SU141151A1 - Способ приготовлени сульфохлорирующей смеси - Google Patents

Description

Известен способ получени  сульфохлорирующей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида.

Предлагаемый способ получени  сульфохлорирующей смеси в отличие от известного позвол ет ускорить процесс суотьфохлорировани  ароматических соединений и проводить этот процесс без подвода тепла извне. Это достигаетс  тем, что к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавл ют хлорид натри . Так, например, при получении лг-нитробензолсульфохлорида продолжительность реакции уменьЕиаетс  до 30 мин при обычном способе.

Пример 1. К смеси 650 мл хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавл ют при перемешивании 70 г измельченного .хлористого натри , в процессе растворени  которого температура смеси повышаетс  до 100°. Затем ввод т в смесь 250 мл нитробензола так, чтобы температура не поднималась выше 110°. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 20-30 мин, затем охлаждают и выливают на смесь льда с водой (или в холодную воду). Выпавший сульфохлорид отсасывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции промывиой воды и высушивают на воздухе. Выход сульфохлорида составл ет 410 г, или 76%. Фильтрат и промывные воды соедин ют, нейтрализуют мелолг и добавл ют воду до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Осадок гипса и мела отсасывают и промывают , фильтрат и промывные воды упаривают досуха и высушивают при температуре 140-150°. Выделенный таким путем .w-нитробензолсульфонат натри  используют дл  получени  ..и-нитробензолсульфохлорида или 2,2-бензидинсульфокислоты.

Пример 2. К 550 мл смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида прибавл ют 120 г х.лористого натри , температура при этом повышаетс  до 105-110°. Затем добавл ют 275 г «-нитротолуола и смесь выдерживают при той же температуре в течение 20 мин. После

№ 141151- 2 -

охлаждени  массу выливают на смесь льда с водой. Выпавший осадок 4-нитротолуол-2-сульфохлорида отсасывают, промывают и высушивают . Выход сульфопродукта 400 г, или 85%. Из фильтрата и промывных вод выдел ют 4-нитротолуол-2-сульфонат натри , как указано в примере I.

Предмет изобретени 

Способ получени  сульфохлорируюш,ей смеси из хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  процесса сульфохлорировани  ароматических соединений и проведени  процесса без подвода тепла извне, к смеси хлорсульфоновой кислоты и серного ангидрида добавл ют хлорид натри .