SU1735747A1 - Method of quinoxidine determination - Google Patents
Method of quinoxidine determination Download PDFInfo
- Publication number
- SU1735747A1 SU1735747A1 SU904846062A SU4846062A SU1735747A1 SU 1735747 A1 SU1735747 A1 SU 1735747A1 SU 904846062 A SU904846062 A SU 904846062A SU 4846062 A SU4846062 A SU 4846062A SU 1735747 A1 SU1735747 A1 SU 1735747A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- determination
- quinoxidin
- solvent
- acetoxymethyl
- acetone
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- COCDVJKQLTZEIZ-UHFFFAOYSA-N [3-(acetyloxymethyl)quinoxalin-2-yl]methyl acetate Chemical compound C1=CC=C2N=C(COC(C)=O)C(COC(=O)C)=NC2=C1 COCDVJKQLTZEIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- -1 halogen derivatives of nitrophenols Chemical class 0.000 claims description 4
- MHKBMNACOMRIAW-UHFFFAOYSA-N 2,3-dinitrophenol Chemical class OC1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O MHKBMNACOMRIAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- MCTQNEBFZMBRSQ-UHFFFAOYSA-N (3-amino-4-phenyldiazenylphenyl)azanium;chloride Chemical compound Cl.NC1=CC(N)=CC=C1N=NC1=CC=CC=C1 MCTQNEBFZMBRSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 3
- XDPFHGWVCTXHDX-UHFFFAOYSA-M menadione sodium sulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C(C)(S([O-])(=O)=O)CC(=O)C2=C1 XDPFHGWVCTXHDX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 150000005341 2-nitrobenzoic acids Chemical class 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- LYGGDXLOJMNFBV-UHFFFAOYSA-N 2-nitrobenzohydrazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O LYGGDXLOJMNFBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- AGKFDMPSMDROJQ-UHFFFAOYSA-N quinoxalin-2-ylmethyl acetate Chemical compound C(C)(=O)OCC1=NC2=CC=CC=C2N=C1 AGKFDMPSMDROJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к определению хиноксидина , и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предпри тий. Цель - повышение селективности способа и сокращение времени определени . Дл этого анализируемую пробу раствор ют в ацетоне , обрабатывают водным раствором хлорида олова (II), а образующийс окрашенный раствор фотометрируют. 2 табл.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to the determination of quinoxidin, and can be used in the practice of plant control and analytical laboratories, central plant laboratories of chemical enterprises. The goal is to increase the selectivity of the method and reduce the time of determination. For this, the sample to be analyzed is dissolved in acetone, treated with an aqueous solution of tin (II) chloride, and the resulting colored solution is photometric. 2 tab.
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к анализу хиноксидина 1,4- ди-М-оксида 2.3-бис(ацетоксиметил)хинокса- лина, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предпри тий.The invention relates to analytical chemistry, namely, to the analysis of quinoxidin 1,4-di-M-oxide 2.3-bis (acetoxymethyl) quinoxaline, and can be used in the practice of factory control and analytical laboratories, central factory laboratories of chemical enterprises.
Известен способ определени хиноксидина , заключающийс в растворении анализируемой пробы в уксусном ангидриде и титровании раствором хлорной кислоты в лед ной уксусной кислоте до изменени окраски индикатора кристаллического фиоле- тового .A known method for the determination of quinoxidine is to dissolve the analyzed sample in acetic anhydride and titrate with a solution of perchloric acid in glacial acetic acid before changing the color of the crystal violet indicator.
Способ малоселективен, характеризуетс низкой чувствительностью и длительностью выполнени .The method is low-selective, characterized by low sensitivity and duration of execution.
Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ определени хиноксидина путем обработки анализируемого соединени водным раствором гидроксида натри при нагревании с последующей регистрацией по вл ющегос окрашивани .Closest to the present invention is a method for determining quinoxidin by treating the test compound with an aqueous solution of sodium hydroxide when heated, followed by recording the appearance of staining.
Способ недостаточно селективен, характеризуетс относительной длительностью выполнени , включает трудоемкую операцию нагревани .The method is not sufficiently selective, is characterized by a relative duration of execution, includes a time-consuming heating operation.
Целью изобретени вл етс повышение селективности и сокращение времени определени .The aim of the invention is to increase the selectivity and shorten the detection time.
