SU1465761A1

SU1465761A1 - Способ определени воды в диоксане

Info

Publication number: SU1465761A1
Application number: SU874258386A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Терентьевич Пилипенко; Оксана Михайловна Драпайло; Евгений Романович Фалендыш
Original assignee: Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского
Priority date: 1987-06-08
Filing date: 1987-06-08
Publication date: 1989-03-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени воды в диоксане, и может быть использовано на предпри ти х химической промышленности дл определени влаги в диоксане и твердых веществах. Цель - повьппение чувствительности и ускорение процесса. Дл этого к анализируемой пробе прибавл ют смесь иодида кобальта с ацето- нитрилом и перемешивают. Измер ют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определ ют содержание воды в диоксане. Оптимальными услови ми анализа вл ютс мол рное соотношение иодида кобальта и ацетонитрила 1:(64-140) и концентраци иодида кобальта в анализируемом растворе 0,0008-0,006 М. При этом предел обнаружени воды составл ет 0,0004 об.%, что в 15 раз меньше, чём в способе-прототипе. Врем проведени одного анализа 5 мин, что в 7 раз меньше, чем в способе-прототи пе. 1 Табл. (Л

Description

1

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам -определени воды в диоксане, и может быть использовано на предпри ти х химической промьшленности дл определени влаги в диоксане и твердых веществах .

Цель изобретени - повышение чувствительности и ускорение процесса.

Пример. Готов т смесь 0,5679 г иодида кобальта с 10 мл ацетонитрила (мол рное соотношение иодид кобальта: ацетонитрил равно 1:105). В пробирку с притертой пробкой объемом 15 мл внос т 5 мл безводного диоксана, приливают 0,5 мл 0,1%- ного раствора воды в диоксане, что соответствует содержанию воды в пробе 0,005 об.%. Затем прибавл ют 0,14 мл смеси иодида кобальта с аце- тонитрилом. Довод т объем раствора до 10 мл безводным диоксаном и перемешивают . При этом концентраци Colj, в пробе растворител составл ет 0,0025 М, мол рное соотношение иодид кобальта:ацетонитрил равно 1:105. Оптическую плс тность раствора измер ют на спектрофотометре СФ-26 при

4:

О

сл

О)

1465761

705 нм в кюветах толщиной 10 мм с крышкой.В качестве раствора сравнени используют раствор, приготовленный аналогично указанному без добавки воды. Оптическа плотность раствора составл ет О,П6, что соответствует по градуировочному графику 0,0051 об.% воды. Относительна ошибка определени при 6 параллельных опытах составл ет 2%,

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости чувствительности определени воды в диоксане от соотношени иодида кобальта и ацетоиитрила, а также от концентрации иодида кобальта в анализируемой смеси.

Claims

Как следует из представленных результатов 1;ель достигаетс в интервале мол рных соотношений иодида кобальта и ацетоиитрила 1:(64-140) и концентрации иодида кобальта 0,0008-0,006 М. Минимальный предел обнаружени воды - 0,0004 об.%, в 15 раз меньше, чем в способе-прототипе . При зтом врем проведени одного определени в предлагаемом способе сокращаетс по сравнению с прототипом с 35 до 5 мин. Формула изобретени

Способ определени воды в диокса не, включающий введение безводной

соли кобальта и последующее измерение оптической плотности раствора, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени чувствительности и ускорени процесса, в качестве безводной соли кобальта используют иодид кобальта в смеси с ацетонит- рнлом при мол рном соотношении 1:(64-140) соответственно и концентрацию иодида кобальта довод т до 0,0008-0,006 М.