SU1654299A1

SU1654299A1 - Способ получени бутадиенстирольного латекса

Info

Publication number: SU1654299A1
Application number: SU894654809A
Authority: SU
Inventors: Валерий Викторович Куликов; Вадим Александрович Котов; Александр Михайлович Доколин; Виктор Константинович Басов; Юрий Георгиевич Захаров; Герман Николаевич Пекин; Эдуард Мартиросович Сааков; Виталий Павлович Зубов; Инесса Александровна Грицкова; Игорь Ашотович Арутюнов; Николай Иванович Прокопов; Владимир Иванович Поздышев; Михаил Павлович Кутузов; Руфина Сергеевна Золотова; Леонид Викторович Космодемьянский; Александр Сергеевич Доронин; Владимир Юрьевич Ерофеев; Валентина Егоровна Верховская; Василий Гаврилович Кораблин; Виктор Львович Кузнецов
Original assignee: Предприятие П/Я В-8585; Московский институт тонкой химической технологии
Priority date: 1989-01-13
Filing date: 1989-01-13
Publication date: 1991-06-07

Abstract

Изобретение относитс к синтезу бута- диенстирольного латекса, который может быть использован дл получени пенорезины . Повышение устойчивости латекса на стади х полимеризации, дегазации, а также к механическим воздействи м достигаетс тем.что получение бутадиенстирольного ла текса осуществл ют низкотемпературной водно-эмульсионной сополимеризацией бутадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регул тора молекул рной массы, олеата кали в качестве эмульгатора При этом 15-25 мае % стирола от его общего количества смешивают с олеиновой кислотой и осуществл ют нейтрализацию кислоты (получение in situ эмульгатора) и одновременно предэмульгирование смеси части стирола с эмульгатором Нейтрализм цию олеиновой кислоты в растворе части стирола осуществл ют в две стадии: на первой нейтрализуют 30-60% олеиновой кисло ты едким кали при 20-30ПС и скорости сдвига 20-100 с, на второй - нейтрализуют оставшеес количество кислоты при 30- 50&deg;С и скорости сдвига 160-500 с. после чего ввод т остальные компоненты и провод сополимеризацию 2 табл сл

Description

Изобретение относитс к промышленности синтетических каучуков и латексов, в частности к способу получени бутадиен- стирольных латексов, используемых дл изготовлени пенорезины, губчатые издели из синтетических латексов могут быть использованы в автомобильной и мебельной промышленности.

Целью изобретени вл етс повышение устойчивости латекса на стади х полимеризации , дегазации, а также к механическим воздействи м .

При получении латекса дл пенорезины в качестве эмульгатора используют олеат кали .

Согласно предлагаемому способу измен ют услови стадии предэмульгировани части мономера (стирола) с эмульгатором. На стадии предэмульгировани осуществл ют одновременно нейтрапизацию эмульгатора, при этом нейтрализацию осуществл ют в две стадии, кажда из которых характеризуетс процентом нейтрализации, температурным режимом и определенным режимом перемешивани

В табл. 1 приведены составы шихты получени латекса дл пенорезины

Исход из состава и степени конверсии мономеров, концентраци сухих веществ находитс в пределах 34-38 мае %.

.

о ел

jhO

о

Пример 1. В 7,5 мае.ч. стирола (25% от его общего количества) раствор ют 3,5 мае.ч. олеиновой кислош, нейтрализуют полученный раствор 1,45 мае.ч. 25%-но- i о водного раствора едкого кали при 20°С и перемешивании при скорост х сдвига 20 с . Окончательную нейтрализацию олеиновой кислоты провод т на второй стадии в безобъемном смесителе при 30°С и скорост х сдвига 160 с 1. Эмульси и указанное количество 25%-ного раствора едкого кали поступают в смесители непрерывно. В последнюю секцию смесител подают 70 мае.ч. воды. В образовавшуюс пред- эмульсию авод т водную фазу, полу оемую при растворении в 108 мае.ч. воды следующих компонентов, мае.ч/ хлористый калий 0,5; лейканол 0,5; оонгалит 0,6; тоилон Б 0,04: сернокислое закисное железо 0,02 В полимеризатор загружают полученную эмульсию, ввод т после охлаждени стирольный раствор гидроперекиси (в 1,5 мае.ч. стирола 0,12 мае.ч. гидроперекиси ), подают 21 мае.ч. стирола и 70 мае.ч. бутадиена.

Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3 0,5 атм, при 6-1б°С до коипео- сии мономеров 90-100%.

Приме;. 2 (известный способ). В 7,5 мае.ч, стирола раствор югЗ,1 мае.ч. ог е- иновой кислоты, омыл ют полученный раствор 2,6 мае.ч. 25%-ного водного растворз едкого кали при перемеширэнии до получени пастообразной консистенции системы В пасту при перемешивании ввод т водную фазу, получаемую при растворении в 138 мае.ч. ронгалита 0,04 мае.ч. грилона В и 0,02 мае.ч. сернокислого закисното железа . В полимеризатор загружают получен ную эмульсию, ввод т посте охлаждени стирольный раствор гидроперекиси (22,5 мае.ч, стирола -0.13 нас,ч. , идоопере- киси), подают 70 мае.ч. бутадиена. Полимеризацию ведут под ,ыгч давлением 0,3-0,5 атм при 6°С практически до конгср- сии мономеоов 90 95%.

Пример 3 (известный способ). В 7.5 мае.ч. стирола раствор ют 3,5 м.чс.ч. олеиновой кислоты, нейтрализуют полученный раствор 1,8 мае ч 257 -ного ьпдчого рлсгпо- рэ едкого ;али при jn°c и по,:омешиаани 1 пр1-: скорости сдвигч 100с . Окончоте |Ьную нейтрализацию провод т, до Стел т 1, мае.ч. раствора едкого кили, при 30 X и скорости сдвига 100 . Оепгмь крали эации на перрон стадии 60 , - с.7о. ввод т 70 гас ч. поди. В (. О ззовавшупо) предэмульсию ввод г водную фазу, получаемую при растворении в 100 мае ч ее. и елелукз ци компоненюв MIL ч хпорчпый

калий 0.5; лейканол 0.5; ронгалит 0,06; три- лон Б 0,04, сернокислое закисное железо 0,02. В полимеризатор загружают полученную эмульсию, ввод т после охлаждени

стирольный раствор гидроперекиси (0.12 мас.ч гидроперекиси в 1,5 мае.ч. сти рола), подают 21 мае.ч. стирола и 70 мае,ч. бутадиена. Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3-0,5 атм при 6-10°С до

0 конверсии мономеров 90-100 мас.%.

Пример 4. В 7,0 мае ч. (23% стирола от его общего количества) стиролл раствор ют 3,0 мае.ч. олеиновой кислоты, нейтрализуют полученный раствор 1,5 мае.ч

5 20%-ного водного раствора едкого кали при 30°С и перемешивании, при скорост х сдвига. 50 с . Окончательную нейтрализацию омеиновой кислоты на второй стадии провод т в безобьемном смесителе при

0 40°С и при скорости сдвига 300 . Эмульси и 1,5 мае.ч. 20%-ного раствора едкого кали поступают в смеситель непрерывно . В последнюю секцию смесител подаетс 60 мае.ч. воды. В образовавшую5 с предэмульсию ввод т водную фазу, получаемую при растворении в 120 мае.ч. воды следующих компонентой, мае.ч., хлористый Ксэлий 0,2. лейканол 0.3; ронгалит 0,06; три- лон Б 0,04; сернокислое закисное железо

0 0,02. В реактор загружают полученную эмульсию ввод т после охлаждени сти- рольньш раствор гидроперекиси (в 1,5 мае,ч. стирола - 0,12 мае.ч. гидроперекиси), подают 21,5 мае.ч. стирола и 70 мае.ч. бутадие5 на. Полимеризацию ведут под избыточным давлением 0,3-0,5 атм при6-10°Сдо конверсии мономеров 90-100%.

Пример 5. В 6,5 мае.ч. (21,7% стирола от его общего количества)стирола раствор о ют 3,5 МаС.ч. олеиновой кислоты, нейтрализует полученный раствор 1,45 мае.ч. 25с/о-ногс водного раствора едкого кали при 3)°С и перемешивании при скорост х сдвига 100 с , Окончательную нейтрзлизацию

5 олеиновой кислоты на второй стадии провод т в безобьемном смесителе при 50°С и скорост х сдвига 500 с , Эмульси и 1,45 мае.ч. 25%-ного раствора едкого кали поступают в смеситель непрерывно. В поП следнюю секцию смесител подаетс 30 .и с.ч. воды. В образовавшуюс пред- омульсию ввод т водную фазу, получаемую run растворении в 90 мас.ч. водь1 следующих компонентов, мас.ч,: хлористый калий

Ь 0 5: тейканол 0,5: ронгалит 0,05; трилон 5 O. J-I, сернокислое закисное железо 0,02. В - олимг:пиз,зтор загружают полученную зму.т сию, ввогк т после охлаждени гти- ро ьный рзггы ., гидроперекиси (в 1,5 мае ч гтирол.п 0 12 мзе.ч. гидроперекиси),

22 мае,ч. стирола и 70 мае ч. бутадиена. Полимеризацию ведут под избыточным давпе- нием 0,3-0,5 атм при 6-10°С до конверсии мономеров 90-100%.

