SU1749788A1 - Method of determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid - Google Patents
Method of determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1749788A1 SU1749788A1 SU904778355A SU4778355A SU1749788A1 SU 1749788 A1 SU1749788 A1 SU 1749788A1 SU 904778355 A SU904778355 A SU 904778355A SU 4778355 A SU4778355 A SU 4778355A SU 1749788 A1 SU1749788 A1 SU 1749788A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- determination
- sample
- extraction
- carried out
- solution
- Prior art date
Links
- 239000005631 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 title claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 2,4-Dichlorophenoxyaceticacid Chemical compound OC(=O)C(Cl)OC1=CC=C(Cl)C=C1 HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 4
- BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N Phenolsulfonephthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2S(=O)(=O)O1 BELBBZDIHDAJOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960003531 phenolsulfonphthalein Drugs 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000002796 luminescence method Methods 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- AOJFQRQNPXYVLM-UHFFFAOYSA-N pyridin-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].C1=CC=[NH+]C=C1 AOJFQRQNPXYVLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000016383 Zea mays subsp huehuetenangensis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 235000009973 maize Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 150000003856 quaternary ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006168 universal buffer mixture Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии Цель - повышение степени определени при одновременном снижении предела обнаружени . Экстракцию ведут толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основани . Определение провод т по интенсивности люминесценции. 4 табл.This invention relates to analytical chemistry. The purpose is to increase the detection rate while reducing the detection limit. Extraction is carried out with a toluene solution of an excess of a quaternary ammonium salt. The determination is based on the luminescence intensity. 4 tab.
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) и может быть использовано дл количественного определени микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах, продуктах питани , и может быть использовано в виде солей и эфиров дл борьбы с сорными растени ми в зерновых злаках и кукурузе.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and can be used to quantify trace amounts of this substance in solutions, soil, various biological objects, food products, and can be used in the form of salts and esters for weed control in cereals and maize.
Известен способ экстракционно-фото- метрического определени 2,4-Д, согласно которому 2,4-Д извлекают из биологического объекта хлороформом и после соответствующей очистки расщепл ют эфирную св зь 2,4-Д хлоргидратом пиридина, получа 2,4-дйхлорфенбл, который определ ют колориметрически при Я 515 нм. Метрологическа характеристика метода: нижний предел определени составл ет 1 моль/л, степень определени 85 ±10%.A known method for the extraction-photometric determination of 2,4-D, according to which 2,4-D is extracted from the biological object with chloroform and, after proper purification, the ester bond is cleaved with 2,4-D pyridine hydrochloride, to obtain 2,4-dichlorfenble, which is determined colorimetrically at i 515 nm. The metrological characteristic of the method: the lower limit of detection is 1 mol / l, the degree of determination is 85 ± 10%.
Дл экстракционно-фотометрического определени 2.4-Д используют фотометри- рование ионного ассоциата аммонийной соли 2,4-Д с бутилродамином в органическом растворителе Метрологическа характеристика метода нижний предел определени составл ет 1 моль/л, степень определени 85 ± 10%,For the extraction-photometric determination of 2.4-D, photometry of the ionic associate of the ammonium salt of 2,4-D with butylrodamin in an organic solvent is used. The metrological characteristic of the method is 1 mol / l, the degree of determination is 85 ± 10%,
Цель изобретени - повышение степени определени 2,4-Д при одновременном снижении нижнего предела определени .The purpose of the invention is to increase the degree of determination of 2,4-D while reducing the lower limit of detection.
Поставленна цель достигаетс тем, что в экстракционно-люминесцентном способе определени 2,4-Д провод т экстрагирование толуольным раствором избытка соли четвертичного аммониевого основани в форме фенолового красного (ЧАО ФК), содержащей от 30 до 60 атомов углерода, в интервале концентраций ЧАО ФК 1 10 - 1 моль/л и в интервале рН 5-7. Далее анализ органической фазы провод т люминесцентным методом при Авоэб 350 нм, а Япюм 390 нм. регистриру интенсивность люминесценции раствора ЧАО ФК и регистриру изменение интенсивности люминесценции ЧАО ФК в присутствии пробы .The goal is achieved by extraction of excess quaternary ammonium salt in the form of phenol red (PAO FC) containing from 30 to 60 carbon atoms in the range of PAO FC 1 in the extraction-luminescent method for determining the 2,4-D. 10 - 1 mol / l and in the range of pH 5-7. Further, the analysis of the organic phase is carried out by the luminescence method at Avoeb 350 nm, and Yapyum 390 nm. registering the intensity of the luminescence of the solution PJSC FK and registering the change in the luminescence intensity of PJSC FK in the presence of the sample.
