SU1183877A1

SU1183877A1 - Cryoscopic cell

Info

Publication number: SU1183877A1
Application number: SU823525530A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Алексеевич Великов; Александр Сергеевич Вавилкин; Альфред Альфредович Вичутинский
Original assignee: Институт химии нефти СО АН СССР
Priority date: 1982-12-23
Filing date: 1982-12-23
Publication date: 1985-10-07

Abstract

КРИОСКОПИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА, содержаща криостат, цилиндрическую камеру , входной и выходной капилл ры, отличающа с тем, что, с целью повышени точности измерений и сокращени времени анализа, она выполнена из термочувствительного материала с высоким температурным коэффициентом сопротивлени -, а входной и выходной капилл ры расположены на противоположных торцах цилиндрической камеры и наход тс в тепловом контакте с криостатом. (Л сх DO СХ) A cryoscopic cell containing a cryostat, a cylindrical chamber, and an input and output capillary, characterized in that, in order to improve measurement accuracy and shorten the analysis time, it is made of a heat-sensitive material with a high temperature coefficient of resistance, and the input and output capillaries are located at opposite ends of the cylindrical chamber and in thermal contact with a cryostat. (L cx DO CX)

Description

Изобретение относитс к области теплофизических измерений и может быть использовано дл определени температур кристаллизации, молекул рных масс и степени чистоты различ ных веществ. Цель изобретени - повьшение точности измерений и сокращение времени анализа. На чертеже изображена криоскопическа чейка. Ячейка состоит из корпуса 1, выполненного из термочувствительного материала, например германи , температурный коэ4|фициент которого достаточно высок, чтобы обеспечить необхо димую чувствительность измерени тем пературы кристаллизации вещества. Анализируемое вещество 2 помещают в чейку с помощью дозатора 3 jieрез входной и выходной капилл ры 4, обеспечивающие посто нное количество вещества, равное внутреннему объему чейки. Дл перемешивани вещества в чейку помещают теплопроводные шарики 5, которые способствуют устранени температурных градиентов в анализиру емом веществе как за счет простого механического перемешивани , так и за счет теплообмена шариков с содержимым чейки. Регистраци температуры кристаллизации веществ производитс блоком 6 измерени температуры. С помощью устройства 7криостат 8 вместе с чейкой может периодически опрокидыватьс вокруг полуосей 9. J Измерение температуры кристаллиза ции осуществл етс следующим образом Ячейка с помощью дозатора 3 через входной капилл р 4 заполн етс анализируемым веществом 2, избыток которого вытекает через выходной капилл р, Во врем измерени чейка с криостатом периодически опрокидываетс . Теплопроводные шарики 5 под действием силы т жести совершают возвратнопоступательное движение, перемешивают анализируемое вещество, а благодар своей теплопроводности, уменьшают в нем температурные градиенты. При понижении температуры криостата анализируемое вещество в чейке кристаллизуетс . Температура кристаллизации вещества регистрируетс блоком 6 измерени температуры следующим образом. Так как чейка выполнена из термочувствительного материала, при изменении температуры в результате кристаллизации анализируемого вещества электрическое сопротивление чейки измен етс . Тело чейки представл ет собой сопротивление одного из плеч измерительного моста Уитстона, по разбалансу которого суд т о температуре кристаллизации анализи()уемого вещества . Дл предотвращени тепловых потерь от чейки предусмотрен хороший тепловой контакт входного и выходного капилл ров с криостатом. Таким образом , температура входного и выходного капилл ров всегда равна температуре криостата и одновременно измен етс с ним при охлаждении.The invention relates to the field of thermophysical measurements and can be used to determine crystallization temperatures, molecular weights and purity levels of various substances. The purpose of the invention is to increase the measurement accuracy and reduce the analysis time. The drawing shows a cryoscopic cell. The cell consists of a housing 1 made of a temperature-sensitive material, such as germanium, whose temperature coefficient is high enough to provide the necessary sensitivity for measuring the crystallization temperature of a substance. The analyte 2 is placed in the cell with the help of a dispenser 3 ji cut in the inlet and outlet capillaries 4, which provide a constant amount of the substance equal to the internal volume of the cell. To mix the substance, heat-conducting balls 5 are placed in the cell, which contribute to the elimination of temperature gradients in the substance being analyzed, both by simple mechanical mixing and by heat exchange of the balls with the contents of the cell. Registration of the crystallization temperature of substances is carried out by the temperature measuring unit 6. Using the device 7, the cryostat 8 together with the cell can periodically tilt around the semi-axes 9. J The crystallization temperature is measured as follows. The cell using the dispenser 3 through the input capillary 4 is filled with the analyte 2, the excess of which flows through the output capillary. The cell with the cryostat is periodically tilted. Heat-conducting balls 5 under the action of gravity force make a reciprocating motion, mix the analyte, and due to its thermal conductivity, reduce the temperature gradients in it. As the cryostat temperature decreases, the analyte in the cell crystallizes. The crystallization temperature of the substance is recorded by the temperature measuring unit 6 as follows. Since the cell is made of a heat-sensitive material, when the temperature changes as a result of crystallization of the analyte, the electrical resistance of the cell changes. The body of the cell is the resistance of one of the arms of the Wheatstone measuring bridge, the unbalance of which determines the crystallization temperature of the analyte (). To prevent thermal losses from the cell, good thermal contact between the input and output capillaries with the cryostat is provided. Thus, the temperature of the inlet and outlet capillaries is always equal to the temperature of the cryostat and at the same time changes with it upon cooling.

Claims

CRYOSCOPIC CELL, containing a cryostat, a cylindrical chamber, inlet and outlet capillaries, characterized in that, in order to increase measurement accuracy and reduce analysis time, it is made of a heat-sensitive material with a high temperature coefficient of resistance ·, and the inlet and outlet capillaries are located at opposite ends cylindrical chamber and are in thermal contact with the cryostat.