SU1578119A1 - Способ получени хлороформа - Google Patents
Способ получени хлороформа Download PDFInfo
- Publication number
- SU1578119A1 SU1578119A1 SU884480239A SU4480239A SU1578119A1 SU 1578119 A1 SU1578119 A1 SU 1578119A1 SU 884480239 A SU884480239 A SU 884480239A SU 4480239 A SU4480239 A SU 4480239A SU 1578119 A1 SU1578119 A1 SU 1578119A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- coolant
- chlorine
- chloroform
- reactor
- Prior art date
Links
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims abstract description 16
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 2
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к галоидзамещенным углеводородам, в частности к получению хлороформа, используемого в органическим синтезе и в качестве растворител . Цель - повышение селективности процесса по хлороформу и упрощение технологии. Получение ведут путем газофазного хлорировани сырь - смеси метилхлорида с метиленхлоридом (в массовом соотношении (0,17-0,46):1)-хлором при массовом отношении хлора к смеси 0,5-0,7 при 400-500°С, времени контакта 0,5-1,5. Процесс ведут в кип щем слое твердого инертного теплоносител , предпочтительно отработанного в системе циркул ции воздухом, или паровоздушной смесью при 550-650°С с отделением целевого продукта и рециклом оставшейс реакционной массы. Процесс провод т в односекционном реакторе при гидродинамических услови х кип щего сло , обеспечивающих режим ионного перемешивани по твердым частицам и режим вытеснени по газовой фазе при непрерывной циркул ции теплоносител и охлаждении его в системе циркул ции вне реактора. 1 з.п. ф-лы., 1 табл.1 ил.
Description
Изобретение относитс к способам получени хлороформа, широко используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе и растворител .
Целью изобретени вл етс повышение селективности процесса по хлороформу и упрощение технологии.
На чертеже приведена принципиальна схема реактора.
На чертеже обозначено: 1 - бункер дл холодного теплоносител , 2 - штуцеры дл ввода датчиков, 3 - патрубок дл подачи холодного теплоносител в реактор, 4 - штуцер дл вывода продуктов хлорировани на циклон , 5 - корпус реактора хлорировани , 6 - электрообогрев, 7 - патрубок дл вывода гор чего теплоносител , 8 - газораспределительна решетка , 9-11 - штуцеры дл подачи в реактор хлора, хлорметанов, азота, 12 - теплообменник, 13 - бункер дл гор чего теплоносител , 14 - эрлифт- труба дл транспорта теплоносител . Изобретение иллюстрируетс примерами 1-6. Пример 7 показывает, что выбор инертного теплоносител не оказывает вли ни на показатели процесса . Примеры 8 и 9 показывают, что несоблюдение гидродинамического
00
х
315
жима приводит к резкому снижению селективности, пример 10 показывает, что длительное проведение хлорировани без отжига теплоносител также вызывает падение селективности.
Пример 1, В реакторе диаметром 0,1 ми высотой 0,5 м провод т процесс хлорировани хлористого метила в смеси с хлористым метиленом в массовом соотношении 0,46:1 в кип щем слое теплоносител , который подвергают непрерывной циркул ции в системе циркул ции вне реактора и охлаждению. Теплоноситель - нормаль- ный электрокорунд, зернистость 20 подаетс в реактор из бункера 1.Реактор снабжен штуцерами 2 дл ввода датчиков, замер ющих температуру и давление в реакционной зоне. Через патрубок 3 в реактор подаетс холодный теплоноситель. Продукты хлорировани вывод тс из реактора на циклон через штуцер 4, Реактор хлориро- вани имеет корпус 5, на который ус- тановлен электрообогрев 6. Через патрубок 7 из зоны реакции выводитс гор чий теплоноситель. Реакционна месь поступает в реактор через газораспределительную решетку 8. Подача хлора, хлорметанов и азота дл продувки производитс через штуцеры 9-11 соответственно. Гор чий теплоноситель подаетс на охлаждение в теплообменник 12 из бункера 13 пнев- мотрэкспортом с помощью эрлифт-трубы 14. Хлорирование провод т в непрерывном режиме с рециклом непрореаги- рдвавших метилхлорида и метиленхлорида в течение 2ч, температура хлорировани 400 С, врем контакта 1,5 с, массовое соотношение теплоноситель: хлор 5,5:1,0,-массовое соотношение хлора к смеси хлорметанов- реагентов-0,5. Конверси хлора 99,4%; углеводородов Сг и выше в лро дуктах хлорировани нет. Гидродинамические услови кип щего сло обеспечивают режим полного перемешивани по твердым частицам (что подтверждено отсутствием градиента температуры в реакторе) и режим вытеснени по газовой фазе. Охлаждение теплоносител производитс вне реактора, в выносном теплообменнике, вход щем в систему циркул ции.