В табл. 1 приведен сопоставительный анализ аналога, прототипа, базового объекта и за вл емого изобретени по нижнему пределу определени и по степени определени .In tab. 1 shows a comparative analysis of the analog, prototype, base object and the claimed invention according to the lower limit of determination and the degree of determination.
(Л(L
СWITH
fcbfcb
оabout
XJ 00 00XJ 00 00
Из табл. 1 видно, что за вл емое изобретение превосходит по этим параметрам прототип, аналог и базовый объект.From tab. 1 that the claimed invention surpasses the prototype, the analog and the base object in these parameters.
Сущность изобретени заключаетс в том, что в интервале рН 5-7, 2,4-Д будет существовать только в виде аниона 2,4-Д Т, который будет количественно экстрагироватьс толуольным раствором ЧАО ФК.The essence of the invention is that in the range of pH 5-7, 2,4-D will exist only as a 2,4-D T anion, which will be quantitatively extracted with a toluene solution of PAO FC.
Определение содержани 2,4-Д сводитс к люминесцентному анализу органиче- ской фазы при Авозб. 350 нм, а Алюм нм.The determination of the 2,4-D content is reduced to the luminescent analysis of the organic phase at Avozb. 350 nm, and Alyum nm.
В табл. 2,3 приведены результаты определени 2,4-Д в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента и разных рН.In tab. 2.3 shows the results of the determination of 2,4-D in model aqueous solutions using different concentrations of the extractant and different pH.
В табл. 4 приведены результаты определени содержани 2,4-Д в модельных водных растворах с использованием в качестве экстрагента толуольных растворов четвер- тичных аммониевых соединений с разными радикалами.In tab. Figure 4 shows the results of determining the content of 2,4-D in model aqueous solutions using toluene solutions of quaternary ammonium compounds with different radicals as the extractant.
Синтез, а главное очистка ЧАС от примесей весьма затруднены, если число атомов углерода в молекуле превышает 60. Таким образом, используемый интервал числа атомов углерода в ЧАОФК составл ет 30-60.The synthesis and, most importantly, the purification of QAS from impurities is very difficult if the number of carbon atoms in the molecule exceeds 60. Thus, the used interval of the number of carbon atoms in CHAOPK is 30-60.
П р и м е р 1. Определение 2,4-Д в воде. В делительную воронку перенос т водный раствор 2,4-Д, добавл ют 20 мл универсальной буферной смеси (рН 6,0) и 10 мл 10 моль/л толуольного раствора ТНО ДАФК. Воронку встр хивают 1-2 мин. а затем органическую фазу отдел ют от водной и про- извод т определение 2,4-Д в органической фазе люминесцентным методом при Авозб. 350 нм, а АПЮМ. 390 нм, регистриру PRI me R 1. Definition of 2,4-D in water. An aqueous solution of 2,4-D is transferred to a separatory funnel, 20 ml of a universal buffer mixture (pH 6.0) and 10 ml of a 10 mol / l toluene solution of THO DAFCA are added. The funnel is shaken for 1-2 minutes. and then the organic phase is separated from the aqueous one and the 2,4-D in the organic phase is determined by the luminescence method at Avozb. 350 nm, and APLM. 390 nm, registered
интенсивность люминесценции раствора ЧАОФК и регистриру изменение интенсивности люминесценции ЧАОФК в присутствии пробы. Введено 2,4-Д 1,20 10 5 моль/л, найдено 2,4-Д (1,20 ± 0,03) моль/л.the intensity of the luminescence of the solution PAOFK and register the change in the intensity of the luminescence PAOPK in the presence of the sample. 2,4-D 1.20 10 5 mol / l was introduced, 2,4-D (1.20 ± 0.03) mol / l was found.
