SU1223095A1 - Method of determining codeine in medicinal mixtures - Google Patents
Method of determining codeine in medicinal mixtures Download PDFInfo
- Publication number
- SU1223095A1 SU1223095A1 SU843779915A SU3779915A SU1223095A1 SU 1223095 A1 SU1223095 A1 SU 1223095A1 SU 843779915 A SU843779915 A SU 843779915A SU 3779915 A SU3779915 A SU 3779915A SU 1223095 A1 SU1223095 A1 SU 1223095A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- codeine
- ethanol
- zone
- solution
- elution
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способу определени кодеина в лекарственных смес х. Целью изобретени вл етс повышение селективности способа. Способ осуществл ют растворением анализируемой пробы в 60-65%-ном водном этаноле. Кодеин вьщел ют из раствора тонкослойной хроматографией на кислом оксиде алюмини . Элюирова- ние провод т смесью зфира и этанола, вз тых в объемном соотношении 80-85: : 10-15. Зону кодеина про вл ют в парах йода, злюируют зту зону 0,05- 0,1 н. раствором сол ной кислоты и фотометрируют полученный раствор. Селективность способа обеспечиваетс полным отделением кодеина от сопутствующих компонентов. i (ЛThe invention relates to analytical chemistry, in particular, to a method for determining codeine in medicinal mixtures. The aim of the invention is to increase the selectivity of the method. The method is carried out by dissolving the analyzed sample in 60-65% aqueous ethanol. Codeine is extracted from the solution by thin layer chromatography on acid alumina. Elution is carried out with a mixture of zfir and ethanol, taken in a volume ratio of 80-85: 10-15. The codeine zone is developed in iodine vapor, this zone is 0.05-0.11 n. solution of hydrochloric acid and photomet the resulting solution. The selectivity of the method is ensured by the complete separation of codeine from related components. i (L
Description
Изобретение относитс к анализу лекарственных средств и может быть использовано в контрольно-аналитических лаборатори х.The invention relates to the analysis of drugs and can be used in control and analytical laboratories.
Кодеин (N-метил-З-метокси-б-окси 7,8-дидегидро,-4,5-эпоксиморфинан) представл ет собой алкалоид опи и примен етс как противокашлевое и анальгезирующее средство.Codeine (N-methyl-3-methoxy-b-hydroxy 7,8-didehydro, -4,5-epoxymorphinan) is an alkaloid opi and is used as an antitussive and analgesic agent.
Цель изобретени - повьшение селективности способа.,The purpose of the invention is to increase the selectivity of the method.
Пример,. Точную навеску (g 0,5181 г) порошка лекарственно смеси,содержащего, г:Example,. The exact weight (g 0,5181 g) of the powder of the medicinal mixture containing, g:
Фенобарбитал 0,01 Кодеин0,015Phenobarbital 0.01 Codeine 0.015
Анальгин0,25Analgin0.25
Амидопирин0,25Amidopyrine 0.25
Массу порошка по прописи Р 0,525 г раствор ют в 10 мл го этилового спирта (V). Параллельно готов т раствор стандарта растворением в мерной колбе вместимостью 100 мл 0,15 г кодеина.The weight of the powder according to prescription P 0.525 g is dissolved in 10 ml of ethyl alcohol (V). In parallel, a standard solution was prepared by dissolving in a 100 ml volumetric flask with 0.15 g of codeine.
На стекл нную пластинку размером 20x20 см с помощью прибора нанос т слой окиси алюмини 11 по степени активности по Брокману, обработанной добавлением 2%-ной лед ной уксусной кислоты, толщина сло 1 мм.A layer of alumina 11 was applied to the glass plate with a size of 20x20 cm using Brockman activity, treated with the addition of 2% glacial acetic acid, 1 mm thick.
