SU386908A1 - I E ^ COMMON UNION | P '1'T'I' '' ^. 'I | TitVUUl I> &msr.; ^ Inu-tl, 4! Sfi Lc's ^ i? -:; -: d <r "" 'g: I4 CJ-u.7- / r * -i ^,'! .-? \. ^ - Google Patents
I E ^ COMMON UNION | P '1'T'I' '' ^. 'I | TitVUUl I> &msr.; ^ Inu-tl, 4! Sfi Lc's ^ i? -:; -: d <r "" 'g: I4 CJ-u.7- / r * -i ^,'! .-? \. ^Info
- Publication number
- SU386908A1 SU386908A1 SU1439199A SU1439199A SU386908A1 SU 386908 A1 SU386908 A1 SU 386908A1 SU 1439199 A SU1439199 A SU 1439199A SU 1439199 A SU1439199 A SU 1439199A SU 386908 A1 SU386908 A1 SU 386908A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- titvuul
- inu
- sfi
- msr
- common union
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к получению дихлоруксусной кислоты, котора используетс дл синтеза фармацевтических препаратов и других веществ.The invention relates to the preparation of dichloroacetic acid, which is used to synthesize pharmaceutical preparations and other substances.
Известен препаративный метод получени дихлоруксусной кислоты взаимодействием хлорал с цианистым калием или натрием. Однако токсичность этого способа вследствие выделени HCN ограничивает возможность его использовани .A preparative method for the preparation of dichloroacetic acid by the interaction of chloral with potassium cyanide or sodium is known. However, the toxicity of this method due to the release of HCN limits its use.
Кроме того, известен способ получени дихлоруксусной кислоты путем хлорировани уксусной илп монохлоруксусной кислоты до достижени плотности 1,6 (при 20°С) при 80-110°С. Выход целевого продукта 93%. Не-O-CR , , r.f In addition, there is a known method for producing dichloroacetic acid by chlorinating acetic acid monochloroacetic acid until a density of 1.6 (at 20 ° C) is reached at 80-110 ° C. The yield of the target product is 93%. Non-O-CR, r.f
О-СИ,O-SI,
00
OCHgCR ClOCHgCR Cl
где - алкил.where is alkyl.
В процессе получени дихлоруксусной кислоты образуетс циклический а-хлорацеталь, который изомеризуетс в 2-хлоралкиловый эфир дихлоруксусной кислоты.During the preparation of dichloroacetic acid, cyclic a-chloroacetal is formed, which is isomerized into dichloroacetic acid 2-chloroalkyl ester.
достатком этого способа вл етс сложна технологи и загр зненность конечного продукта .the prosperity of this method is the complex technology and contamination of the final product.
С целью упрощени процесса и повыщени выхода и чистоты целевого продукта в описываемом способе процесс провод т непосредственным взаимодействием 2-дихлорметилен1 ,3-диоксолана с хлористым водородом и водой при 20-25°С.In order to simplify the process and increase the yield and purity of the target product in the described method, the process is carried out by direct interaction of 2-dichloromethylene1, 3-dioxolane with hydrogen chloride and water at 20-25 ° C.
По этому способу 2-дихлорметилен-1,3-диоксоланы обрабатывают хлористым водородом в 95%-ном водном диоксане. Последовательность протекающих реакций можно представить следующей схемой:In this method, 2-dichloromethylene-1,3-dioxolane is treated with hydrogen chloride in 95% aqueous dioxane. The sequence of reactions can be represented by the following scheme:
,0-CR,1, 0-cr, 1
cHct i o-cnJcHct i o-cnJ
ClJClj
,0, 0
- СНС17С + но CR СН , С1- СНС17С + but CR СН, С1
Пример. К раствору 10 мл концентрированной НС в 20 мл диоксана добавл ют диоксановыйраствор 12 г 2-дихлорметилен-1,330 диоксолана и пропускают при комнатной температуре ток хлористого водорода. Реакционна масса разогреваетс до 40°С. Избыток хлористого водорода удал ют продувкой воздухом , сушат хлористым кальцием и отгон ют диоксан. Остаток разгон ют в вакууме. Выделено 9,7 г (98% от теоретического) дихлоруксусной кислоты с т. кип. 94°С/15 мм рт. ст.; п 2 1,4660; df 1,5640. МКв: найдено 22,197; вычислено 22,652. ИК-спектр: 1750 смг.Example. To a solution of 10 ml of concentrated HC in 20 ml of dioxane is added dioxane solution 12 g of 2-dichloromethylene-1,330 dioxolane and a stream of hydrogen chloride is passed at room temperature. The reaction mass is heated to 40 ° C. The excess hydrogen chloride is removed by air purging, dried with calcium chloride, and dioxane is distilled off. The residue is taken up in vacuo. 9.7 g (98% of theoretical) of dichloroacetic acid with m.p. 94 ° C / 15 mmHg v .; n 2 1.4660; df 1.5640. MKV: found 22,197; calculated 22.652. IR spectrum: 1750 cmg.