П р и м е р 2. Определение 2,4-Д из сливочного масла. Пробу масла 25 г раствор ют в 250 мл петролейного эфира и трижды по 75 мл экстрагируют 3%-ным раствором бикарбоната натри . Объединенный бикар- бонатный экстракт промывают четырьм порци ми по 15 мл петролейного эфира, отбрасыва этот эфир. К бикарбонатному экстракту добавл ют 10 мл 1 моль/л толуольного раствора ТНОДАФК. Определение провод т как в примере 1. Введено 2,4-Д 0.02 мг, найдено 2.4-Д (0,0194 ± ± 0,0004) мг.PRI mme R 2. Definition of 2,4-D from butter. A 25 g sample of the oil is dissolved in 250 ml of petroleum ether and extracted three times with 75 ml of 3% sodium bicarbonate solution. The combined bicarbonate extract is washed with four 15 ml portions of petroleum ether each time, discarding this ester. To the bicarbonate extract, add 10 ml of a 1 mol / l toluene solution of THODAPA. The determination is carried out as in Example 1. 2.4-D 0.02 mg was introduced, 2.4-D (0.0194 ± ± 0.0004) mg was found.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904778355A SU1749788A1 (en) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | Method of determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904778355A SU1749788A1 (en) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | Method of determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1749788A1 true SU1749788A1 (en) | 1992-07-23 |
Family
ID=21489532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904778355A SU1749788A1 (en) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | Method of determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1749788A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2453848C1 (en) * | 2011-04-05 | 2012-06-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" | Method of determining 2,4-dichlorophenoxy acetic acid in biological material |
| CN114739992A (en) * | 2022-06-13 | 2022-07-12 | 广州智汇生物科技有限公司 | Rapid detection method for 2, 4-D butyl ester pesticide residue |
-
1990
- 1990-01-05 SU SU904778355A patent/SU1749788A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР Me 1452304, кл. G 01 N 21/64, 1987. Крамаренко В.Ф., Туркевич Б.М. Анализ дохимикатов, М,. Хими , 1978 с. 93. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2453848C1 (en) * | 2011-04-05 | 2012-06-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" | Method of determining 2,4-dichlorophenoxy acetic acid in biological material |
| CN114739992A (en) * | 2022-06-13 | 2022-07-12 | 广州智汇生物科技有限公司 | Rapid detection method for 2, 4-D butyl ester pesticide residue |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bullard et al. | An improved method to analyze trimethylamine in fish and the interference of ammonia and dimethylamine | |
| SU1749788A1 (en) | Method of determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid | |
| Hollifield et al. | A phosphorimetric investigation of several representative alkaloids of the isoquinoline, morphine and indole groups | |
| CN112083057B (en) | Astaxanthin detection method | |
| CN114487171B (en) | Detection method and application of nitrofuran metabolites in aquatic products | |
| SU1760436A1 (en) | Method of determination of 2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid | |
| CN115586275A (en) | Liquid chromatography-tandem mass spectrometry determination method of methyltestosterone in aquatic product | |
| Bruce et al. | Colorimetric determination of biphenyl in biological materials | |
| SU1168836A1 (en) | Method of quantitative determining of dicaine | |
| RU2024867C1 (en) | Method for determination of indole-acetic acid | |
| SU1122946A1 (en) | Arpenal quatitative determination method | |
| SU1007003A1 (en) | Method of quantitative determination of cadmium in biological objects | |
| SU420913A1 (en) | METHOD OF EXTRACTION-PHOTOL-1 TREE DETERMINATION OF MOLIBDEN (VI) | |
| SU1112264A1 (en) | Method of determination of pesticyde of sodium-0-ethyl-0-phenylthiophosphorous acid in water | |
| SU957076A1 (en) | Novocaini determination method | |
| SU1571462A1 (en) | Method of extracting chromium | |
| SU1168832A1 (en) | Method of quantitatuve determining of spasmolytine | |
| SU938150A1 (en) | Method of kwateron determination in pharmaceutical preparations | |
| SU1011534A1 (en) | Method for detecting microquantities of trichloroacetic acid and its sodium salt | |
| SU1293647A1 (en) | Method of determining water microquantities in organic solvents | |
| SU1122948A1 (en) | Platifilline quantitative determination method | |
| SU1415159A1 (en) | Method of quantitative determination of novocaine | |
| RU2038584C1 (en) | Method of assay of nonionogenic surface-active substances | |
| SU676923A1 (en) | Method of separate quantitative determining of fatty and resin acids in natural resins, tall oil and products of reprocessing thereof | |
| SU767646A1 (en) | Method of determining hexamethylenetetraamine in technical product |