SU396337A1 - Способ выделения 4-неопентил-5-трет. бутил-1,2-дитио-4-циклопентен-3-тиона - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области нефтехимической технолопш - получению :присадо.к к смазочным материалам.

Известен способ получени  4-«еопентил-5трет .бутил-1,2-ДИТИО-4-циклопентен - 3 - тиона путем ;вза1И:модействи  триизобутиленов с серой с выделе}1исм целевого продукта путем вакуумно разгонки иродуктов реакции при температуре 150-170°С (1 мм остаточного давлени ). Выход 50%.

Характерной особенностью даиного способа Я:вл етс  сложность а ларатурного офорМленп  процесса выделени  целевого продукта, осуществл емого при 1 мм остаточиого давлени , специальные методы очистки от побочных продуктов, оказывающих корродирующее действие па металлы, и прежде всего на медь, а также невысокий выход и качество целевого продукта.

С целью упрощени  процесса, увеличени  выхода и улучшени  качества целевого цродукта нредлагаетс  способ выделени  4-неонентил-5-трет .бутил- 1,2-дитио-4 - цпклопецтен-3-тпона путем экст|ракции этиловым спирTQiM .

Экстракцию ведут лри температуре 20°С и цри этом .выдел ют основное количество целевого продукта - 80%. Дл  выделени  дополнительного количества целевого продукта темиературу ловыщают до 70°С, общий выход целевого продукта составл ет 85%.

Пр и ме р 1. При выделении 4-неопентил-5трет .бутил-1,2-дптпо-4 - циклопентен - 3 - тиона из продуктов тионировани  при атмосферном давлении путем вакуумной разгонки получено , вес. %:

4 - неопентпл - 5 - трет.бутил - 1,2 - дитио - 4циклопептен-3-тио1 49,3 цри температуре в кубе 230-250°С,3 мм остаточиого давлени ; остаток в виде смолистого пека 38,3; иотери (за счет образовани  сероводорода и возгонки серы, частично оседающей в холодильнике ) 12,4.

При выделении 4-нео1пентил-5-трет.бутил-1, 2-дитио-4-циклопентен-3-тиона из продуктов реакции тионирова-ни  при атмосферном давленни путем экстракции этиловым спиртом цри температуре 20°С получено, вес. %: 4-неопентпл-5-трет.бутил-1,2-дитио-4-циклоиентен-З-тион78 ,2

Рафинат в виде стекающей

смолы18,6

Потери3,2.

Качество 4-неопентпл-5 трет.бутил - 1,2-дитио-4-цпклопентен-З-тцона определ ют по коррозионному де1 1ствию па медную пластину 4%-ного раствора продукта в масле ТС-14,5 при в течение 4 час.

Коррози  в первом случае оказалась равной 84,5 гм, а коррози  продукта, выделенного экстракцией при 20°С, полностью отсутствует . 34

Предмет изобретени рой, отличающийс  тем, что, с целью уирощеСпособ выделени  4-неопентил-5-трет.бутил-качества целево-го продукта, выделение его из

1,2-дитио-4-циклопентен-3-тиона, получаемого реакционной -массы ведут 1путем экстракции путеМ взаимодействи  три.изобутиленов с се- 5 этиловы-м спиртом.

396337

ни  Процесса, увеличени  выхода и улучшени