SU374403A1 - Способ контроля выхода и степени провара мягкой и средней сульфитной целлюлозы - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу контрол  степени провара и выхода средней и м гкой целлюлозы в процессе варки ее кислым сульфитным способом на натриевом, аммониевом и магниевом основани х. Способ контрол  процесса варки может майти применение как при периодическом, так и при непрерывном способе сульфитной варки, а также при производстве иолуцеллюлозы и целлюлозы бисульфитным и нейтрально-сульфитным способами .

Известный способ контрол  степени провара целлюлозы по рН варочного раствора не обеспечивает точности контрол , что объ сн етс  значительной сложностью процессов сульфИтной варки, при которых кислот1ность пделока не находитс  в какой-либо определенной зависимости от степени провара, выхода или других важных показателей целлюлозы.

По предлагаемому способу контрол , с целью повышени  точности контрол  степени провара и выхода целлюлозы в процессе сульфитной варки (что ПОЗВОЛИТ, в свою очередь, точно определ ть момент окончани  варки и даст возможность получать более качественную целлюлозу без неоправданных потерь в ее выходе), определ ют степень разложени  сернистой КИСЛОТЫ и бисульфита в щелоке и по этой величине, с помощью предварительно построенной кривой, определ ют степень провара ИЛИ выход целлюлозы в данный момент варки.

Степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита характеризуют одним из двух методов:

1. По суммарному содержанию тиосульфата (одному пз основных продуктов разложени ), как наход щегос  в щелоке, так и образующегос  из тетра- и пентатионата (также содери ащихс  в щелоке) в результате воздействи  на них сульфита:

+ sol 8зОГ + 8,0з.(1)

+ 2SOl

S,Ol + 2S,Ol . (2)

В свою очередь, тиосульфат, наход щийс  в щелоке и образовавщийс  по реакдн м (1) н (2), легко и быстро определ етс  обычным 20 иодометрическим титрованием:

28,0з -f I,

(3)

+ 2Г

Таким образом, расход 0,01 н. Ь на конечное титрование пропорционален степени разложени  варочного раствора.

2. По содерлсанию сульфат-ионов в щелоке на данной стадии варки. Содержание сульфатионов может быть относительно быстро онределено методом кондуктометрического титровани . Причем в данном случае лучше пользоватьс  непосредственно величиной получаемого расхода 0,1 н. BaCU на титрование сульфат-ионов в пробе щелока, не прибега  к расчету содержани  сульфат-ионов.

Первый из двух предлагаемых методов определени  степени разлолсени  точен, достаточно быстр, прост и не требует специальной аппаратуры. При наличии некоторого навыка в титровании он легко может быть освоен как лаборантами, так и рабочими-варщиками. Поэтому данный метод может найти применение не только дл  контрол  лабораторных и опытных варок, но прежде всего - непосредственно дл  производственного контрол .

Второй метод при точности, не уступающей первому, несколько более продолжителен (около 10 мин), а также требует наличи  титровальной установки с кондуктометром. Этот метод легче реализовать в лабораторных, чем в производственных услови х. Однако данный метод может служить хорошей основой дл  создани  полуавтоматических или автоматических приборов дл  определени  уровн  разложени  варочного раствора и тем самым - дл  полуавтоматического и автоматического контрол  за процессом варки целлюлозы.

Пример. Провод т серию кислых сульфитных варок на иатриевом основании м гкой целлюлозы и целлюлозы средней жесткости. Определ ют степень провара и выход полученных целлюлоз, а также степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита в щелоках, соответствующих полученным целлюлозам. Степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита в щелоках определ ют и но суммарному количеству тиосульфата, и по количеству сульфат-ионов в щелоке.

Суммарное содержание тиосульфата определ ют следующим образом.

1, а) В колбе емкостью 200-250 мл наливают 50 мл дистиллированной воды и пипеткой внос т 2,00 мл анализируемого щелока. Далее титруют 0,1 н. иодом (индикатор: 1%-ный раствор крахмала), добавл ют 5 мл 0,4 М. Ыа250з, подщелачивают 1 н. NaOH

(индикатор: спиртовой раствор фенолфталеина ) и выдерживают 1-2 мин. Затем в пробу добавл ют 1 мл формалина и после перемешивани  10 мл 10%-ного СНзСООН. После этого добавл ют 2 мл 1 %-ного р.аствора кр ахмала и титруют со скоростью 2-3 капли в 1 сек 0,01 н. иодом при непрерывном перемешивании до окрашивани  всего объема пробы серовато-синеватой окраской. Общее врем  определени  - 4-5 мин.

1, б) Этот вариант отличаетс  от варианта а отсутствием предварительного титровани  пробы 0,1 н. иодом, которое необходимо дл  того, чтобы уменьшить возможность взаимодействи  с 0,01  . иодом (при конечном титровании ) органических веществ щелока. Если точка эквивалентности  сно получаетс  без этого предварительного титровани , то его можно опустить. В данном примере определение проводилось по обоим вариантам.

Содержание сульфат-ионов в щелоке определ ли с помощью кондуктометрического титровани  по известной методике, но несколько модифицированной. Модификаци  заключаетс  в отказе от ионообмена (ионообмен необхоДИМ только в случае анализа щелоков на кальциевом или магниевом основании), введением операции нейтрализации щелока 1 н. NaOH до рН 4-5, варьированием величины пробы щелока в пределах 2-10 мл с таким расчетом,

чтобы исходное сопротивление не было меньше 1000 ом, в результате чего точка эквивалентности получаетс  более заметной (конечный результат безуслов1но пересчитываетс  па один и тот же объем пробы).

Полученные данные по определению степени разложени  щелока обоими способами представлены в табл. 1.

Таблица 1

По данным табл. 1 построены кривые, представленные на фиг. 1 и 2.

На фиг. 1 представлена крива  зависимости степени провара целлюлозы от степени разложени  щелока; на фиг. 2 - зависимость выхода целлюлозы от стецени разложени  щелока .

Па фиг. 1 и 2 прин ты следующие обозначени : крива  / расхода 0,01 н. иода с предварительной обработкой пробы 0,1 н. иодом (вариант ,а); крива  2 расхода 0,01 н. иода без предварительной обработки пробы 0,01 н. иодом (вариант 1,6); крива  3 расхода 0,1 н. хлористого бари  на кондуктометрическое титрование сульфат-ионов (метод 2); точки О, соответствующие результатам первой серии варок; точки X, соответствующие результатам второй серии варок. Затем была проведена втора , аналогична  5 Зна  степень разложени , соответствующую целлюлозам второй серии варок (см. табл. 2), и пользу сь кривыми, полученными ранее по результатам первой серии варок (см. фиг. 1 и 2), определ ют степень провара и выход10 целлюлоз второй серии, варок.

Степень провара, число Каппа

Предмет изобретени 

Способ контрол  выхода и степени провара м гкой и средней сульфитной целлюлозы в процессе ее получени  путем обработки исходного целлюлозосодержащего сырь  варочным щелоком, содержащим сернистую кислоту и

Таблица 2

Выход, % от а. с. древесины

бисульфит, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  точности контрол , определ ют степень разложени  сернистой кислоты и бисульфита известными методами и по величине разложени  суд т о выходе целлюлозы и степени ее провара. первой, сери  варок, при которой были получены такие же, а также несколько отличные по степени провара и выходу целлюлозы (за счет изменени  времени сто нки на конечной температуре), см. табл. 2. Степень провара и выход целлюлозы, определенные по предлагаемому способу, хорощо совпадают с экспериментально онределенными степенью провара и выходом целлюлозы (см. табл.3), Таблица 3

§