Поставленна цель достигаетс с помощью данного способа, который заключаетс в растворении анализируемой пробы в ацетоне и обработке водным раствором хлорида олова (II) с последующим фотометриро- ванием образующегос окрашенного раствора.The goal is achieved using this method, which consists in dissolving the sample being analyzed in acetone and treating it with an aqueous solution of tin (II) chloride, followed by photometry of the resulting colored solution.
Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.
Анализируемую пробу раствор ют в ацетоне, обрабатывают 50%-ным водным раствором хлорида олова (II) и образующийс окрашенный раствор фотометрируют.The sample to be analyzed is dissolved in acetone, treated with a 50% aqueous solution of tin (II) chloride, and the resulting colored solution is photometric.
П р и м е р 1. Качественное определение хиноксидина 1,4-ди-М-оксида 2,3- бис(ацетоксиметил)хиноксалина. Около 2 мг 1,4-ди-М-оксида 2,3-бис(ацетоксиметил)хинокСПPRI me R 1. Qualitative determination of quinoxidin 1,4-di-M-oxide 2,3-bis (acetoxymethyl) quinoxaline. About 2 mg of 1,4-di-M-oxide 2,3-bis (acetoxymethyl) hinoKSP
сwith
XJXj
соwith
СПSP
XIXi
4four
xixi
салина раствор ют в 2 мл ацетона и прибавл ют к образующемус раствору 1 мл 50%-ного водного раствора хлорида олова (II) и 2 мл воды. При этом по вл етс желтое окрашивание. Чувствительность реакции 3, мкг/мл.saline is dissolved in 2 ml of acetone and 1 ml of a 50% aqueous solution of tin (II) chloride and 2 ml of water are added to the resulting solution. A yellow color appears. Sensitivity of reaction 3, mkg / ml.
П р и м е р 2, Количественное определение хиноксидина 1.4-ди-М-рксидз 2,3- бис(ацетоксиметил)хиноксалина. В шесть пробирок внос т 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мл 0,2%-ного раствора хиноксидина в ацетоне и соответственно 1,25 1,00; 0,75; 0,50, 0,25; 0 мл ацетона, В каждую пробирку добавл ют по 1 мл 50%-ного раствора хлорида олова (II) в воде и 2,5 мл воды. Оптическую плотность образующихс окрашенных растворов измер ют на фотоэлектроколо- риметре КФК-2 в кювете с толщиной рабочего сгэ 10 км при длине волны 400 нм (светофильтр № 3). Измерени провод т на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерени стро т калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчин етс закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0,1-0,6 мг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет видPRI me R 2, Quanching of Quinoxidin 1.4-di-M-Oxidz 2,3-bis (acetoxymethyl) quinoxaline. 0.25 are added to six tubes; 0.50; 0.75; 1,00; 1.25; 1.50 ml of a 0.2% solution of quinoxidin in acetone and, accordingly, 1.25 1.00; 0.75; 0.50, 0.25; 0 ml of acetone. To each tube is added 1 ml of a 50% aqueous solution of tin (II) chloride in water and 2.5 ml of water. The optical density of the resulting colored solutions is measured on a KFK-2 photoelectric collimator in a cell with a working cge thickness of 10 km at a wavelength of 400 nm (optical filter No. 3). The measurements are carried out against the background of the solution obtained in the control experiment. According to the measurement results, a calibration graph of the dependence of the optical density on the concentration of the solution is constructed. The light absorption of the colored solutions follows the law of the Bouguer-Lambert-Beer in the concentration range of 0.1-0.6 mg / ml. The least squares method calculates the equation of the calibration graph, which in this case is
0 0.6629 С+ 0,1147. где D оптическа плотность;0 0.6629 С + 0.1147. where D is the optical density;
С - концентраци окрашенного раствора , .С - concentration of the colored solution,.
Методика количественного определени Около 0,05 г (точна навеска) хиноксидина раствор ют в ацетоне в мерной колбе вместимостью 25 мл и довод т ацетоном до метки. 1 мл полученного раствора внос т вMethod of Quantitative Approximately 0.05 g (precise weighting) of quinoxidin is dissolved in acetone in a 25 ml volumetric flask and made up to the mark with acetone. 1 ml of the solution obtained is added to
пробирку, добавл ют 0,5 мл ацетона, 1 мл 50%-ного раствора хлорида олова (II) в воде и дальнейшие операции осуществл ют по схеме, описанной дл построени калибровечного графика. Количественное содержание хиноксидина определ ют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определени и метрологические характери0 стики представлены в табл.1.vial, add 0.5 ml of acetone, 1 ml of a 50% aqueous solution of tin (II) chloride in water, and further operations are carried out according to the scheme described for the construction of a calibration graph. The quantitative content of quinoxidin is determined by the equation of the calibration graph and recalculated for hinge. The results of quantitative determination and metrological characteristics are presented in Table 1.