Сводный материальный баланс процесса следующий.
Q 5 0 25 0 5
0
5
0
5
194
Подают, кг/ч: хлор 1,66; хлористый метил 1,08; хлористый метилен 2,33.
Получено на выходе из реактора, кг/ч: хлор 0,01; хлористый водород 0,84; хлористый метил 0,53; хлористый метилен 2,10; хлороформ 1,43; четыреххлористый углерод 0,1.
Аналогично ведут процесс в примерах 2-10. Услови и результаты опытов приведены в таблице.
Полученные результаты показывают , что изобретение позвол ет повысить селективность процесса по хлороформу , определ емую массовым соотношением получаемых хлороформа и четыреххлористого углерода в 1,7 - 2,4 раза. Технологи процесса существенно упрощаетс за счет перехода от мног.осекционного реактора с перфорированными перегородками и плоскоспиральными теплообменниками к простому цилиндрическому одно- секционному реактору с газораспределительной решеткой и внешним теплообменником .
Claims (2)
- Формула изобрет-ени1 . Способ получени хлороформа путем газофазного хлорировани органического сырь хлором при повышенной температуре в кип щем слое твердого инертного теплоносител с отделением целевого продукта и рециклом оставшейс реакционной массы, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности процесса по хлороформу и упрощени технологии , в качестве сырь используют смесь метилхлорида с метиленхлоридом в массовом отношении (0,17-0,46):, процесс провод т при температуре 400-500 С, времени контакта 0,5-1,5 с и массовом отношении хлора к смеси метилхлорида с метиленхлоридом 0,5 - 0,7 в односекционном реакторе при гидродинамических услови х кип щего сло , обеспечивающих режим полного перемешивани по твердым частицам и режим вытеснени по газовой фазе при непрерывной циркул ции теплоносител и охлаждении его в системе циркул ции вне реактора.
- 2. Способ по п.отличающий с тем, что используют теплоноситель , обработанный в системе циркул ции воздухом или паровоздушной смесью при 550-650°С.с3/hI-вjKff-7/
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884480239A SU1578119A1 (ru) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | Способ получени хлороформа |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884480239A SU1578119A1 (ru) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | Способ получени хлороформа |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1578119A1 true SU1578119A1 (ru) | 1990-07-15 |
Family
ID=21398220
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884480239A SU1578119A1 (ru) | 1988-09-08 | 1988-09-08 | Способ получени хлороформа |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1578119A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100420659C (zh) * | 2006-05-30 | 2008-09-24 | 山东东岳氟硅材料有限公司 | 热氯化法甲烷氯化物生产过程中减少四氯化碳产生的方法 |
-
1988
- 1988-09-08 SU SU884480239A patent/SU1578119A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 667539, кл. С 07 С 17/10, 1979. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100420659C (zh) * | 2006-05-30 | 2008-09-24 | 山东东岳氟硅材料有限公司 | 热氯化法甲烷氯化物生产过程中减少四氯化碳产生的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4396789A (en) | Process for dehydration of a low molecular weight alcohol | |
| EP0659473B1 (en) | Catalytic converter and method for highly exothermic reactions | |
| CA1158842A (en) | Synthesis reactor and processes | |
| US3987119A (en) | Production of vinyl chloride from ethane | |
| US5387322A (en) | Fusel oil stripping | |
| EP0938370B1 (en) | Catalytic converter system and process | |
| EP0218285B1 (en) | Process for carrying out a chemical equilibrium reaction | |
| SU1578119A1 (ru) | Способ получени хлороформа | |
| US2964515A (en) | Ethylene polymerization process | |
| CN110603241B (zh) | 用于进行放热平衡反应的方法 | |
| KR100785431B1 (ko) | 멜라민 제조 방법 | |
| EP0256352A1 (en) | Process for the production of phtalic anhydride | |
| AU2007338972A1 (en) | Method for producing carbon black from rubber-containing waste | |
| EP0355303B1 (en) | Reactor for exothermic heterogeneous synthesis with several catalytic beds and with the external recovery of reaction heat | |
| US3459818A (en) | Process of producing tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene | |
| CA1067097A (en) | Process for the preparation of phosgene | |
| US5608083A (en) | Process for the production of phthalic anhydride | |
| US4012405A (en) | Production of ethyl chlorothioformate | |
| EP0142103B1 (en) | Method for conducting a chemical process in a packed multi-step tubular reactor | |
| NZ202746A (en) | Reactor and methanol synthesis process | |
| US5131634A (en) | Sublimer-reactor system with weighing means | |
| US3952052A (en) | Process for producing alkali metal salts of aromatic polycarboxylic acids | |
| US3247279A (en) | Heat control in catalytic oxidation process | |
| US3644542A (en) | Benzene oxychlorination | |
| EP0075056A1 (en) | Synthesis system and process for the production of ammonia |