С помощью пипетки нанос т 0,5 мл. (V) раствора анализируемого образца и раствора кодеина-стандарта в виде полос щириной около 5 мм и длиной около 5 см (увеличение объема наноси мой пробы до 0,5 мл с использованием в процессе элюировани приема разведени дает возможность избежать ошибки на первой стадии анализа за счет неточности измерени малых объемов).0.5 ml is pipetted. (V) the sample solution and the codeine standard solution in the form of strips with a width of about 5 mm and a length of about 5 cm (increasing the volume of the applied sample to 0.5 ml using the dilution method during the elution process makes it possible to avoid an error at the first stage of analysis for account of inaccuracy in measuring small volumes).
На хроматограмме оставл ют пустую зону тех же размеров. Зоны подсушивают до полного удалени растворител , затем хроматограмму развивают в сист ме iiac ТВ орите лей эфир - этанол, вз тых в соотношении 85:10. Обнаружение зоны кодеина провод т в парах йода, R кодеина 0,40.The chromatogram leaves an empty zone of the same size. The zones are dried until the solvent is completely removed, then the chromatogram is developed in an iiac TV system of esters - ethanol, taken in a ratio of 85:10. The detection of codeine is carried out in iodine vapor, R codeine 0.40.
Обкалывают иглой зону кодеина- стандарта, зону кодеина в исследуемом образце и пустую зону таких же размеров, расположенную на уровне кодеина-стандарта. Хроматограмму вы Cut off with a needle the codeine-standard area, the codeine area in the test sample and the empty area of the same dimensions, located at the level of codeine-standard. Chromatogram you
содержание кодеина в граммах в I мл стандартного раствора с учетом исходной концентрации, наносимого на хроматограмму количеств и объема мерного цилиндра дл элюировани , равное 0,000075 г г.the content of codeine in grams in I ml of the standard solution, taking into account the initial concentration applied to the chromatogram of the quantities and volume of the measuring cylinder for elution, equal to 0.000075 g.
держивают несколько минут до обесцвечивани отмеченных зон вследствие раз-55 и равно 0,0152 рушени неустойчивого комплекса. Сthey are kept for several minutes until the bleaching of the marked zones is due to time -55 and is equal to 0.0152 crunches of the unstable complex. WITH
хроматограммы удал ют лишний адсор- Пример 2. Точную навеску бент.порошка (0,6241 г), содержаи1его, г:chromatograms remove the excess adsor. Example 2. A precise weighed portion of bent powder (0.6241 g) containing g:
2020
2309523095
Зону кодеина анализируемого образца , зону кодеина-стандарта и пустую зону помещают в колонки и элюиpyюf 0,1 н. раствором сол ной кислоты в 5 мерные цилиндры вместимостью 10 мл (V). Полученные элюаты центрифугируют в течение 10 мин при скорости 15 тыс. об. На спектрофотометре при толщине поглощающего сло 1 см и дли- 10 не волны 285 нм определ ют оптическую плотность элюйтов, полученных с зон йодеина в исследуемом образце (D 0,33) и стандарте (. 0,33) при использовании в качестве 15 раствора сравнени элюата пустой зоны (спектрофотометрирование злюата исследуемого образца и стандарта при использовании в качестве раствора сравнени .элюата пустой зоны дает возможность учесть помехи, обусловленные наличием в элюате побочных продуктов , завис щих от природы адсорбента).The codeine zone of the sample to be analyzed, the codeine standard zone and the empty zone are placed in columns and 0.1 n. with a solution of hydrochloric acid in 5 dimensional cylinders with a capacity of 10 ml (V). The resulting eluates are centrifuged for 10 min at a speed of 15 thousand. About. At a spectrophotometer with an absorbing layer thickness of 1 cm and a wavelength of 285 nm, the optical density of the elutes obtained from the iodine zones in the test sample (D 0.33) and standard (. 0.33) is used when using a reference solution as 15 the eluate of the empty zone (spectrophotometry of the zlyuat of the sample and the standard when used as a comparison solution. The eluate of the empty zone makes it possible to take into account interference caused by the presence in the eluate of by-products depending on the nature of the adsorbent)
Содержание кодеина в исследуемом образце определ ют -по формулеThe content of codeine in the sample under study is determined by the formula
2525
XX
DX. A.V. Dx. A.V.
