SU1733386A1

SU1733386A1 - Method for preparation of standard samples for checking grain composition analyzers

Info

Publication number: SU1733386A1
Application number: SU904787068A
Authority: SU
Inventors: Виктор Иванович Коряков; Алла Степановна Запорожец; Клара Геннадьевна Панкратова; Александр Абрамович Кремер
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт метрологии стандартных образцов
Priority date: 1990-01-30
Filing date: 1990-01-30
Publication date: 1992-05-15

Abstract

Изобретение относитс к измерительной технике и может быть использовано в пищевой промышленности и на предпри ти х агропромышленного комплекса дл проверки и градуировки анализаторов состава зерна. Цель изобретени - повышение точности путем приближени значени измер емых параметров стандартных образцов к номинальным значени м градуи- ровочной характеристики анализаторов. Способ предусматривает отбор проб зерна, составление смешанной пробы путем отбора равных по массе порций зерна по меньшей мере 10 сортов с последующим их перемешиванием до получени однородной смеси и аттестацию пробы по измер емому параметру на образцовой установке. Использование изобретени позвол ет с высокой точностью осуществл ть поверку и градуировку двухпараметровых анализаторов зерна на содержание в нем белка и влаги. 3 табл. ел СThe invention relates to a measurement technique and can be used in the food industry and in enterprises of the agro-industrial complex for testing and calibrating grain composition analyzers. The purpose of the invention is to improve the accuracy by approximating the measured parameters of standard samples to the nominal values of the calibration characteristics of the analyzers. The method involves the sampling of grain, the preparation of a mixed sample by taking equal portions of grain of at least 10 varieties, followed by stirring them until a homogeneous mixture is obtained, and the certification of the sample according to the measured parameter on a sample installation. The use of the invention allows for the high accuracy of the calibration and calibration of two-parameter grain analyzers for the content of protein and moisture in it. 3 tab. ate with

Description

Изобретение относитс к измерительной технике и может быть использовано в пищевой промышленности и на предпри ти х агропромышленного комплекса дл поверки и градуировки одно- и многопараметровых анализаторов состава зерна.The invention relates to a measurement technique and can be used in the food industry and in enterprises of the agro-industrial complex for the calibration and calibration of single- and multi-parameter analyzers of grain composition.

Необходимость проведени регул рной поверки анализаторов состава зерна определ етс значением тех результатов, которые получают при их использовании. От точности поверки анализаторов зависит точность измерени содержани измер емого компонента состава (например, влажности и белка в зерне), а следовательно, и, качество зерна после хранени на складах иThe need for regular calibration of grain composition analyzers is determined by the value of the results that are obtained from their use. The accuracy of the calibration of the analyzers determines the accuracy of the measurement of the content of the measured component of the composition (for example, moisture and protein in the grain), and hence, the quality of the grain after storage in warehouses and

элеваторах, производительность зерносушилок , технологи переработки зерна, количество потерь сельскохоз йственной продукции.elevators, productivity of grain dryers, grain processing technologies, the number of agricultural products lost.

При поверке анализаторов состава зерна необходимо проверить погрешность воспроизведени анализатором его номинальной градуировочной характеристики, определить, не превышает ли она нормированного значени и определить пригодность прибора к применению по назначению.When calibrating grain composition analyzers, it is necessary to check the reproduction error of the analyzer with its nominal calibration characteristic, determine if it exceeds the normalized value and determine the suitability of the instrument for use as intended.

Номинальна градуировочна характеристика строитс при градуировке анализатора по большому количеству различных сортов зерна, вз тых в равном количестве.A nominal calibration characteristic is constructed when the analyzer is calibrated for a large number of different grades of grain, taken in equal quantity.

vjvj

соwith

СО СО 00 OsCO WITH 00 Os

Результаты поочередного измерени выходного параметра градуируемого анализатора (электрического сигнала) и значени параметра зерна (например, влажности), определенные образцовым методом, нанос т на график и по нанесенным точкам стро т усредненную градуировочную кривую или подбирают соответствующий вид аналитической функции, использу дл этого графоаналитический метод с применением электронно-вычислительных машин. Полученна номинальна градуировочна характеристика присваиваетс анализатору.The results of successive measurements of the output parameter of the calibrated analyzer (electrical signal) and the value of the grain parameter (for example, moisture) determined by an exemplary method are plotted and, over the plotted points, an average calibration curve is selected or an appropriate analytical function is selected. using electronic computers. The resulting nominal calibration characteristic is assigned to the analyzer.

