SU473707A1 - Способ очистки хлористого метилена - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу очистки технического хлористого метилена от непредельных хлоруглеводородов, кислых примесей , воды и других примесей.

При хранении технического хлористого метилена , имеющего примеси, образуютс  смолистые вещества; быстро растет кислотность продукта, особенно при совместном присутствии указанных примесей. Иснользованне такого метиленхлорида в производстве ацетатных волокон, кино- и фотоиленок значительно ухудшает их качество. Кроме того, применение метиленхлорида с повышенной кислотностью в производстве триацетатного волокна, кино- и фотопленок вызывает коррозию баковой анпаратуры, трубопроводов, пр дильных мащин и особенно фильер.

Известен способ очистки хлористого метилена от ненредельных хлоруглеводородов и воды путем адсорбции на силикагеле или алюмогеле. При этом степень очистки от ненредельных хлоруглеводородов и воды недостаточно высока. Кислые примеси также плохо удал ютс  при использовании в качестве адсорбента силикагел  или алюмогел , а хлористый метилен, прошедщий очистку силикагелем или алюмогелем, не выдерживает пробу с йодистым калием.

С целью повыщени  степени очистки хлористого метилена предлагаетс  использовать в качестве твердого адсорбента катионзамещенные синтетические цеолиты, модифицированные ионами металлов переходных групп,

например кобальта.

Указанные цеолиты получают путем проведени  ионного обмена на синтетических цеолитах иромыщленного изготовлени  с растворами солей - хлористого кадми , хлористого кобальта и др. Полученные адсорбенты обладают избирательными свойствами по отношенню к непредельным хлоруглеводородам, кислым продуктам, воде и другим примес м технического метиленхлорида. Существенно,

что на цеолитах с ионами переходных металлов процесс очистки может быть проведен в одну стадию.

Пример. Цеолит состава 0,05 Na2O-0,95 CdO, А12Оз-2,5 SiO2 готов т простой обработкой таблеток цеолита NaaO-А12Оз-2,5 SiO2 раствором хлористого кадми  (0,1 и.). Объем раствора берут таким, чтобы содержание кадми  в растворе нревыщало содержание натри  в цеолите, вз том дл  обмена, в полуторакратном размере.

После завершени  обмена таблеткп кадмийзамещенного цеолпта отмывают от солей до отрицательной реакции в промывных водах на ион хлора (по раствору азотнокислого серебра). Отмытые таблетки кадмийзамещениого цеолита сушат при 120°С, затем прокаливают в муфельном шкафу при 400°С 4 ч. На синтезированном образце провод т очистку технического метиленхлорида. Технический метиленхлорид пропускают со скоростью 3,0 через слой цеолита (активированный 3 ч при 350°С в токе сухого азота), помещенного в колонку диаметром 12,9 мм. Высота

сло  цеолита 20 см, размер гранул 1,0 мм. Врем  защитного действи  100 мин, температура проведени  опыта 20°С. О степени очистки и активности адсорбента суд т по пермангапатцой пробе, данным хроматографического анализа и пробе с йодистым калием. В таблице приведены данные дл  продукта I - до очистки - и продукта I - после очистки на цеолитах с переходными металлами.

Предмет изобретени 

Способ очистки хлористого метилепа от непредельных хлоруглеводородов, кислых примесей и воды путем адсорбции на твердом адсорбенте, отличающийс  тем, что, с

целью повышени  степени очистки, в качестве твердого адсорбента используют катиоизамещенные синтетические цеолиты, модифицированные ионами металлов переходных групп, например кобальта.