SU368277A1 - Способ разделения смеси бисареновых -комплексов молибдена - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к новому способу разделени  смеси бисареновых л-коматлексов молибдена на индивидуальные соединени , которые могут найти применение в технике.

Известен способ разделени  смеси бисареновых лг-коМНлексов хрома ректификацией нри давлении 20-30 мм рт. ст. Однако этот способ «ельз  использовать дл  разделени  смеси бисареновых  -комнлексов молибдена, так как ири иизких давлени х он мало эффективен , а иовышение температуры ведет к разложению бисареновых  -комилексов молибдена. Максимальное давление пара, при котором термическое разложение этих соединений еще не заметно, не достигает 1 мм рт. ст.

Предлагаетс  способ, заключающийс  в том, что смесь бисареновых  -комплексов молибдена очищают от ароматических углеводородов известными ириемами и подвергают вакуумной дистилл ции. Последнюю ведут преимущественно лри давлении 5- 10-з-8-10 мм рт. ст. и температуре до 90-110°С.

Пример. Разделение провод т в колонне с 15 ступен ми, снабженной выносным испарителем легких углеводородов.

Смесь бисареновых  -комплексов молибдена загружают в испаритель колонны и при -нагревании откачивают всю систему дл  удалени  присутствующих в смеси ароматических углеводородов, которые не позвол ют снизить давление в системе. Когда давление достигнет величины пор дка 1-10 мм рт. ст., смесь разгон ют ири температуре 92-103°С и давлении 5-10-3-8-10-4 ру ст. Орощение в колонне поддерживают равным 24 мл/час и оиредел ют по числу капель, поступающих с

лепестков холодильника. Достигнув стационарного состо ни , производ т отбор продукта из верхней части колонны. Отбор составл ет 1/15-1/20 орощени . При разделении смеси бисареновых л-комилексов молибдена выдел ют следующие соединени : бензолэтил бензол молибден

CsHeMoCsHsCaHs,

бисэтилбензолмолибден (С2Н5СбН5)2Мо, этилбензолдиэтил бензол молибден

С2Н5СбН5МоСбН4(С2Н5)2

и бисдиэтилбензолмолибден (С2Н5)2СбН4 2М.О .

Состав выделенных молибденорганических соединений .приведен в таблице.

Т а б   .и ц а

Недостаточна  стелень очистки бензолэтилбензолмолибдеиа объ сн етс  его малым содержанием в исходной смеси.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1. Онособ разделени  CMeicH бисареновых  -комплексов молибдена, отличающийс  тем,

что смесь бисареновых  -комнлексов молибдена очищают от ароматических углеводородов известными приемами и подвергают вакуумной дистилл ции.

2. Онособ по п. 1, отличающийс  тем, что дистилл цию ведут при давленни 8-10 мм рт. ст. и температуре до 90-110°С.