SU1595835A1 - Способ получени акрилилхлорида - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  галоидангидридов кислот, в частности получени  акрилилхлорида, используемого в органическом синтезе. Цель - повышение безопасности и упрощение процесса. Синтез ведут реакцией акриловой кислоты с тионилхлоридом в присутствии диметилформамида при измен ющейс  в пределах 0-30°С температуре. Последнее облегчает улавливание реагентов, унос щихс  с отход щими газами, и исключает возможность выброса при изменении скорости загрузки реагентов.

Description

Изобретение относитс  к способу . получени  акрилилхлорида, которьй примен етс  дл  синтеза сложных эфи-. ров акриловой кислоты.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса и повышение его безопасности .

Пример 1. в колбу, снабжен- ную мешалкой, делительной воронкой и газоотводной трубкой с фазоразде- лителем, загружают 238 г (2 моль) хлористого тионила Колбу помещают в вод ную баню комнатной температуры (15-25 С) и за 3-5 мин приливают 144 г (2 моль) акриловой кислоты, содержащей 0,5 мас.% ингибитора (нафтам-2) и 2 мас.% катализатора - диметил- формамида (ДМФА). Температура в колбе опускаетс  до 7 С, а затем мед- лённо за 3ч повьшгаетс  до . Га- зовьщеление прекращаетс  о Полученный сырец (I91 г) содержит 81,9% акрилилхлорида (АКХ). Анализ на содержание основного вещества провод т методом газожидкостной хроматографии . (ГЖХ). После перегонки сырца с дефлегматором получают 148,5 г (79,9%) АКХ с содержанием основного вещестПример 2, В реактор вместимостью 2,5 мЗ, снабженный мешалкой, рубашкой и газоотводной линией, включающей теплообменник, охлаждаемый водой, загружают 2,38 т хлористого тионила и за 8 ч добавл ют 1,4т акриловой кислоты с растворенными в ней ингибиторами (нафтам-2) в количестве 0,5 мас.% и катализатором (ДМФА) в количестве 2 мас.%. Кислоту добавл ют периодически порци ми , при этом температура в реакторе мен етс  от при быстром добавле- нии акриловой кислоты до - по- вьшение происходит по мере срабатьиа- ни  очередной порции акриловой кислоты за счет обогреваемой воды в ру (Л

:д

со ел

00 оо ел

башке. После окончани  загрузки акриловой кислоты реакционную смесь перемешивают 8 ч при 25-30 С, а затем по- вьппают температуру в реакторе до и отгон ют смесь АКХ и хлоран- гйдр1ада i-хлорпропионовой кислоты в перегонньй куб. Из перегонного куба АКХ отгон ют через дефлегматор и получают 1100кг (60,3%) АКХ с содержанием основного вещества 97,3%

Кубы из реактора и перегонного куба, представл ющие собой в основном хлорангидрид уЗ-хлорпропионовой кислоты, в количестве 700 кг могут / быть подвергнуты дегидрохлорированию до целевого продукта.

При мер ЗоВ услови х пр1лме- ра 1 к 119 г (1 моль) хлористого тионила приливают единовременно 72 г (1 моль) акриловой кислоты, содержащей 0,5 мас.% ингибитора полимеризации (нафтам-2) и 2. мас„% ДМФА. В первьй момент температура реакци- . онной массы повышаетс  от 18 до 26°С за счет теплоты растворени , через 2-3 мин температура начинает понижатьс . По окончании опыта получают 104 г сырца, содержащего 68,4% АКХ и 28,9% хлорангидрида/i-хлорпро- пионовой кислоты.

Проведение процесса получени  акрилилхлорида при измен ющейс  в пределах О - 30 С температуре позвол ет облегчить улавливание реагентов , которые унос тс  с отход щими газами, поскольку возможна их конденсаци  в теплообменниках, охлажда

емых обьнной водой, в то врем  как согласно известному способу температура процесса более высока  (70 С) и, следовательно, температура отход щих газов выше и дл  предотвращени  уноса реагентов с отход щими газами требуетс  использование в теплообменнике хладагента, с более низкой температурой (-20 С) .

Таким образом, применение изобретени  позвол ет упростить процесс и снизить его энергоемкость.

Кроме того, проведение процесса при вышеуказанном температурном режиме обеспечивает безопасность процесса , так как в этих услови х исключаетс  возможность выбора реакционной массы при изменении скорости заг рузки исходных компонентов, в то врем  как при осуществлении известного способа предотвратить выброс можно только при строгой дозировке исходных реагентов.

Формула и

зобретени 

Способ получени  акрилилхлорида взаимодействием акриловой кислоты с хлористым тионилом в присутствии катализатора, отличаю щий- с   тем, что, с целью упрощени  и повьшшни  безопасности процесса, в качестве катализатора используют диметилформамид, и процесс ведут при измен ющейс  температуре в пределах О - 30 С.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения акрилилхлорида взаимодействием акриловой кислоты с хлористым тионилом в присутствии катализатора, отличаю щийс я тем, что, с целью упрощения и повышения безопасности процесса, в качестве катализатора используют

   35 диметнлформамид, и процесс ведут

   при изменяющейся температуре в пределах 0 - 30°С.