Cr- V Cr-V
где P - оптическа плотность элюата исследуемого образца, равна 0,33;where P is the optical density of the eluate of the test sample, equal to 0.33;
оптическа плотность элюата стандарта, равна 0,33; объем наносимого на хроматограмму раствора анализируемого образца, равный О,5 мл;optical density of standard eluate, 0.33; the volume applied to the chromatogram of the solution of the analyzed sample is equal to 0, 5 ml;
V,- объем раствора анализируемого образца, равный 10 мл; объем мерного цилиндра, используемого дл элюировани , равный 10 мл; масса порошка по прописи в граммах, равна О,525 г; точна навеска исследуемого образца в граммах, вз та дл анализа и равна 0,5181 г;V, is the volume of solution of the analyzed sample, equal to 10 ml; the volume of the measuring cylinder used for the elution is 10 ml; the mass of the powder according to the prescription in grams is equal to O, 525 g; the exact weighed sample in grams, taken for analysis and equal to 0.5181 g;
содержание кодеина в граммах в I мл стандартного раствора с учетом исходной концентрации, наносимого на хроматограмму количества и объема мерного цилиндра дл элюировани , равное 0,000075 г г.the content of codeine in grams in I ml of the standard solution, taking into account the initial concentration applied to the chromatogram of the amount and volume of the measuring cylinder for elution, equal to 0.000075 g.
рR
д d
и равно 0,0152 and equal to 0.0152
Кодеин0,015Codeine 0.015
Кофеин0,02Caffeine0.02
Амидопирин О,2Amidopyrine O, 2
Анальгин0,2Analgin0,2
Фенацетин0,2Phenacetin 0,2
(масса порошка по прописи Р 0,635 г) раствор ют в 10 мл 60%-но- го спирта (V, ) .(weight of powder according to prescription P 0.635 g) dissolved in 10 ml of 60% alcohol (V,).
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере 1, но использу в качестве подвижной фазы смесь эфира и этанола, вз тых в соот- ношении 80:15. Ri кодеина в этих услови х 0,52. При этом D 0,308;Subsequently, the analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, but using as a mobile phase a mixture of ether and ethanol, taken in the 80:15 ratio. Ri codeine under these conditions is 0.52. At the same time D 0,308;
D 0,31. Следовательно, X 0,0152г. 15 кислоты. При этом D, 0,19; D D 0.31. Therefore, X 0,0152g. 15 acid. In this case, D, 0.19; D
0,29. Следовательно, X 0,0098 г. 0.29. Therefore, X 0,0098 g
Пример 6. Точна навеска таблеточной массы (0,6192 г) растертых таблеток, содержащих, г:Example 6. Exactly weighed tablet mass (0.6192 g) of pounded tablets containing, g:
стst
Пример 3. Точную навескуExample 3. Accurate linkage
порошка (0,8046 г), содержащего, г:powder (0.8046 g) containing, g:
Фенобарбитал0,01Phenobarbital0.01
Кодеин0,015Codeine 0.015
Амидопирин0,25Amidopyrine 0.25
Анальгин0,25Analgin0.25
Фенацетин 0,3 i( масса порошка по прописи Р 0,825 г) раствор ют в 10 мл 60%-ного этилового спирта.Phenacetin 0.3 i (weight of powder according to prescription P 0.825 g) is dissolved in 10 ml of 60% ethanol.
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере 1, но использу в качестве подвижной фазы смесь эфира и этанола, вз тых в соотношении 80:10, и в качестве элюента 0,05 н. раствор сол ной кислоты. Rr кодеина в этих услови х 0,45. При этом D 0,26; 0 0,27. Следовательно , X 0,014-8 г.Subsequently, the analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, but using as the mobile phase a mixture of ether and ethanol, taken in a ratio of 80:10, and 0.05 N as eluent. hydrochloric acid solution. Rr of codeine in these conditions is 0.45. At the same time D 0,26; 0 0.27. Therefore, X 0,014-8,
Пример 4. ТОЧН5ПО навеску порошка (0,5524 г), содержащего, г:Example 4. POCHN5PO suspension of powder (0.5524 g) containing, g:
Кодеин0,015Codeine 0.015
Кофеин-бензоатCaffeine benzoate
натри О,05rub oh 05
Анальгин0,25Analgin0.25
Фенацетин0,25Phenacetin 0.25
(масса порошка по прописи Р 0,565 г) раствор ют в 10 мл 65%-ного этилового спирта.(weight of powder according to prescription P 0.565 g) was dissolved in 10 ml of 65% ethyl alcohol.
