SU199904A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ю-СУЛЬФОАЛКИЛГИДРАЗИНОВ - Google Patents

Description

Известен способ получени  со-сульфоалкилгидраЗИнов взаимодействием гидразингидрата с алкиленсульфокислотами. Гидразиновые соединени  выдел ют через бензилиденовые соединени  расщеплением последних сол ной кислотой. Указанный способ получени  ш-сульфоалкилгидразинов сложный и продолжительный .

По предлагаемому способу со-сульфоалкилгидразины общей формулы

HOsS - (СНа),, - NH - NH - R, где R - водород, - CONHg, - CSNH2 или

NHo - С NH; п - от 2 до 4, получают взаимодействием г.идразингидрата или замещенных гидразина с алкансультонами.

о)-Сульфоалкилгидразины  вл ютс  исходными продуктами дл  синтеза пиразолов, пиразолонов , пиразолидинов н других гетероциклических соединений.

Пример 1. Получение ПОз S-(СП2)4 - - NH -NHa.

К 100 г бОэ/с-ного водного раствора гидразингидрата добавл ют при встр хивании небольшими порци ми 28 г бутансультона. Возникающую при этом интенсивную экзотермическую реакцию замедл ют охлаждением реакционного сосуда водой. По окончании реакции смесь оставл ют на 2 час и отгон ют

избыток гидразингидрата в вакууме. Сиропообразный остаток извлекают 300 мл метанола, охлаждают раствор до 0°С и осаждают гидразиновое соединение четыреххлористым углеродом . Получают 33,5 г (теоретический выход).

После очистки метанолом - бесцветные кристаллы с т. пл. 163-165°С.

Пример 2. Получение HOgS - (СН.)з -

-NH -NHa.

К 50 г водного 50о/с-ного гндразингидрата при встр хивании добавл ют 12,2 г пропансультона . По окончании интенсивной экзотермической реакции, замедл емой наружным охлаждением , смесь обрабатывают, как в примере 1. Получают 12 г (78о/о от теории) бесцветных кристаллов, которые перекристаллизовьшают из смеси метанол - процанол (1:1). Т. пл. 195-197°С.

Пример 3. Получение НОзЗ-(СП2)4 -

-N« - NH - CS - NHa.

9,1 г тиосемикарбазида раствор ют в 00мл водного 500/о-ного метанола. К раствору при встр хивании добавл ют при комнатной температуре 14 г бутансультона. Смесь оставл ют на 20 час и затем отгон ют растворитель в вакууме. К полученному прозрачному в зкому остатку после многодневного сто ни  добавл ют 100 мл метанола. Смесь кип т т непродолжительное врем . После охлаждени  получают 12 г (53Vo от теории) бесцветных кристаллов. 3 которые перекристаллизовывают из этилового спирта. Т пл. 195-196°С. Предмет изобретени  г f I общ ей ш муГьГ «- У- ьфоалкилгидразинов V Р НОзЗ - (СН2)п - NH - NH - R, 4 где R - водород, - CONH2, - CSNHg или | NHg - С NH; п - от 2 до 4, с применением гидразингидрата, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода продукта, взаимодействию с гидразингидратом или замещенным« гидразина подвергают алкансультоны.