[go: up one dir, main page]

SU1174436A1 - Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid - Google Patents

Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid Download PDF

Info

Publication number
SU1174436A1
SU1174436A1 SU843712179A SU3712179A SU1174436A1 SU 1174436 A1 SU1174436 A1 SU 1174436A1 SU 843712179 A SU843712179 A SU 843712179A SU 3712179 A SU3712179 A SU 3712179A SU 1174436 A1 SU1174436 A1 SU 1174436A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mixed ethers
producing mixed
orthophosphoric acid
acid ester
acid
Prior art date
Application number
SU843712179A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Тагир Хасанович Газизов
Рустем Умарович Белялов
Лязат Каримовна Салькеева
Аркадий Николаевич Пудовик
Original Assignee
Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органической И Физической Химии Им.А.Е.Арбузова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органической И Физической Химии Им.А.Е.Арбузова filed Critical Ордена Трудового Красного Знамени Институт Органической И Физической Химии Им.А.Е.Арбузова
Priority to SU843712179A priority Critical patent/SU1174436A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1174436A1 publication Critical patent/SU1174436A1/en

Links

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ общей . формулы (RO) POR, где В - низший алкил; R - апкил или арил, взаимодействием эфира диалкилфосфористой кислоты со спиртом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевых продуктов и упрощени  процесса, в качестве эфира диалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие провод т при 20-60 С. (ОMETHOD OF OBTAINING MIXED ESHRES OF PHOSPHOROIC ACID. Formulas (RO) POR, where B is lower alkyl; R is apkyl or aryl, by reacting dialkylphosphorous acid ester with alcohol, characterized in that, in order to increase the yield of target products and simplify the process, dialkylphosphorous acid vinyl ester is used as dialkylphosphorous acid ester and the reaction is carried out at 20-60 ° C (O

Description

4 JSb4 JSb

СО ОдCO od

V V

Изобретение относитс  к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получени  смешанных эфиров фосфористой кислоты общей формулыThis invention relates to the chemistry of organophosphorus compounds, namely to an improved method for preparing mixed phosphoric acid esters of the general formula

(RO)2POR (Tilj где R - низший алкил;(RO) 2POR (Tilj where R is lower alkyl;

R - алкил или арил, которые  вл ютс  исходными соединени ми в фосфорорганическом синтезе и могут быть использованы при получении пестицидов и лекарственньЬс веществ.R is alkyl or aryl, which are starting compounds in organophosphorus synthesis and can be used in the preparation of pesticides and drugs.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода целевых продуктов и упрощение процесса.The aim of the invention is to increase the yield of target products and simplify the process.

Пример . Получение диэтилгексилфосфита .An example. Getting diethylhexylphosphite.

К П г (0,05 моль ) диэтил-(2-кето -З-пентек-4-ил )фосфита прибавл ют при перемешивании 5,1 г (.0,05 моль) гексилового спирта. После прохождени  слабой экзотермической реакции (разогревание до )смесь перемешивают при комнатной температуре в течение I ч и перегонкой получают 3,8 г (76% ) ацетилацетона с т.кир. А5С /10 мм рт.ст., cL|o,9936, п 1,4512 и 9,4 г (84,6%) дизтил44362To Pg (0.05 mol) of diethyl- (2-keto-3-pentek-4-yl) phosphite, 5.1 g (.0.05 mol) of hexyl alcohol was added with stirring. After passing through a weak exothermic reaction (heating to), the mixture is stirred at room temperature for 1 h and distillation gives 3.8 g (76%) of acetylacetone with K.p. A5C / 10 mmHg, cL | o, 9936, p 1.4512, and 9.4 g (84.6%) dystil 44362

гёксилфосфита ст.кип, ммрт.ст. dj 0,9376, п| 1,4273, + 140 м.дТxyxylphosphite st.kip, mmr.st. dj 0.9376, p | 1.4273, + 140 mdT

Найдено, % С 54,21; Н 10,49; Р 13,99.Found,% C 54.21; H 10.49; P 13.99.

5С оН ОзРйлчислено , %: С 54,09; Н 10,35; Р 13,94..5С оН It is indicated,%: С 54.09; H 10.35; R 13.94 ..

П р и м е р 2. Получение дизтил- . , /9,/9 -трихлорзтилфосфита.PRI mme R 2. Getting diztil-. , / 9, / 9-trichlorostilphosphite.

В услови х примера 1 получают, иэ 11 г (0,05 моль) дизтил-(2-кето-3-пентен-4-ил )фосфита и 7,5 г (0,05 моль) трихлорзтанола 10,4 г (75,5%) дизтил р В, ft -трихлорзтилфосфита с т. кип. ,07 мм рт.ст., (14 1,273й,Under the conditions of Example 1, 11 g (0.05 mol) of diztil- (2-keto-3-penten-4-yl) phosphite and 7.5 g (0.05 mol) of trichloroethanol 10.4 g (75%) are obtained. , 5%) diztile p In, ft - trichlorostilphosphite with t. Kip. , 07 mm Hg, (14 1.273y,

1,4615, сЛр + 138 м.д. и 4,1 г 2%) ацетилацетона с т.кип. ,1.4615, slr + 138 ppm and 4.1 g of 2%) acetylacetone with a bp. ,

„20"20

d 0,9861, п 1,4508d 0.9861, p 1.4508

П р и м е р 3. Получение дизтилфенилфос4 1та .PRI me R 3. Obtaining dystilfenil 4 1ta.