В .дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере 1, но использу в качестве подвижной фазы смесь эфира и этанола, вз тых в соотношении 85:15. R, кодеина в этих услови х 0,49. При этом D,, 0,27; Dj 0,28. Следовательно, X :0,0148 г.Further, the analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, but using as a mobile phase a mixture of ether and ethanol, taken in a ratio of 85:15. R, codeine under these conditions is 0.49. At the same time D ,, 0,27; Dj 0.28. Therefore, X: 0,0148 g.
Пример 5.Точна навеска таблеточной массы (q 0,7485 г), растертых таблеток, содержащих, г:Example 5. Accurate weight of tablet mass (q 0.7485 g), pounded tablets containing, g:
Кодеин0,01Codeine 0.01
Фенобарбитал 0,01Phenobarbital 0.01
Кофеин-бензоатCaffeine benzoate
натри 0.05rub 0.05
2525
0,01 0,025 0,05 0,20.01 0.025 0.05 0.2
0,20.2
30thirty
3535
20 Кодеин фосфат20 Codeine Phosphate
ФенобарбиталPhenobarbital
КофеинCaffeine
ФенацетинPhenacetin
Ацетиле алицилов а Acetyl Alicyls
кислотаacid
Вспомогательных веществ достаточ- рсе количество до получени таблетки (Средним весом 0,621 г, последнюю об- (рабатывают 10 мл 65%-ного этилового спирта при взбалтывании, а затемAuxiliary substances are sufficient to obtain a tablet (with an average weight of 0.621 g, the latter is processed (10 ml of 65% ethanol is worked up with shaking, and then
дают отсто тьс .allowed to stand.
Параллельно готов т раствор стандарта растворением 0,15 г кодеина фосфата в 65%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.In parallel, a standard solution was prepared by dissolving 0.15 g of codeine phosphate in 65% ethanol in a 100 ml volumetric flask.
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере .1, при использовании в качестве подв ижной фазы смеси эфира и этанола, вз тых в соотношении 85:15, н 0,05 н. раствора сол ной кислоты дл элюировани . При этом DJ, 0,16; Dg 0,24. Следовательно, X 0,01 г.Subsequently, the analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, using a mixture of ether and ethanol, taken in the ratio 85:15, n 0.05 n as the basic phase. hydrochloric acid solution for elution. With DJ, 0.16; Dg 0.24. Therefore, X 0.01 g.
Пример 7. Точную навеску порошка (0,6069 г), содержащего, г:Example 7. The exact weight of the powder (0,6069 g), containing, g:
Кодеин0,015Codeine 0.015
Кофеин-бензоатCaffeine benzoate
натри 0,1sodium 0,1
Амидопирин . 0,25Amidopyrine. 0.25
Анальгин0,25Analgin0.25
50 (масса порошка по пропнси 0,615 г) раствор ют в 10 мл 60%-ного этанола.50 (weight of propion powder in 0.615 g) is dissolved in 10 ml of 60% ethanol.
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере 1, но использу в качестве подвижной фазы 55 смесь эфира и этанола, вз тых в соотношении 85:5. При этом R кодеина 0,08; D 0,48; D 0,30. Следовательно, X 0,0243 г.The analysis is then carried out according to the procedure described in Example 1, but using as the mobile phase 55 a mixture of ether and ethanol, taken in a ratio of 85: 5. In this case, R codeine 0.08; D 0.48; D 0.30. Therefore, X 0.0243,
4040
4545
Амидопирин0,3Amidopyrin 0, 3
Анальгин0,3Analgin0,3
Вспомогательных веществ достаточное количество до получени таблет- ки средним весом 0,747 г, последнюю обрабатьгоают 10 мл 60%-ного этилового спирта при взбалтьтании, а затем дают отсто тьс .Auxiliary substances are sufficient to obtain a tablet with an average weight of 0.747 g, the latter is treated with 10 ml of 60% ethanol while stirring, and then allowed to stand.
