SU473948A1 - Способ количественного определени винильных групп в органополисилоксанах - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области анализа силоксановых полимеров - количественному определению винильных групп в органополисилоксанах . Такое изобретение может быть использовано в производстве силоксановых полимеров и резиновых смесей на их основе.

Известен способ определени  винильных групп в органополисилоксанах. Этот метод рекомендован дл  полидиметилсилоксанов, со-держащих метилвинил- или фенилвинилсилоксаноБые звень , и основан на присоединении брома к двойной св зи винильной группы при действии избытка раствора бромистого йода. С этой целью полимер раствор ют в четыреххлористом углероде, к раствору добавл ют точное количество бромистого йода. По окончании реакции не вступивший в реакцию бромистый йод определ ют йодометрическим методом. По количеству бромистого йода, пошедшего на реакцию, рассчитывают количество винильпых групп в полисилоксане.

Педостатком известного способа  вл етс  его непригодность дл  количественного определени  винильных групп в органополисилоксанах , содержащих метил-3,3,3-трифторлропилсилоксановые звень . Такие полимеры нерастворимы в четыреххлористом углероде, дихлорэтане, хлороформе, сероуглероде, т. е. в тех инертных растворител х, которые обычно примен ютс  при количественном определении винильных групп в полимерах. Такие пол рные растворители как ацетон, этилацетат , диоксан, в которых эти полимеры растворимы , не могут быть использованы в известном способе, вследствие способности к галоидированию .

Целью предлагаемого изобретени   вл етс  разработка способа количественного определени  винильных групп в оргапополисилоксанах , содержащих метил-3,3,3-трифторпропилсилоксановые звень  СРзСН2СН2СПз5{О. Его провод т при галоидировапии полимера избытком йода в инертном растворителе, содержащем 3,3,3-трифторпропильную группу, например в 3,3,3 - трифтор - 1 - хлропропане (СРзСН2СП2С1) или в смеси метил3 ,3,3 - трифторпропилциклополисилоксанов СРзСН2СН2(СНз), где   3-6. Избыток непрореагировавшего йода оттитровывают йодометрически.

При этом высокомолекул рные органополисилоксаны быстрее раствор ютс  в 3,3,3-трифтор-1-хлорпропане , вследствие чего он дл  них более предпочтителен как растворитель,

хот  и обладает некоторой токсичностью. Указанную смесь циклосилоксанов целесообразно использовать при анализе полисилоксанов не высокого молекул рного веса. В качестве галоида в предлагаемом способе используют йод, поскольку использование