SU1767412A1

SU1767412A1 - Способ определени титана (IY)

Info

Publication number: SU1767412A1
Application number: SU914914673A
Authority: SU
Inventors: Людмила Анатольевна Пилипенко; Людмила Николаевна Заруба; Любовь Леонтьевна Коломиец; Эльза Федоровна Гаврилова
Original assignee: Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко
Priority date: 1991-01-08
Filing date: 1991-01-08
Publication date: 1992-10-07

Abstract

Использование: спектрофотометриче- ское определение микроколичеств титана (IV), анализ природных и технических объектов . Сущность изобретени : реакцию с ди- сульфофенилфлуороном провод т в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3. Способ дает возможность определ т; 0,002-0,07 мкг/мл титана (IV) в сложных многокомпонентных материалах, содержащих магний, барий, кальций, индий, торий, таллий (I), цинк, кадмий, никепь, железо (II), марганец (I), свинец, алюминий, цирконий, ванадий (IV), сурьму (V), олово (IV), хром (Vi), молибден (VI), вольфрам (VI). Не ыешают определению титана (IV) гакже винна , ЛИМОННЗР, аскорбинова кислоты и тиомочевина. 1 табл.

Description

(Л

С

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам спектрофо- тометрического определени микроколичеств титана (IV), и может быть использовано дл анализа природных и технических объектов,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени титана (IV), включающий введение растворов тиогликолевой кислоты, желатина, спиртового раствора дисульфофенилфлуорона и пиридина дл установлени рН 6 с последующей количественной регистрацией фотометрическим методом 1.

Недостатками способа вл ютс невысока чувствительность метода - мал рный коэффициент поглощени равен 10,8-10 , предел обнаружени титана 0,01 мкг/мл; относительна длительность процесса - оптическа плотность раствора измер етс через 10 мин после его приготовлени , требуетс приготовление нулевого раствора; небезопасность работы в св зи с применением токсических веществ - пиридина и тиогликолевой кислоты (Вредные вещества в промышленности. Госхимиздат, 1963, ч. 1, с. 662; Кратка химическа энциклопеди . Изд-во Советска энциклопеди . М., 1964, т. 3, с. 1005; там же, 1967, т. 5, с. 153).

Цель изобретени - повышение чувствительности , ускорение и повышение безопасности .

Цель достигаетс тем, что перевод титана (IV) в комплексное соединение с дисуль- фофенилфлуороном осуществл ют в водно-уксусной среде среде при рН 2,4-3,3.

Отличительным признаком способа вл етс низкий предел обнаружени титана (IV)-0,002 мкг/мл, экспрессность определени - раствор фотометрируют сразу после приготовлени и нет необходимости готовить нулевой раствор. Это достигаетс за

XI

о ч

N

КЗ

счет проведени реакции титана (IV) с ди- сульфофенилфлуороном в уксуснокислом растворе при рН 2,4-3,3. При рН 2,4 титан (IV) не полностью св зываетс в комплекс, а при рН 3,3 дисульфофенилфлуорон взаимодействует с другими металлами, что приводит к погрешности в определении титана. Мол рный коэффициент погашени равен

28-104.

Предлагаемый способ высокоселективен и позвол ет определ ть титан (IV) в сложных по составу материалах без предварительного отделени мешающих веществ, что уменьшает трудоемкость анализа и повышает его экспрессность. Определению 0,6 мкг титана (IV) не мешают: 1000-кратный избыток магни , бари , кальци , инди , тори , талли (I), цинка, кадми , никел , железа (II), марганца (II), свинца; 100-кратный избыток алюмини , циркони , ванади (IV), сурьмы (V); 10-кратный избыток олова (IV), хрома (VI), молибдена (VI), вольфрама (VI). Определению титана не мешают также винна , лимонна ,аскорбинова кислоты и ти- омочевина.

Пример, Определение титана в со- рской руде и магнитном сплаве.

В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 4,5 мл 1 М раствора дисульфофе- нилфлуорона, 2 мл 0,4 М раствора аскорбиновой кислоты, 15 мл лед ной уксусной кислоты и аликвотную часть полученного после вскрыти пробы раствора, устанавливают рН в пределах 2,4-3,3, разбавл ют водой до метки, перемешивают и провер ют рН. Оптическую плотность измер ют на спектрофотометре или фотоэлект- роколориметре при 550 нм, мм. Раствор сравнени - вода. Содержание титана определ ют по градуировочному графику . Результаты анализа представлены в

таблице (число определений , доверительна веро тность 0,95).

Дл построени градуировочного графика в мерные колбы емкостью 25 мл помещают 4,5 мл 1 М раствора ди- сульфофенилфлуорона, 2 мл 0,4 М раствора аскорбиновой кислоты, 15мл лед ной уксусной кислоты и 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора соли титана (IV) 0 (1,2 мкг/мл), устанавливают рН в пределах 2,4-3,3, разбавл ют водой до метки, перемешивают и провер ют рН. Оптическую плотность измер ют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при 550 нм, 5 мм, раствор сравнени -врда.

Основные преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным: понижение предела обнаружени титана (IV)- 0,01 мкг/мл по прототипу и 0,002 мкг/мл по 0 предлагаемому способу; повышение экс- прессности анализа - растворы фотометри- руют через 10 мин после приготовлени и требуетс приготовление нулевого раствора по прототипу и растворы фотометрируют сразу после их приготовлени и не требуетс приготовление нулевого раствора по предлагаемому способу; исключение использовани в анализе высокотоксичных реагентов - пиридина и тиогликолевой кислоты по прототипу.

Claims

Формула изобретени Способ определени титана (IV), включающий вскрытие гГробы, приведение полученного раствора в контакт с ди- 5 сульфофенилфлуороном и последующую количественную регистрацию спектрофо- тометрическим методом, отличающий- с тем, что, с целью повышени чувствительности , ускорени и обеспечени безопасности анализа, приведение в контакт осуществл ют в присутствии аскорбиновой и уксусной кислот при рН 2,4-3,3.

5

0

0