SU149784A1 - Способ получени 2-4-6-коллидина - Google Patents

Description

Известен способ выделени  2-4-6-коллидина из коллидиновой фракции , кип щей в пределах 165-180° и отобранной при ректификации легких пиридиновых оснований через осаждение хлоргидрата с последующим разложением его щелочью. Этот способ имеет существенные недостатки - проведение процесса по такому способу требует предварительного удалени  аминов (прежде всего анилина), что очень усложн ет технологию и вызывает необходимость введени  дополнительных операций.

В отличие от известного, предлагаемый способ получени  2-4-6-коллидина прост, не имеет указанных недостатков и позвол ет получать 2-4-6-коллидин пр мым осаждением фосфата из сырой коллидиновой фракции и разложением его щелочью.

В качестве исходного сырь  дл  проведени  процесса по предлагаемому способу примен ют коллидиновую фракцию, кип щую в пределах 165-170°, получаемую при ректификации легких пиридиновых оснований . Выход фракции составл ет 2% на сырые основани - В насто щее врем  она не отбираетс  и остаетс  в кубовых остатках.

Коллидиновую фракцию (100 г) обрабатывают при комнатной темнературе 85%-ным раствором ортофосфорной кислоты в метиловом спирте (50 г). Выпавщий осадок фосфата отфильтровывают и на фильтре промывают метиловым спиртом. Температура плавлени  полученного фосфата 180-182°. Выход фосфата составил около 30%, счита  на вз тую фракцию. Разложение фосфата производ т водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основани  паром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью и перегон ют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 168-169°. Выход коллидина составл ет 15% от вз той фракции.

Степень чистоты полученного коллидина определ етс  криоскопически .

№149784-2Предмет изобретени 

Способ получени  2-4-6-коллидина из коллидиеовой фракции, получаемой при ректификации легких пиридиновых оснований, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, коллидиновую фракцию обрабатывают 85%-ным раствором ортофоофорной кислоты в метиловом спирте при комнатной температуре с последующим отделением полученного фосфата и разложени  его щелочью.