Предмет изобретени Subject invention
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1439199A SU386908A1 (en) | 1970-05-20 | 1970-05-20 | I E ^ COMMON UNION | P '1'T'I' '' ^. 'I | TitVUUl I> &msr.; ^ Inu-tl, 4! Sfi Lc's ^ i? -:; -: d <r "" 'g: I4 CJ-u.7- / r * -i ^,'! .-? \. ^ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1439199A SU386908A1 (en) | 1970-05-20 | 1970-05-20 | I E ^ COMMON UNION | P '1'T'I' '' ^. 'I | TitVUUl I> &msr.; ^ Inu-tl, 4! Sfi Lc's ^ i? -:; -: d <r "" 'g: I4 CJ-u.7- / r * -i ^,'! .-? \. ^ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU386908A1 true SU386908A1 (en) | 1973-06-21 |
Family
ID=20453042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1439199A SU386908A1 (en) | 1970-05-20 | 1970-05-20 | I E ^ COMMON UNION | P '1'T'I' '' ^. 'I | TitVUUl I> &msr.; ^ Inu-tl, 4! Sfi Lc's ^ i? -:; -: d <r "" 'g: I4 CJ-u.7- / r * -i ^,'! .-? \. ^ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU386908A1 (en) |
-
1970
- 1970-05-20 SU SU1439199A patent/SU386908A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cartwright | The structure of serratamic acid | |
| SU386908A1 (en) | I E ^ COMMON UNION | P '1'T'I' '' ^. 'I | TitVUUl I> &msr.; ^ Inu-tl, 4! Sfi Lc's ^ i? -:; -: d <r "" 'g: I4 CJ-u.7- / r * -i ^,'! .-? \. ^ | |
| SU618036A3 (en) | Method of obtaining amines or salts thereof | |
| GB1360811A (en) | Manufacture of diglycidyl esters of substituted alkane-omega, omega,-dicarboxylic acids | |
| GB1374024A (en) | Organotin mercaptoacid esters and their method of preparation | |
| SU376357A1 (en) | USSR Academy of Sciences | |
| SU286870A1 (en) | Method of obtaining n1, n4-di(hologenacyl) hexahydrodiazepine or n1, n5-di(halogenacyl)-tetrahydrobenzodiazepine | |
| SU431161A1 (en) | METHOD OF OBTAINING TIOCHOLINE | |
| SU387958A1 (en) | METHOD OF OBTAINING MONOCHLORADAMANTAN | |
| SU366197A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2,3,4,5-TETRAHYDROPYRIMIDO [2,1-6] BENZTHIAZOL ABOUT | |
| SU458547A1 (en) | The method of obtaining 3-nitroxy-3,3 diphenyl-1-diazo acetone | |
| SU264384A1 (en) | Method of producing chloroanhydride dichloroacetic acid | |
| SU437773A1 (en) | Method for producing fluorodeoxycellulose | |
| SU431158A1 (en) | METHOD OF OBTAINING CHOLINE TIOSULPHATE | |
| SU445661A1 (en) | The method of obtaining 5-methoxy-or 5-benzyloxy- - (4-arylvaleryl) tryptamines | |
| SU466212A1 (en) | The method of obtaining hydrochloric acid salts of 1,5-diamino or 1,3,5,7-tetraminoadamanediol-2,6 | |
| SU1104132A1 (en) | Method of obtaining amides of aliphatic alfa-oxoacids | |
| SU371193A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 1,3-DICHLORADAMANTAN | |
| SU425900A1 (en) | Method of producing complex esters of o) -chloroalkylcarbonic acids | |
| SU565032A1 (en) | Method for obtaining sodium salt 2,3,5,6-tetrabromine-4-oxypyridine | |
| SU368235A1 (en) | [PDTNII ^ 'G'CH-y! | |
| SU784773A3 (en) | Method of preparing monoacetoxyethylenecarbonate | |
| SU137915A1 (en) | The method of producing mercaptol | |
| SU440060A1 (en) | Method for preparing 3-aminogomoadamantane hydrochloride | |
| SU416352A1 (en) | METHOD OF OBTAINING p-ARYLTIOPROPIONIC ACID ACID |