SU476262A1 - Способ получени имидазолидинтиона2 - Google Patents

Description

(5Г) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗОЛИДИНТИОНА-2 12

Изобретение относитс  ,к усовершенствованию Способа получени  имидазолидинтиона-2 .

Это соединение используетс  IB химической и нефтехимической промышленности.

Известен способ получени  имидазолидинтиона-2 взаимодействием сероуглерода с этилендиамином .

Недостатками такого способа  вл етс  больша  токсичность и взрывоопасность сероуглерода и низкий выход целевого продукта.

С целью устранени  указанных недостатков предложено в качестве серусодержаш,его реагента использовать экзо-5-тиоу|реидо-5,6дигидроэндодициклопентадиен формулы

Это соединение легко .может быть лолучено но известному методу из побочного продукта коксохимической промышленности - дидиклопентадиена и роданистых солей.

Предлагаемый способ осуш,ествл ют следуюшим образом.

Исходное сырье - экзо-5-тиоуреидо-5,6-дитидроэндодициклопентадиен и водный раствор этилеидиамина -в эквимол рных .количествах загружают в реактор и при интенсивном перемешивании и вакууме 150-350 мм рт. ст. нагревают до 100-250° С в течение 3-4 час до прекрапдени  отгонки паров воды , аммиака и циклопептадиена. Полученный технический продукт раствор ют в гор чей воде, осветл ют раствор активированным углем и фильтруют. После кристаллизации отдел ют готовый продукт и сушат.

Пример. 20,8 г (0,1 моль) экзо-5-тиоуреи .до-5,6-дигидроэндодици1клопентадиена и

6,0 г (0,1 моль) 70%-ного водного раствора этилендиамина загружают в реактор, при интенсивном перемешивании и вакууме 150 мм рт. ст. нагревают до 180°С в течение 3,0 час и затем выдерживают 1,0 час. Технический продукт раствор ют .в 50 мл гор чей воды, осветл ют раствор активированным углем, фильтруют и кристаллизуют. Выпавший нро .дукт отдел ют промывают холодной водой и сушат .при . Выход целевого продукта 9,7 г (95%); т. пл. 199-200°С.

Предмет изобретени 

1. Способ получени  и.мидазолидинтиона-2 взаимодействием этилендиамина с серусодер3 жащими реагентами, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода, в «ачесгве серусодержащего реагеита .исцрльзуют экзо - 5 - тиоуреидо-5,6 - дигидроэндодицикло- 5 пентадиен формулы 4 МН-С-МН f ( S 2. Способ то п. 1, отличающийс  тем, что -процесс провод т при 100-250°С и пониженном давлении 150-350 мм рт. ст.