Пример 6. Нейтрализацию олеиновой кислоты провод т аналогично примеру 5 за исключением того, что на первую стадию нейтрализации подают 1,74 мае.ч. 25%-ного водного раствора едкого кали, а на второй стадии подают остальные 1,16 мае,ч. раствора щелочи. Степень нейтрализации первой стадии 60%.

Пример 7. Нейтрализацию олеиновой кислоты провод т аналогично примеру 5 за исключением того, что на первой стадии нейтрализации подают 0,87 мае.ч. 25%-ного раствора едкого кали, а на второй стадии подают остальные 2,03 мае.ч. раствора щелочи . Степень нейтрализации на первой стадии 30%.

На предэмульгирование подают 15% от общего количества стирола

Пример 8 (контрольный). В 7 5 мае.ч стирола раствор ют 3.65 мае.ч. олеиновой кислоты, нейтрализуют полученный раствор 1,45 мае.ч. 25%-ного водного раствора едкого кали при 15°С и перемешивании при скорост х сдвига 120 . Окончательную нейтрапизацию олеиновой кислоты на второй стадии проводит в безобъектном смесителе при 60°С и при скорост х сдвига 80 с . Эмульси и 1,45 мае.ч. 25%-ного раствора едкого кали поступают е смеситель непрерывно . В последнюю секцию смесител подают 70 мае.ч. воды. В образовавшуюс предэмульсию ввод т водную фазу, получаемую при растворении в 1С8 мае.ч. воды следующих компонентов, мае.ч.: хлористый калий 0,5; лейканол 0,5; ронгалит 0,06; три- лон Б 0,04; сернокислое закисное железо 0,02. В полимеризатор загружают полученную эмульсию, ввод т после охлаждени стирольный раствор гидроперекиси (в 1,5 мае.ч. стирола 0,12 мае.ч. гидроперекиси ), подают 21 мае.ч. стирола и 70 мае.ч. бутадиена. Полимеризацию ведут при избыточном давлении 0,3-0,5 атм при 6-10°С до конверсии мономеров 90-100%.

Пример 9 (контрольный). Нейтрализацию провод т аналогично примеру 3, но первую стадию при 40°С и перемешивании при скорости сдвига 15 , а вторую при 20°С и скорости сдвига 550 .

Свойства латексов, полученных согласно примерам 1 - 6, приведены в табл. 2.

Полученные г.атексы агломерируют при перепадах давлени 300-400 атм и концентрируют при 80°С. На основе приготовленных латексов СКС-С получают пенорезину по следующей рецептуре, мае.ч.:

Латекс60-75

Натуральный латекс

квалитекс25-40

Калиевое мыло СЖК 1-1,2 Эмульси вазелинового масла (87%)10

Дисперси вулканизующих агентов (50%)15

Дисперси кремнефто- ристого натри 2

Claims

Формула изобретени

Способ получени бутадиенстирольно- го латекса путем водно-эмульсионной низкотемпературной сополимеризации

бутадиена со стиролом в присутствии инициирующей системы, регул тора молекул рной массы, олеата кали в качестве эмульгатора при осуществлении предэмуль- гировани 15-25 мас.% стирола от его общего количества с получаемым in situ эмульгатором, отличающийс тем. что, с целью повышени устойчивости латекса на стади х полимеризации, дегазации, а также к механическим воздействи м, получение эмульгатора в растворе стирола осу- ществл ют в две стадии; на первой нейтрализуют 30-60% олеиновой кислоты едким кали при 20-30°С и скорости сдвига 20-100 , на второй - оставшеес количество кислоты при 30-50°С и скорости сдвига 160-150 с с последующим введением остальных компонентов и проведением сополимеризации .

50

Таблица 1

По известному способу

ДегДэацию провод т в цел х дезодорации

Контрольные примеры

Продолжение табл. 1

Таблица 2