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом значительно повышает селективность определени . Он позвол ет анализировать хиноксидин 1,4-ди-М-оксидThe proposed method compared with the prototype significantly increases the selectivity of the determination. It allows the analysis of quinoxidin 1,4-di-M-oxide.
5 2,3-бис(ацетоксиметил)хиноксалин в присутствии моно- и динитрофенолов; алкил- и галогенпроизводных нитрофенолов; 2,4-ди- аминоазобензола гидрохлорида; гидразида 2-нитробензойной кислоты; О-(-)трео-1-п0 нитрофенил-2-дихлорацетамино-пропанди ола-1,3; 2,3-дигидро-2-метил-1,4-нафтохи- нон-2-сульфоната натри ; тетрахлорпарахи- нона.5 2,3-bis (acetoxymethyl) quinoxaline in the presence of mono- and dinitrophenols; alkyl and halogen derivatives of nitrophenols; 2,4-di-aminoazobenzene hydrochloride; 2-nitrobenzoic acid hydrazide; O - (-) threo-1-p0 nitrophenyl-2-dichloroacetamino-propandi ol-1,3; Sodium 2,3-dihydro-2-methyl-1,4-naphthochionon-2-sulfonate; tetrachloroparaquinone.
Предлагаемый способ упрощает про5 цесс анализа и сокращает его продолжительность . Сравнительна характеристика предлагаемого и известного способов представлена в табл 2The proposed method simplifies the analysis process and shortens its duration. Comparative characteristics of the proposed and known methods are presented in Table 2.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904846062A SU1735747A1 (en) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Method of quinoxidine determination |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904846062A SU1735747A1 (en) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Method of quinoxidine determination |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1735747A1 true SU1735747A1 (en) | 1992-05-23 |
Family
ID=21524708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904846062A SU1735747A1 (en) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Method of quinoxidine determination |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1735747A1 (en) |
-
1990
- 1990-07-02 SU SU904846062A patent/SU1735747A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Таблетки хиноксидина. Временна фармакопейна стать 42-503-76. Хиноксидин. Временна фармакопейна стать 42-1 139-78. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Paladini et al. | Detection of ultraviolet-absorbing substances on paper chromatograms | |
| SU1735747A1 (en) | Method of quinoxidine determination | |
| SU1548723A1 (en) | Method of determining 2,4,6-trinitropzenol | |
| RU2065598C1 (en) | Method of determination of oxyderivatives of benzene in aqueous solutions | |
| SU1163221A1 (en) | Method of quantitative determining of novocain | |
| SU1402866A1 (en) | Method of determining histidine of hydrochloride | |
| SU1695191A1 (en) | Method for determining 6-(phenoxyacetoamido)-penicilane acid | |
| SU826222A1 (en) | Method of quantitative determining of 1,2,3 -benzotrizole | |
| SU709987A1 (en) | Method of quantitative determining of spherozine benzoate | |
| RU2084871C1 (en) | Method for quantitative determination of benzoic acid or 2-oxybenzoic acid in sample comprising one of said acids | |
| SU1325335A1 (en) | Method of determining glutamic acid | |
| RU2062455C1 (en) | Method for determination of n-(2,3-dimethylphenyl)-anthranyle acid | |
| SU1712841A1 (en) | Method of determination of @@@-aminoisovalerianic acid | |
| SU792119A1 (en) | Method of quantitative determination of isonocotinic acid hydrazones | |
| SU1478113A1 (en) | Method for chromium analysis | |
| SU1409901A1 (en) | Method of determining formaldehyde in air | |
| SU1684638A1 (en) | Method of quantitative determination of polyethylene polyamine | |
| SU1109608A1 (en) | Method of quantitative determination of dibasol or pyrasinamide | |
| SU720354A1 (en) | Method of quantitatively detecting n-isopropylaminodiphenylamine | |
| SU1427258A1 (en) | Method of analyzing formaldehyde in air | |
| SU1509690A1 (en) | Method of determining salicyclic aldehyde | |
| SU1113723A1 (en) | 6-mercaptopurine quantitative determination method | |
| SU1559272A1 (en) | Method of determining hexenal | |
| SU1659804A1 (en) | Method of tricresyl phosphate analysis | |
| RU1793341C (en) | Method of 5-nitrofurfurol semicarbon determination |