SU119527A1 - The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile ester - Google Patents
The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile esterInfo
- Publication number
- SU119527A1 SU119527A1 SU607294A SU607294A SU119527A1 SU 119527 A1 SU119527 A1 SU 119527A1 SU 607294 A SU607294 A SU 607294A SU 607294 A SU607294 A SU 607294A SU 119527 A1 SU119527 A1 SU 119527A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ester
- producing
- tetraacetic acid
- diaminodistile
- acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Известен способ получени тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира путем конденсации дихлоргидрата 2,2-диами -юдиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой в щелочной среде.A known method for the preparation of tetraacetic acid 2,2-diaminodiethyl ester by condensation of 2,2-diami-di-ethyl ester dichlorohydrate with chloroacetic acid in an alkaline medium.
Предлагаетс способ, позвол ющий получать чистый продукт. Это достигаетс тем, что продукт реакции выдел ют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой.A method is proposed which allows to obtain a pure product. This is achieved by the fact that the reaction product is isolated by adsorption on the cation exchanger KU-2 followed by washing out with water.
Способ осуществл етс следующим образом. В трехгорлую колбу 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 28,6 г монохлоруксусной кислоты и при охлаждении нейтрализуют 40 MJI 8 и раствора едкого натра. Зачтем нанос т 10,62 г дихлоргидрата 2,2-диаминодиэтилового эфира и при комнатной температуре постепенно прибавл ют 56 мл S н раствора едкого натра, след за тем, чтобы реакционна смесь постепенно имела рН 10-11. В конце прибавлени щелочи реакционную смесь на1гревают на кип щей вод ной бане в течение 3 час.The method is carried out as follows. In a three-necked flask of 250 ml, equipped with a stirrer and reflux condenser, 28.6 g of monochloroacetic acid are charged and 40 MJI 8 and sodium hydroxide solution are neutralized upon cooling. Add 10.62 g of 2,2-diaminodiethyl ether dihydrochloride and add 56 ml of S of sodium hydroxide solution at room temperature, following that the reaction mixture gradually has a pH of 10-11. At the end of the addition of alkali, the reaction mixture is heated in a boiling water bath for 3 hours.
Охлажденный до комнатной температуры раствор разбавл ют тройным колич еством дистиллированной воды и пропускают через колонку с 400 г катионита КУ-2 в водородной форме со скоростью около 8 мл/мин.The solution, cooled to room temperature, is diluted with a triple amount of distilled water and passed through a column with 400 g of cation exchanger KU-2 in the hydrogen form at a rate of about 8 ml / min.
При промывании колонки дистиллированной водой получают две кислых фракции: первую, содержащую ионы хлора (примерно 300 мл), отбрасывают, а вторую (примерно 10 л) упаривают в вакууме и остаток (9,2 г) перекристаллизовывают из SOi /o-Horo водного спирта.When the column is washed with distilled water, two acidic fractions are obtained: the first containing chlorine ions (approximately 300 ml) is discarded, and the second (approximately 10 l) is evaporated in vacuo and the residue (9.2 g) is recrystallized from SOi / o-Horo aqueous alcohol .
Получают 8,2 г дигидрата тетракислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с т. пл. 136-141°. (с разложением). Выход 36,8%, счита на дихлоргидрат.Obtain 8.2 g of tetra-acid dihydrate 2,2-diaminodiethyl ether with so pl. 136-141 °. (with decomposition). The output of 36.8%, counting on dihydrochloride.
№ 119527- 2 -No. 119527-2 -
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой, отличающийс тем, что, с целью ползд1ени чистого препарата, продукт реакции выдел ют путем адсорбции на катионите КУ-2 .с последующим вымыванием водойThe method of producing tetraacetic acid 2,2-diaminodiethyl ester with chloroacetic acid, characterized in that, in order to partially form a pure preparation, the reaction product is isolated by adsorption on cation exchange resin KU-2. Followed by washing out with water
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU607294A SU119527A1 (en) | 1958-09-06 | 1958-09-06 | The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile ester |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU607294A SU119527A1 (en) | 1958-09-06 | 1958-09-06 | The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile ester |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU119527A1 true SU119527A1 (en) | 1958-11-30 |
Family
ID=48391478
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU607294A SU119527A1 (en) | 1958-09-06 | 1958-09-06 | The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile ester |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU119527A1 (en) |
-
1958
- 1958-09-06 SU SU607294A patent/SU119527A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ES430362A1 (en) | Preparation of pure bromine from aqueous hydrobromic acid solutions | |
Feuer et al. | An Improved Synthesis of Esters of Nitroacetic Acid | |
SU119527A1 (en) | The method of producing tetraacetic acid 2,21-diaminodistile ester | |
GB380563A (en) | Manufacture of 6-bromo-2-hydroxynaphthalene and 4:6-dibromo-2-hydroxynaphthalene | |
US3557198A (en) | Process for the production of alkali metal salicylates | |
Shieh et al. | Preparation of D-Propylene Glycol and Oxide | |
GB562267A (en) | Process for the manufacture of a crystallised, non-hygroscopic calcium salt of d-pantothenic acid | |
GB553317A (en) | Improvements in the production of alkaline earth metal pantothenates | |
US2702816A (en) | Production of formisobutyraldol cyanohydrin | |
SU100192A1 (en) | Method for producing meta-nitrotoluene | |
US2564351A (en) | Formylation of 1, 3-dimethyl-4, 5-diaminouracil | |
US2359280A (en) | p,p'-diaminobenzil | |
SU396321A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ACETYLENE AMINOSPIRTS | |
US2606209A (en) | 4, 4-di (chloromethyl)-2-pentanone | |
SU128865A1 (en) | Method for preparing 2-naphthylamine-1,4-disulfonic acid and 2-naphthylamine-4-sulfonic acid | |
Bourne et al. | 596. The 2: 3–4: 5-di iso propylidene derivatives of aldehydo-L-xylose and L-xylitol | |
US2307010A (en) | Trimethyl - hydroquinone condensa- | |
SU137925A1 (en) | Method for producing alkyl esters of 2, 4-dinitrothiophenol | |
SU93037A1 (en) | Method for preparing dichloroacetic acid esters | |
SU130509A1 (en) | The method of obtaining acetates 1,1-dihydroperfluoroalcohol | |
GB785683A (en) | Cyclopentanopolyhydrophenanthrene compounds | |
US2304563A (en) | Process for the production of racemic menthol | |
GB550854A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of esters of chlorine containing organic acids | |
GB877556A (en) | Purification of a vitamin a intermediate | |
SU106707A1 (en) | Method for producing beta-aminooxyalanine methyl ester dichlorohydrate |