В дальнейшем ведут анализ по мето- дике, описанной в примере 1, при использовании в качестве подвижной фвзы системы растворителей эфир - этанол, вз тых в соотношении 85:10,и в качестве элюента 0,1 и. раствор сол нойFurther, the analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, using the ether – ethanol solvent system, taken in a ratio of 85: 10, as the mobile phase, and 0.1 and 0.1% as eluent. brine solution
5five
0,01 0,025 0,05 0,20.01 0.025 0.05 0.2
0,20.2
00
5five
0 Кодеин фосфат0 codeine phosphate
ФенобарбиталPhenobarbital
КофеинCaffeine
ФенацетинPhenacetin
Ацетиле алицилов а Acetyl Alicyls
кислотаacid
Вспомогательных веществ достаточ- рсе количество до получени таблетки (Средним весом 0,621 г, последнюю об- (рабатывают 10 мл 65%-ного этилового спирта при взбалтывании, а затемAuxiliary substances are sufficient to obtain a tablet (with an average weight of 0.621 g, the latter is processed (10 ml of 65% ethanol is worked up with shaking, and then
дают отсто тьс .allowed to stand.
Параллельно готов т раствор стандарта растворением 0,15 г кодеина фосфата в 65%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.In parallel, a standard solution was prepared by dissolving 0.15 g of codeine phosphate in 65% ethanol in a 100 ml volumetric flask.
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере .1, при использовании в качестве подв ижной фазы смеси эфира и этанола, вз тых в соотношении 85:15, н 0,05 н. раствора сол ной кислоты дл элюировани . При этом DJ, 0,16; Dg 0,24. Следовательно, X 0,01 г.Subsequently, the analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, using a mixture of ether and ethanol, taken in the ratio 85:15, n 0.05 n as the basic phase. hydrochloric acid solution for elution. With DJ, 0.16; Dg 0.24. Therefore, X 0.01 g.
Пример 7. Точную навеску порошка (0,6069 г), содержащего, г:Example 7. The exact weight of the powder (0,6069 g), containing, g:
Кодеин0,015Codeine 0.015
Кофеин-бензоатCaffeine benzoate
натри 0,1sodium 0,1
Амидопирин . 0,25Amidopyrine. 0.25
Анальгин0,25Analgin0.25
0 (масса порошка по пропнси 0,615 г) раствор ют в 10 мл 60%-ного этанола.0 (weight of propion powder 0.615 g) is dissolved in 10 ml of 60% ethanol.
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере 1, но использу в качестве подвижной фазы смесь эфира и этанола, вз тых в соотношении 85:5. При этом R кодеина 0,08; D 0,48; D 0,30. Следовательно, X 0,0243 г.The analysis is then carried out according to the procedure described in Example 1, but using as a mobile phase a mixture of ether and ethanol, taken in a ratio of 85: 5. In this case, R codeine 0.08; D 0.48; D 0.30. Therefore, X 0.0243,
00
5five
Из приведенного примера следует, что при уменьшении пол рной добавки (эtaнoлa) в подвижной фазе не достигаетс полного отделени кодеина от сопутствующих вещес.тв (анальгина и бензоата натри ). Это приводит к получению завьппенных результатов (примерно в 1,5 раза), так при содержании кодеина 0,015 г найдено 0,0243 гFrom the above example, it follows that with a decrease in the polar additive (ethanol) in the mobile phase, complete separation of codeine from related substances (analgin and sodium benzoate) is not achieved. This leads to obtaining results (about 1.5 times), so when the content of codeine 0,015 g found 0,0243 g
Пример 8, Точную навеску порошка (0,614 г), содержащую, г: Кодеин0,015Example 8, the exact weight of the powder (0,614 g), containing, g: Codeine 0,015
Кофеин-бензоат 0,1 Амидопирин 0,25 Фенацетин0,25Caffeine benzoate 0,1 Amidopyrine 0,25 Phenacetin 0,25
Чмасса порошка по прописи Р 0,615 г)раствор ют в 10 мл 65%-но- го этанола.The powder mass according to the prescription R (0.615 g) is dissolved in 10 ml of 65% ethanol.