Погрешность воспроизведени анализатором номинальной граудировочной характеристики провер ют путем сравнени результатов измерени пробы зерна анализатором и образцовым методом либо сравнением результатов измерений анализатором стандартного образца зерна и значени параметра , указанного в аттестате на стандартный образец.The reproducibility error by the analyzer of the nominal grading characteristic is checked by comparing the results of measuring a grain sample with an analyzer and an exemplary method or comparing the measurement results with an analyzer of a standard grain sample and the value of a parameter specified in the certificate for a standard sample.

Известен способ получени стандартных образцов дл поверки диэлькометрических влагомеров, зерна, имитирующих влажность натурального зерна, и включающий последовательное смешение эпоксидного компаунда , полиэтиленполиамина, дибутилфталата и мелкодисперсного провод щего наполни- тел , формовку, отверждение путем термической обработки и выпрессовку образцов,A known method of obtaining standard samples for calibration of dielectric moisture meters, grain, simulating the moisture content of natural grain, and including sequential mixing of epoxy compound, polyethylene polyamine, dibutyl phthalate and finely dispersed conductive fillers, molding, curing by heat treatment and pressing out samples,

Недостатком вл етс невозможность применени стандартных образцов, полученных данным способом, дл поверки некоторых типов анализаторов состава зерна, например оптических ИК-влагомеров и других многопараметровых анализаторов, позвол ющих определить содержание в зерне не только влаги, но и белка, поскольку образцы имитируют только один параметр натурального зерна, а именно влажность, и предназначены дл поверки одного конкретного типа анализаторов (диэлькометрических влагомеров).The disadvantage is that it is impossible to use standard samples obtained by this method for calibrating some types of grain composition analyzers, such as optical IR moisture meters and other multi-parameter analyzers, which allow determining the content of not only moisture in the grain, but also protein, because the samples imitate only one parameter natural grain, namely moisture, and are intended for calibration of one specific type of analyzers (dielectric moisture meters).

Известен способ приготовлени стандартных образцов из натурального зерна дл поверки средств измерений влажности путем отбора пробы зерна наиболее распространенного сорта, выращиваемого в данном районе, тщательной очистки пробы от сорной и зерновой примесей, выделени и подготовки нескольких проб зерна с заданными уровн ми влажности и определени значени влажности проб образцовым методом непосредственно перед поверкой средств измерени влажности.A known method for preparing standard samples from natural grain is used to calibrate moisture measuring instruments by taking a sample of the most common type of grain grown in this area, thoroughly cleaning the sample from weed and grain impurities, isolating and preparing several samples of grain with predetermined humidity levels and determining the value of humidity samples by the reference method immediately before the calibration of the humidity measurement means.

Недостатком этого способа получени стандартных образцов вл етс аттестаци их только по одному параметру - влажности и, следовательно, невозможность применени данных стандартных образцов дл поверки многопараметровых анализаторов состава зерна. Кроме того, стандартные образцы зерна, приготовленные данным способом , не обеспечивают высокой точности поверки анализаторов, так как они отражают -индивидуальные физико-химические свойства(электрические, оптические,структурные и т.д.) влажного зерна конкретногоThe disadvantage of this method of obtaining standard samples is their certification by only one parameter — humidity and, therefore, the impossibility of using these standard samples for calibration of multi-parameter analyzers of grain composition. In addition, standard grain samples prepared by this method do not provide high precision calibration of analyzers, since they reflect the individual physicochemical properties (electrical, optical, structural, etc.) of a specific specific wet grain.

0 сорта, в то врем как номинальна градуировочна характеристика анализатора вл етс усредненной зависимостью выходного параметра анализатора от влажности проб различных сортов зерна.0 varieties, while the nominal calibration characteristic of the analyzer is the average dependence of the output parameter of the analyzer on the humidity of samples of various grades of grain.

5Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени стандартных образцов дл градуировки влагомеров зерна, включающий отбор проб зерна по сортам и почвенно-климатическим зонам произра0 стани , составление усредненной пробы путем отбора проб с массой каждого сорта, пропорциональной общей массе этого сорта в почвенно-климатической зоне произрастани и последующим перемешиванием,5 Closest to the proposed method is a method for obtaining standard samples for the calibration of grain moisture meters, including the sampling of grains according to the varieties and soil-climatic zones of production, the preparation of averaged samples by sampling with a mass of each grade proportional to the total mass of this variety in the soil-climatic zone growth and subsequent mixing,

5 подготовку проб по заданным уровн м влажности и определение влажности проб образцовым методом.5 sample preparation at specified humidity levels and determination of sample moisture by an exemplary method.

