SU152541A1 - Способ получения сарколизина - Google Patents
Способ получения сарколизинаInfo
- Publication number
- SU152541A1 SU152541A1 SU761408A SU761408A SU152541A1 SU 152541 A1 SU152541 A1 SU 152541A1 SU 761408 A SU761408 A SU 761408A SU 761408 A SU761408 A SU 761408A SU 152541 A1 SU152541 A1 SU 152541A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- bis
- aniline
- obtaining
- sarkolizina
- chloroethyl
- Prior art date
Links
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- SGDBTWWWUNNDEQ-UHFFFAOYSA-N Merphalan Chemical compound OC(=O)C(N)CC1=CC=C(N(CCCl)CCCl)C=C1 SGDBTWWWUNNDEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229950004157 Sarcolysin Drugs 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N oxane Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- OJPDDQSCZGTACX-UHFFFAOYSA-N 2-[N-(2-hydroxyethyl)anilino]ethanol Chemical compound OCCN(CCO)C1=CC=CC=C1 OJPDDQSCZGTACX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAJJYZRTXTXADY-UHFFFAOYSA-N 3-(2-chloroethyl)aniline Chemical compound NC1=CC=CC(CCCl)=C1 BAJJYZRTXTXADY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical class Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRKUXCWELVWVMZ-UHFFFAOYSA-N amino acetate Chemical compound CC(=O)ON GRKUXCWELVWVMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000002588 toxic Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известно несколько способов получени сарколизина.
Описываемый способ получени сарколизипа позвол ет упростить технологический процесс и улучшить услови труда. Способ получени сарколизипа предусматривает использование более деагевого сырь , исключает из производства высокотоксичный л-нитробензилбромид , бром, взрывоопасный металлический натрий, дорогосто щий и малодоступный ацетиламиномалоиовый эфир и т. п.
Особенность описываемого способа получени сарколизина состоит в том, что в качестве исходного веш,ества берут окись этилена и анилин, не выдел продуктов реакции, последовательно получают бис-(|3-оксиэтил)анилин , бис-(|3-хлорэтил)-анилин, ге-бис-{рхлорэтил )-аминобензальдегид и 2-фепил-4- /1бис- (р-хлорэтил)- аминобензилидин - оксазолои-5 , и полученный азлактон восстанавливают цинковой пылью в основание сарколизина. Последующее выделение сол нокислой соли и очистку ее ведут известными приемами.
Проведение первых четырех стадий получени бис-(р-оксиэтил)-анилина, бис-((3-хлорэтил )-анилина, -бис-(р-хлорэтил)-аминобензальдегида и 2-фенил-4- /г-бис-(р-хлорэтил)аминобензилиден -оксазолона-5 ведут без выделени продуктов реакции, что значительно
упрощает технологический процесс и улучшает услови труда.
Пример. 1) получение бис-(-оксиэтил)анилина . В трехгорлую колбу емкостью 500мл, снабженную мешалкой и термометром, помещают 30 мл 25%-ной водной уксусной кислоты , охлаждают до 5-6°С и медленно прнливают 100 мл охлажденной до 5°С окиси этилена . Затем в течение 10-15 мин при перемешивании и температуре 10-12°С загружают 50 г технического анилина (реакци экзотермична ), реакционную массу выдерлсивают 12 час при 15-20°С.
При контроле проба реакционной массы должна кристаллизоватьс ; крнсталлы должны иметь т. пл. 53-56°С. По окончании выдержки добавл ют 200 мл бензола и отгон ют воду с бензолом до тех пор, пока проба бензола будет безводной (на прокаленный медный кунорос). Продолжительность обезвоживани - 8 час. Обезвоженную реакционную массу взвешивают, берут пробу, из которой отгон ют беизол, и по весу п 1отного остатка определ ют выход - 95,5-96,5 г, т. е. 98-99%, счита па анилин.
Сухой бензольный раствор передают на следующую стадию.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU152541A1 true SU152541A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6573404B2 (en) | Method for producing ortho-alkylated benzoic acid derivatives | |
| JP4379832B2 (ja) | レイン及びジアセレインの製造法 | |
| SU152541A1 (ru) | Способ получения сарколизина | |
| JPH03106848A (ja) | α―フルオロアクリロイル誘導体の製造方法 | |
| US5200551A (en) | Method of preparing an intermediate for the manufacture of bambuterol | |
| JPH0149253B2 (ru) | ||
| US4231962A (en) | 3-Phenoxybenzylideneamines and 3-benzylbenzylideneamines | |
| RU2326862C2 (ru) | Способ получения о-замещенных гидроксиламиновых соединений | |
| JPH0610158B2 (ja) | ３−フルオロ安息香酸類の製造方法 | |
| JPH0475224B2 (ru) | ||
| US5696283A (en) | Preparation of methyl isoproylideneaminooxyacetoxyacetate | |
| SU648096A3 (ru) | Способ получени -(6-ацилоксибензотиазол-2-ил)- -фенил (или замещенный фенил) мочевин | |
| SU288692A1 (ru) | ||
| JPH0460453B2 (ru) | ||
| SU246528A1 (ru) | Способ получения 4-бромфурфурола | |
| CN116813508A (zh) | 高选择性合成5-卤代-2-甲基苯甲酸的方法 | |
| SU186462A1 (ru) | Способ получения 0,о-диалкил-1-метил-1 - окси-2-нитроалкилфосфинатов | |
| SU544657A1 (ru) | Способ получени гексаметилениминметанитробензоата | |
| SU318568A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-НИТРО-о-АНИСОВОЙ КИСЛОТЫ | |
| SU166021A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛО8Ь!Х ЭФИРОВ р-АРИЛОКСИЭТАНСУЛЬФОКИСЛОТ | |
| JP2589564B2 (ja) | スチレン誘導体類の製法 | |
| UA150100U (uk) | Спосіб отримання дикалієвої солі кислого дисірчанокислого ефіру лейкосполуки 3-хлор-2-ацетиламіноантрахінону | |
| RU2192413C1 (ru) | Способ получения 1-(2-хлорэтил)-3-циклогексил-1-нитрозомочевины | |
| SU335244A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ЭПОКСИПРОПИЛОВОГО ЭФИРА р,р-ПЕНГАМЕТИЛЕН- ИЛИ МЕТИЛ-р,р-ПЕНТАМЕТИЛЕИ-глицидной кислоты | |
| JP2508152B2 (ja) | ４―アミノ―５―フルオロ―２―ニトロフェノキシ酢酸エステル |