В дальнейшем ведут анализ по методике , описанной в примере 1, но использу в качестве подвижной фазы смесь эфира и этанола, вз тых в соотношении 80:25. При это м . R кодеина 0,70; D 0,50; D 0,29. Следовательно , X 0,0258 г.Further analysis is carried out according to the procedure described in Example 1, but using as a mobile phase a mixture of ether and ethanol, taken in a ratio of 80:25. Wherein . R codeine 0,70; D 0.50; D 0.29. Therefore, X 0.0258 g.
Из данного примера видно, что увеличение пол рной добавки (этанола) в составе подвижной фазы также приводит к получению завьшгенного результата по содержанию кодеина вследствие наложени зон амидопирина и фе- .нацетина.From this example, it can be seen that an increase in the polar additive (ethanol) in the composition of the mobile phase also results in a resultant result for the content of codeine due to the overlapping zones of amidopirine and phenansetin.
I При уменьшении содержани этанола в подвижной фазе до соотношени эфира - этанола 80-85:5-8 зона кодеина раст гиваетс и становит.с вдвое больше, вследствие чего возникают ошибки из-за близкого расположени зоны кодеина с зонами веществ, обладающих большей, по сравнению с кодеи ном, адсорбционной способностью, нап ример с кофеином и ацетилсалициловой кислотой.When decreasing the ethanol content in the mobile phase to an ether – ethanol ratio of 80–85: 5–8, the codeine zone is stretched and becomes twice as large, resulting in errors due to the close location of the codeine zone compared with codeine, adsorption capacity, for example, with caffeine and acetylsalicylic acid.
Увеличение содержани этанола в подвижной зоне до соотношени эфира этанола 80-85:20-25 приводит к сближению зоны кодеина с зонами амидопирина и фенацетина. Зоны всех компонентов размыты, верхн граница зоны кодеина доходит или накладьгоаетс в зависимости от соотношени компонентов на зоны амидопирина и фенацетина . В этом и другом случае расположе ние зоны кодеина на хроматограммах противоречит требовани м количествен ной хроматографии, в соответствии с которыми зона исследуемого вещества должна располагатьс примерно в центAn increase in the ethanol content in the mobile zone to an ethanol ether ratio of 80-85: 20-25 results in a convergence of the codeine zone with the amidopyrine and phenacetin zones. The zones of all components are blurred, the upper boundary of the codeine zone reaches or superimposes, depending on the ratio of the components, to the zones of amidopirin and phenacetin. In this and another case, the location of the codeine zone on the chromatograms contradicts the requirements of quantitative chromatography, in accordance with which the zone of the test substance should be approximately one cent.
10ten
1515
2020
2525
30thirty
3535
4040
4545
5050
5555
ре хроматограммы, иметь правильную форму и быть достаточно удаленной от зон сопутствующих компонентов. В ко- .нечном счете это приводит к получению завышенных результатов по содержанию кодеина.re chromatograms, have the correct form and be sufficiently remote from the zones of related components. In a joint account, this leads to an overstatement in codeine content.
Хроматографирование при толщине сло окиси алюмини менее 1 мм не обеспечивает необходимой емкости сорбента , вследствие чего зоны макрокомпонентов амидопирина, фенацетина и анальгина увеличиваютс по своим размерам, ухудша отделение кодеина.Chromatography with a layer thickness of alumina less than 1 mm does not provide the necessary capacity of the sorbent, as a result of which the zones of macrocomponents amidopyrine, phenacetin and analgin increase in size, worsening the separation of codeine.
Толщина в 1,5 мм и более приводит к получению рыхлого сло и зоны веществ , в том числе кодеина, станов тс некомпактными.A thickness of 1.5 mm or more results in a loose layer and zone of substances, including codeine, becoming non-compact.