В услови х примера 1 получают из П г (0,05 моль) (2-кето-3-пентен-4-ил )фосфита и 4,7 г (0,05 моль) фенола 8,5 г (79,4%) диэтилфенилфосфита с т.кип. /10. мм рт.ст., df 1,0651, rf 1,4931, еЛр 135 м.д. и 3,7 г (.74%) ацетилацетона .Under the conditions of Example 1, P g (0.05 mol) (2-keto-3-penten-4-yl) phosphite and 4.7 g (0.05 mol) phenol 8.5 g (79.4% ) diethylphenyl phosphate with so Kip. /ten. mmHg, df 1.0651, rf 1.4931, eLr 135 ppm and 3.7 g (.74%) of acetylacetone.

Claims (2)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ общей . формулы (R02) POR’ , где R - низший алкил;METHOD FOR PRODUCING MIXED ETHERS OF PHOSPHORIC ACID common. formulas (R0 2 ) POR ', where R is lower alkyl; R1 - алкил или арил, взаимодействием эфира диалкилфосфористой кислоты со спиртом, о тли— чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, в качестве эфира диапкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфорис— той кислоты и взаимодействие проводят при 20—60 аС, <g гексилфосфита ст.кип. 104Ϊ/10 ммрт.ст.1 d20 0,9376, n ,4273, + 140 м.д?R 1 is alkyl or aryl, by the interaction of dialkylphosphoric acid ester with alcohol, characterized in that, in order to increase the yield of the target products and simplify the process, dialkylphosphoric acid vinyl ester is used as the diapylphosphoric acid ester and the reaction is carried out at 20 60 a C, <g hexylphosphite st. 104Ϊ / 10 mmHg 1 d 20 0.9376, n, 4273, + 140 ppm? Найдено, % С 54,21; Н 10,49;Found,% C 54.21; H 10.49; Р 13,99.P 13.99. н г3 Р.n g , about 3 R. Вычислено, %: С 54,09; Н 10,35;Calculated,%: C 54.09; H 10.35; Р 13,94.P 13.94. П р и м е рPRI me R 2. Получение диэтил-2. Getting diethyl-
SU843712179A 1984-03-16 1984-03-16 Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid SU1174436A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843712179A SU1174436A1 (en) 1984-03-16 1984-03-16 Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843712179A SU1174436A1 (en) 1984-03-16 1984-03-16 Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1174436A1 true SU1174436A1 (en) 1985-08-23

Family

ID=21107938

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843712179A SU1174436A1 (en) 1984-03-16 1984-03-16 Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1174436A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012046114A1 (en) * 2010-10-07 2012-04-12 United Phosphorus Limited Preparing higher trialkyl phosphites

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Петров К.А. и др. Переэтерифнкаци фосфитов и фосфинитов одноатомными спиртами и фенолами. - Успехи химии, 1966, 35, вьш. 8, с. 1477. Hoffman F.W. et al. The Transesterification of Trialkyl Phosphites vith Aliphatie Alcohols - J.Am, Chem.Soc., 1956, 78 20, p. 5817. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012046114A1 (en) * 2010-10-07 2012-04-12 United Phosphorus Limited Preparing higher trialkyl phosphites
GB2489896A (en) * 2010-10-07 2012-10-10 United Phosphorus Ltd Preparing higher trialkyl phosphites
GB2489896B (en) * 2010-10-07 2013-02-20 United Phosphorus Ltd Preparing higher trialkyl phosphites

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU710518A3 (en) Method of preparing tertiary phosphines
SU1174436A1 (en) Method of producing mixed ethers of orthophosphoric acid
US4160773A (en) Synthetic alkyl esters of phospholipid acid, structural analogs thereof and a process for their manufacture and their use
SU1203095A1 (en) Method of producing 2-phosphonsubstituted 1,3-diketones
SU1188176A1 (en) Method of joint production of aryl- and diaryl-chlorphosphines
SU527437A1 (en) Method for producing α-ethoxyvinyl alkylphosphinic acid chlorides
US4562011A (en) Process for preparing aryl phosphates
SU720003A1 (en) Method of preparing phosphacyclobetaines
SU700519A1 (en) Method of preparing substituted oxaazaphospholenes
SU555109A1 (en) Method for preparing 0-alkyl- (cycloalkyl) -2-hydroxy-3-chloropropylphenyl (benzyl) thiophosphonates
SU1404509A1 (en) Method of producing beta-chloroalkyl esters of phosphocarbolic acids
SU478012A1 (en) Method for preparing mixed dialkyl phosphites
SU1147713A1 (en) Method of obtaining dialkyl-(3,5-di-tert-butyl-4-oxyphenyl)phosphates
SU740786A1 (en) Method of preparing phosphorylated ethylamides of aliphatic dicarboxylic acids
SU524805A1 (en) Method for preparing o-alkyl-o-aryl-1-hydroxy-2,2,2-trichloroethylphosphonates
US4781867A (en) Process for making phosphinic or phosphonic acid chlorides
SU502007A1 (en) The method of obtaining 2-chloroethyloxyphenylphosphite
SU455113A1 (en) The method of obtaining equimolecular mixtures of mono - and dialkylphosphites
SU374321A1 (en) Method of producing isocyanide dichloride thiophosphoric acid
SU536191A1 (en) The method of producing dichloroanhydrides of α-chloro-α-phenylvinylphosphonic acids
SU679587A1 (en) Method of obtaining monoxydes of asymmetric diphosphines
SU615086A1 (en) Method of obtaining 0,0-alkylphenylethylphosphonates
SU1397452A1 (en) Method of producing 2-chloralkyldichlorophosphites
SU1030366A1 (en) Process for preparing 2-alkoxy-2-iodoalkenyl dialkylphosphines
SU461933A1 (en) Method for producing bromofluoroanhydride-bromoalkylphosphonic acids