Однако применение стандартных образцов зерна, полученных известным способом,However, the use of standard samples of grain, obtained in a known manner,

0 не обеспечивает точной поверки анализаторов зерна. Невозможность практического ус- тан,овлени общей массьГ зерна каждого сорта конкретной почвенно-климатической зоны произрастани делает неопределен5 ным коэффициент пропорциональности, соответственно которому необходимо составл ть усредненную пробу зерна. Стандартные образцы, полученные известным способом, внесут дополнительную по0 грешность в поверку анализаторов зерна, увеличивающуюс при измерени х на многопараметровых анализаторах.0 does not provide accurate calibration of grain analyzers. The impossibility of practical growth, the total mass of grain for each variety of a specific soil-climatic zone of growth makes the proportionality coefficient uncertain, according to which it is necessary to make an average grain test. Standard samples obtained in a known manner will add an additional error in the calibration of grain analyzers, which increases when measured on multi-parameter analyzers.

Целью изобретени вл етс повышение точности путем приближени значени The aim of the invention is to improve the accuracy by approximating the value

5 измер емых параметров стандартных образцов к номинальным значени м градуи- ровочной характеристики анализаторов.5 measured parameters of standard samples to the nominal values of the calibration characteristics of the analyzers.

Цель достигаетс тем, что получение стандартных образцов предусматривает от0 бор проб зерна по сортам, составление усредненной пробы путем отбора с последующим перемешиванием проб зерна и определение значени измер емого параметра образцовым методом, при этом составление усред5 ненной пробы провод т путем отбора равных по массе проб зерна по меньшей мере 10 сортов.The goal is achieved by obtaining standard samples by selecting grain samples by grades, compiling an average sample by taking and then mixing the grain samples, and determining the value of the measured parameter by an exemplary method, while compiling the averaged sample by sampling equal grain samples. at least 10 varieties.

Составление усредненной пробы путем отбора равных по массе проб зерна по меньшей мере 10 сортов приближает значени The compilation of an average sample by taking equal grades of grain for at least 10 varieties approximates

измер емого параметра стандартных образцов к номинальным значени м градуировоч- ной характеристики анализаторов состава зерна и позвол ет повысить точность поверки , поскольку введение в стандартный обра- зец физико-химических свойств различных сортов зерна при их равном соотношении по массе усредн ет вли ние свойств каждого отдельного индивидуального сорта зерна на величину измер емого параметра.the measured parameter of standard samples to the nominal values of the calibration characteristics of the grain composition analyzers and improves the accuracy of the calibration, since the introduction of the physicochemical properties of various grain varieties into a standard sample with their equal mass ratio averages the influence of the properties of each individual individual type of grain by the value of the measured parameter.

Составление усредненной пробы путем отбора менее 10 равных по массе сортов зерна не позвол ет добитьс необходимого выравнивани физико-химических свойств пробы, учитывающего особенности различ- ных сортов зерна, и приблизить значение измер емых параметров стандартного образца к номинальным значени м гра- дуировочной характеристики прибора. Составление усредненной пробы путем отбора более 10 равных по массе сортов зерна нецелесообразно, поскольку приводит к неоправданному повышению трудоемкости приготовлени стандартного образца без значительного повышени точ- ности поверки.Compiling an average sample by selecting less than 10 equal by weight grain varieties does not allow achieving the necessary alignment of the physicochemical properties of the sample, taking into account the features of various grain varieties, and bringing the measured parameters of the standard sample closer to the nominal values of the calibration characteristic of the instrument. The compilation of an average sample by selecting more than 10 grades of grain equal in weight is impractical because it leads to an unjustified increase in the labor intensity of preparing a standard sample without significantly improving the accuracy of the calibration.

Дл получени сравнительных данных и обосновани защищаемых параметров в лабораторных услови х осуществл лось получение стандартных образцов по пред- ложенному и известному способам.To obtain comparative data and justify the parameters to be protected in laboratory conditions, standard samples were obtained according to the proposed and known methods.