Оптимальными услови ми хроматогра- фировани вл ютс слой окиси алюмини II по степени активности по Брок- ману, модифицированной добавлением 2%-ной лед ной уксусной кислоты, толщиной 1 мм, и подвижна фаза эфир - этанол, вз тые в соотношении 85:10.The optimal conditions for chromatography are a layer of alumina II according to the degree of activity according to Brockman, modified by the addition of 2% glacial acetic acid, 1 mm thick, and the mobile phase of ether — ethanol, taken in a ratio of 85:10.
Вследствие малого содержани кодеина в лекарственных , смес х зона кодеина в УФ-свете при 254 нм недостаточно отчетлива. Дл обнаружени зоны кодеина на хроматограмме при сопоставлении с зоной стандарта используют пары йода. При этом образуетс комплекс, окрашенный в бурый цвет.Due to the low content of codeine in drugs, mixtures of codeine in UV light at 254 nm are not clearly defined. Iodine vapor is used to detect the codeine zone on the chromatogram when compared with the standard zone. A complex colored brown is formed.
Использование 0,05 - 0,1 н. раствора сол ной кислоты обеспечивает наиболее полное элюирование основани кодеина с окиси алюмини . Применение раствора сол ной кислоты меньшей концентрации, например 0,01 н., приводит к получению заниженного pe7j зультата. Так при элюировании кодеина 0,01 н, раствором сол ной кислоты в модельной лекарственной смеси при содержании 0,015 г кодеина найдено 0,011 г.Use 0.05 - 0.1 n. hydrochloric acid solution provides the most complete elution of the base of codeine with alumina. The use of a solution of hydrochloric acid of a lower concentration, for example, 0.01 N., results in an underestimated pe7j result. So with the elution of codeine with 0.01 n, with a solution of hydrochloric acid in the model drug mixture with a content of 0.015 g of codeine, 0.011 g was found.
Элюирование же раствором сол ной кислоты вьШ1е 0,1 н. концентрации нецелесообразно , так как практически не вли ет на результаты анализа.Elution with the same solution of hydrochloric acid over 0.1 n. concentration is impractical because it has almost no effect on the results of the analysis.
Предлагаемый способ по сравнений с известным, облада высокой селективностью , позвол ет проводить определение кодеина в лекарственных смес х сложного состава в сочетании с кофеином, кофеин-бензоатом натри , амидопирином, анальгином, фенацетином , фенобарбиталом и ацетилсалициловой кислотой, т.е. с веществами, наиболее часто сопутствующими кодеи7The proposed method, by comparison with the well-known, highly selective, allows determination of codeine in medicinal mixtures of complex composition in combination with caffeine, caffeine-sodium benzoate, amidopyrine, analgin, phenacetin, phenobarbital and acetylsalicylic acid, i.e. with substances most commonly associated code7
ну в комбинированных фармакологических сочетани х и обычно мешающих его определению известными способами.Well, in combined pharmacological combinations and usually preventing it from being determined by known methods.
