 mol) of anhydrous ethyl alcohol, stirring, at 5-10 ° С, 6.5 g (0.185 mol) of dry hydrogen chloride. The reaction temperature is maintained by means of a cooling bath. After the disappearance of the thermal exothermic effect, the final reaction and reaction is judged. Excess hydrogen chloride is removed by evacuation by monitoring by weighing.

К полученной реакционной массе приливают 15 мл безводного диэтилового эфира и при 0°С прикапывают 6,07 г (0,06 моль) безводного триэтиламина , растворенного в диэтиловом эфире. Образовавцшйс осадок сол нокислого триэтиламина отфильтровывают , из фильтрата отгон ют диэтиловый эфир и остаток перегон ют в вакууме.15 ml of anhydrous diethyl ether are added to the obtained reaction mass and 6.07 g (0.06 mol) of anhydrous triethylamine dissolved in diethyl ether are added dropwise at 0 ° C. The formed triethylamine hydrochloride precipitate is filtered off, the diethyl ether is distilled off from the filtrate and the residue is distilled in vacuo.

Результаты опыта и характеристика полученного соединени представлены в таблице (соединение 1).The results of the experiment and the characteristics of the obtained compound are presented in the table (compound 1).

Пример 2. Получение этил- п- (иминоэтоксиметил )-этилметилфосфоната.Example 2. Preparation of ethyl p- (iminoethoxymethyl) ethylmethylphosphonate.

В смесь 8,85 г (0,05 моль) этил- jj- цианэтилметилфосфоната и 2,30 г (0,05 моль) безводного этилового спирта, перемешива , при 5° С подают по трубке 5,0 г (0,145 моль) сухого хлористого водорода . Об окончании реакции суд т по исчезновению экзотермического эффекта. Избыточный хлористьш водород удал ют вакуумированием реакционной массы.In a mixture of 8.85 g (0.05 mol) of ethyl jj-cyanoethylmethylphosphonate and 2.30 g (0.05 mol) of anhydrous ethyl alcohol, stirring, at 5 ° C, dry 5.0 g (0.145 mol) is fed through hydrogen chloride. The termination of the reaction is judged by the disappearance of the exothermic effect. Excessive hydrogen chloride is removed by evacuating the reaction mass.

К полученной реакционной массе прибавл ют 15 мл безводного триэтиламина, растворенного в диэтиловом эфире. Сол нокислый триэтиламин отфильтровывают , из фильтрата отгон ют диэхиловый эфир, а остаток перегон ют в вакууме.To the resulting reaction mass was added 15 ml of anhydrous triethylamine dissolved in diethyl ether. Triethylamine sulphate is filtered off, the diethyl ether is distilled off from the filtrate, and the residue is distilled in vacuo.

Результаты опыта и характеристика полученного соединени представлены в таблице (соединение 6).The results of the experiment and the characteristics of the obtained compound are presented in the table (compound 6).

ja §ja §

ee

ЬйBy

и оand about

P: о л P: o l

s rs r

7°87 ° 8

Claims

Claims of interaction with hydrogen chloride at

The method of obtaining the phosphorylated imine mixture with an organic base, for example, tridates of general formula ethylamine, and the separation of the desired product l. The method according to claim 1, that is so

i ,. With OR, hydrogen chloride is used in three to fourQ-j TT fold excess, and cooling is carried out to 5-10 ° C.

where R, R and R are alkyl; j qjo, the processing of the reactive mixture is organic

T is normal alkylene or isostrate, the base is carried out in an organic

characterized in that a mixture of a cyanoalkyl solvent, for example diethyl ether, with

phosphonic acid ester and alcohol is cooled to 0 ° C.

cooling followed by treatment with reaction methods.

3. The method according to W1.1 and 2, wherein