Пример. Дл получени стандартных образцов отбираютс пробы зерна пшеницы основных районированных сортов, очищаютс от сорной примеси, Дл составлени усредненной пробы из 10,сор- тов (Краснодарска , Скала, Омска , Мироновска , Безоста , Новосибирска , Р дова , Харьковска , Саратов- ска -29, Московска -35) отбирали пробы зерна каждого сорта, равные по массе 100 г, помещали в общую емкость и тщательно перемешивали до получени однородной массы смеси. Полученную пробу провер ли на однородность по ГОСТ, определ ли со- держание влаги на образцовой вакуумно- тепловой установке и содержание белка методом Кьельдал . Значение измеренного параметра приписывалось стандартному образцу.Example. To obtain standard samples, samples of wheat grain of the main zoned varieties are taken, cleaned of weed impurities. To compile an average sample of 10, varieties (Krasnodar, Skala, Omsk, Mironovsk, Bezosta, Novosibirsk, Rov, Kharkov, Saratovsk-29 , Moskovska -35), samples of grain of each grade equal to 100 g were taken, placed in a common container and thoroughly mixed until a homogeneous mass of the mixture was obtained. The obtained sample was tested for homogeneity according to GOST, the moisture content of the sample vacuum heat installation and the protein content were determined by the Kjeldahl method. The value of the measured parameter was attributed to the standard sample.

Аналогично этому осуществл лось получение стандартных образцов при отборе проб зерна 8 сортов (менее 10 сортов) и 15 сортов (более 10 сортов).Similarly, standard samples were obtained when sampling grain of 8 varieties (less than 10 varieties) and 15 varieties (more than 10 varieties).

Одновременно осуществл лось получе- ние стандартных образцов по известному способу, дл чего отбирали порции зерна массой, предположительно пропорциональной общей массе данного сорта зерна,At the same time, standard samples were obtained by a known method, for which portions of grain were selected by mass, presumably proportional to the total mass of this type of grain,

выращенного в данной почвенно-климати- ческой зоне.grown in this soil-climatic zone.

Данные по составлению усредненной пробы приведены в табл.1.Data on the preparation of the averaged sample are given in table 1.

Стандартные образцы, полученные по данному и известному способам, были использованы дл поверки оптических ИК- анализаторов (Информатик-8100) и диэлькометрических анализаторов состава зерна (ЦВЗ-3).Standard samples obtained by this and the known methods were used to calibrate optical IR analyzers (Informatic-8100) and dielectric analyzers of grain composition (CVD-3).

Результаты поверки приборов стандартными образцами приведены в табл. 2 и 3.The results of the calibration of instruments with standard samples are given in Table. 2 and 3.

Как видно из данных табл.2 и 3,предлагаемые услови , а именно: отбор проб зерна по сортам, составление усредненной пробы путем отбора равных по массе проб зерна по меньшей мере 10 сортов с последующим их перемешиванием и определение значени измер емого параметра образцовым методом обеспечивают получение стандартных образцов с приближением измер емого параметра стандартного образца к номинальным значени м градуировочной характеристики приборов. Применение стандартных образцов снижает погрешность измерени в 1,5-2 раза и соответственно повышает точность поверки за счет уменьшени значени погрешности.As can be seen from the data of Tables 2 and 3, the proposed conditions, namely, the sampling of grain by varieties, the compilation of an averaged sample by taking equal samples of grain of at least 10 varieties followed by mixing and determining the value of the measured parameter using the sample method obtaining standard samples with the approximation of the measured parameter of the standard sample to the nominal values of the calibration characteristics of the instruments. The use of standard samples reduces the measurement error by a factor of 1.5-2 and, accordingly, improves the accuracy of calibration by reducing the value of the error.

Использование предлагаемого способа получени стандартных образцов дл поверки анализаторов состава зерна обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: приближение измер емого параметра стандартных образцов к номинальным значени м градуировочной характеристики анализатора, расширение диапазона измер емых параметров стандартных образцов, в частности по содержанию в зерне влаги и белка, а также повышение точности поверки анализаторов состава зерна.The use of the proposed method of obtaining standard samples for calibration of grain composition analyzers provides, in comparison with the known method, the following advantages: approximation of the measured parameter of standard samples to the nominal values of the calibration characteristics of the analyzer, extension of the range of measured parameters of standard samples, in particular, the moisture content in the grain protein, as well as improving the accuracy of calibration analyzers of grain composition.

Claims

Claim method A method for obtaining standard samples for calibration of grain composition analyzers, involving the sampling of grain by varieties, the preparation of an average sample by sampling by weight, followed by mixing the grain samples and determining the value of the measured parameter by an exemplary method, characterized in approximation of the measured parameters of standard samples to the nominal values of the calibration characteristics of the analyzers, the preparation of the averaged sample is carried out selecting it equal weight grain samples at least 10 varieties.

Table 1

table 2

Table 3