SU441489A1 - Способ определени размеров области гомогенности распределени химических элементов в твердых веществах - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу определени  размеров области гомогенности распределени  химических элементов в твердых веществах. Изобретение может найти применение при изучении различных физических свойств твердых веществ, завис щих от их химической микронеоднородности , в частности при исследовании конструкционных материалов, полученных методами порошковой металлургии .

Цель изобретени  - повышение точности определени  размеров области гомогенности распределени  химических элементов в твердых веществах .

Цель достигаетс  путем сканировани  постепенно расфокусйруемым электронным пучком микрорентгеноспектрального анализатора вдоль произвольного пр молинейного отрезка на шлифе образца анализируемого вещества. При этом производ т одновременную и непрерывную регистацию интенсивности характеристического

рентгеновского излучени  определенного химического элемента. Нормальна  работа рентгеновского спектрометра при расфокусировании электронного пучка обеспечиваетс  соответствующей настройкой спектрометра . Его настраивают образом , чтобы любое перемещение сфокусированного пучка в пределах области соответствующего чистого эталона, видимой в оптический микроскоп , не приводило к изменению интенсивности регистрируемого излучени . Это достигаетс  открытием апертурной диафрагмы кристалла-анализатора и ограничивающей диафрагмы счетчика рентгеновских квантов.

Предлагаемый способ был опробован на микрорентгеноспектральном анализаторе fAAP-I отечественной конструкции.

Исследовали образец,полученный гор чим прессованием смеси тонкодисперсных порошков титана и бора, определ ли размеры области гомогенности распределени , титана Химические неоднородности предста вл ли собой дисперсные частицы металлического бора, хаотически 1)аспределенные в объеме матрицы борида титана ТС&,. Регистрировал характеристическое рентгеновское излучение Td /tl, интенсивность его записывали в виде кривой на диагра мной ленте самопишущего прибора. Кривые изменени  интенсивности излучени Т /с, полученные при различных диаметрах электронного пучка, приведены на фиг,, 1-5. На всех, приводимых графиках по оси ординат отложена интенсивность X регистрируемого излучени , отн.ед. а по оси абсцисс - длина отрезка L , мкм, вдоль которого производ  еканирование, Прибор работал при следующих параметрах: Ускор ющее напр жение . KB25 Ток электронного пучка, мкаI Диаметр сфокусированного пучка, мкм 4 Скорость перемещени  образца, мкм/сек Скорость диаграммной ленты, мм/мин Статистическа  погрешность прибора, % Диаметр пучка предварительно оценивали по размерам светового и тна на монокристалле флюорита, гочное измерение диаметра производили методом клина. Сначала сканировали сфокусиро BaHHbJivi электронным пучком вдоль произвольного пр молинейного отреЗ ка на жлифе образца исследуемого в-ещеотва, полученна  при этом крива  изменени  интенсивности излучени ТТ/с представлена ка фигс1. 1од этой кривой качественно соответствует изменению концентрации титана вдоль линии сканировани . Дисперсные включени  металлического бора зарегистрированы на этой кривой в виде провалов. Затем, постепенно расфокусиру  пучок ПУтем изменени  тока в объектной линзе электронно-оцтической колонны микроанализатора, сканировали им вдоль того же отрез ка. На фиг.2, 5 и 4 представлены кривьш изменени  интенсивности излучени  71 / полученные при диамет рах пучка 18, 30 и 48 мкм соответственно . Как зто видно из чертежа , по мере увеличени  диаметра более сглаживаютс , а их разбросы приближаютс  к статистической погрешности прибора. Продолжа  описанные операции, получили в итоге кривую изменени  интенсивности, разбросы которой равны статистической погрешности прибо а . Это свидетельствует о неизмен НОИ концентрации титана в области, облучаемой электронным пучком в каждый момент времени. Така  крива  изменени  интенсивности излучени  соответствующа  диаметру пучка 75 мкм, представлена на фиг,5. Дальнейшее увеличение диаметра пучка не измен ет разбросы кривой измв нени  интенсивности излучени . Минимальный диаметр пучка, при котором разбросы кривой изменени  интенсивности регистрируемого излучени  равны статической погрешности прибора, определ ет размеры области гомогенности распределени  определ емого элемента в анализируемом веществе. В приводимом примере этот диаметр равен 75 мкм. Согласно предлагаемому способу , размеры области гомогенности распределени  химических элементов определ ют следующим образом. Вдоль произвольно выбранного пр молинейного отрезка на шлифе исследуемого вещества сканируют электронным пучком, непрерывно и плавно увеличива  его диаметр. При этом одновременно регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучени  определ емого элемента на диаграммной ленте самопишущего прибора. Сканирование производ т до техпор, пока разбросы записываемой кривой не станут равными статистической погрешности прибора. Измерением соответствующего диаметра пучка определ ют размеры области гомогенности распределени  этого элемента. Диапазон диаметров области гомогенности, определ емых прилагаемым способом, зависит от конструктивных обобенностей примен емого прибора. Нижний предел этого диапазона определ етс  диаметром сфокусированного электронного пучка , а верхний - размерами области образца, видимой в оптический микроскоп . ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определени  размеров

оолмсти гомогенности распределени  химических элемйнтов в твердых веществах , заключающийс  в том, что исследуемое вещество сканируют вдоль произвольно выбранного пр молинейного отрезка электронным нучком и одновременно регистрируют интенсивность характеристического излучени , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности измерений, электронный пучок постепенно расфокусируют до тех пор, пока разброс кривой интенсивности характеристического излучени  не станет равным статистической погрешности измерени , и размер области гомогенности определ ют ьшнимальным диаметром расфокусированного электронного пучка.

200

va.3

100

4-L

00

300