Предлагаемый способ также позвол ет определить содержание кодеина в лекарственных смес х, включающих в свой состав и производное кодеина-кодеина фосфат,The proposed method also makes it possible to determine the content of codeine in medicinal mixtures, including in its composition and a derivative of codeine-codeine phosphate,
Способ может быть использован дл анализа как сьтучих (порошков), так и твердых (таблеток) дозированных лекарственных форм. Селективность способа обеспечиваетс полным отделением кодеина от сопутствующих компонентов.The method can be used to analyze both solids (powders) and solid (tablets) dosage forms. The selectivity of the method is ensured by the complete separation of codeine from related components.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843779915A SU1223095A1 (en) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | Method of determining codeine in medicinal mixtures |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU843779915A SU1223095A1 (en) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | Method of determining codeine in medicinal mixtures |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1223095A1 true SU1223095A1 (en) | 1986-04-07 |
Family
ID=21134430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU843779915A SU1223095A1 (en) | 1984-08-13 | 1984-08-13 | Method of determining codeine in medicinal mixtures |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1223095A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2523408C1 (en) * | 2013-05-13 | 2014-07-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Method of codeine identification |
-
1984
- 1984-08-13 SU SU843779915A patent/SU1223095A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Перельман Я.М. Анализ лекарственных форм. М.: Медгиэ, 1961, с.471. Муцуева С.Х., Соловей Н.В. Вариант относительного пропускани в количественном определении фенобарбитала, кофеина-бензоата натри и кодеина в лекарственных формах. -Фармаци , 1983, № 2, с. 35 - 38. Авторское свидетельство СССР 1133546, кл. G 01 N 31/08, 1983. Некрасов В.И. Применение спектро- фотометрии в УФ-области дл количественного анализа фармацевтических препаратов производных пиримидина и пурина и их лекарственных форм. Авто- реф. дис. на соиск. учен, степени Канд.фармац. наук. М., 1966, с. 5 - 15. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2523408C1 (en) * | 2013-05-13 | 2014-07-20 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Method of codeine identification |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Baker et al. | Simultaneous determination of lower alcohols, acetone and acetaldehyde in blood by gas chromatography | |
| Inturrisi et al. | A gas-liquid chromatographic method for the quantitative determination of methadone in human plasma and urine. | |
| Kushnir et al. | Analysis of gabapentin in serum and plasma by solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry for therapeutic drug monitoring | |
| Wad | Simultaneous determination of eleven antiepileptic compounds in serum by high-performance liquid chromatography | |
| Park et al. | Systematic analysis of diuretic doping agents by HPLC screening and GC/MS confirmation | |
| Eichelbaum et al. | Determination of carbamazepine and its epoxide metabolite in plasma by high-speed liquid chromatography | |
| Wheals et al. | Analysis of drugs and their metabolites by high-performance liquid chromatography. A review | |
| Williams et al. | Application of an automated extractor/concentractor to the analysis of anticonvulsant drugs in blood serum by high-performance liquid chromatography | |
| Ehrsson et al. | Determination of 8-methoxypsoralen in plasma by electron capture gas chromatography | |
| Raggi et al. | Determination of olanzapine and desmethylolanzapine in the plasma of schizophrenic patients by means of an improved HPLC method with amperometric detection | |
| SU1223095A1 (en) | Method of determining codeine in medicinal mixtures | |
| Bhushan et al. | TLC supplemented by UV spectrophotometry compared with HPLC for separation and determination of some antidiabetic drugs in pharmaceutical preparations | |
| Emara | Simultaneous determination of caffeine, theophylline and theobromine in human plasma by on‐line solid‐phase extraction coupled to reversed‐phase chromatography | |
| Rosenfeld et al. | Solid-supported reagents in the determination of cannabinoids in plasma | |
| L'emeillat et al. | Quantitative gas chromatographic determination of low-molecular-weight straight-chain carboxylic acids as their p-bromophenacyl esters after extractive alkylation in acidic medium | |
| Dahlström et al. | Simultaneous determination of codeine and morphine in biological samples by gas chromatography with electron capture detection | |
| Jatlow et al. | Improved liquid-chromatographic determination of propranolol in plasma, with fluorescence detection. | |
| Levy et al. | GLC determination of valproic acid in plasma | |
| Hubert et al. | HPLC determination of verapamil and norverapamil in plasma using automated solid phase extraction for sample preparation and fluorometric detection | |
| EP1033576A2 (en) | Method of preparing sample for amino acid analysis and kit for analyzing the same | |
| Shikifumi et al. | High-speed liquid chromatographic determination of antiepileptic drugs in human plasma | |
| SU830238A1 (en) | Method of determining papaverine hydrochloride of medicinal mixtures | |
| Yang et al. | Highly sensitive and simple method for determination of free 3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol in plasma by high-performance liquid chromatography using a Sep-Pak alumina B cartridge | |
| Guentert et al. | Evaluation of a modified high-performance liquid chromatography assay for acebutolol and its major metabolite | |
| SU1109631A1 (en) | Vitamin k1 determination method |