[go: up one dir, main page]

SU1125541A1 - Device for introducing samples in composition analysis - Google Patents

Device for introducing samples in composition analysis Download PDF

Info

Publication number
SU1125541A1
SU1125541A1 SU833601177A SU3601177A SU1125541A1 SU 1125541 A1 SU1125541 A1 SU 1125541A1 SU 833601177 A SU833601177 A SU 833601177A SU 3601177 A SU3601177 A SU 3601177A SU 1125541 A1 SU1125541 A1 SU 1125541A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
channel
sample
carrier gas
supplying
chamber
Prior art date
Application number
SU833601177A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Зоя Алексеевна Матросова
Эдуард Петрович Скорняков
Вадим Васильевич Бражников
Евгений Николаевич Лысов
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority to SU833601177A priority Critical patent/SU1125541A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1125541A1 publication Critical patent/SU1125541A1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА, содержащее камеру ввода, снабженную каналом дл  ввода пробы, каналом- дл  подачи газа-носител  и каналом дл  перевода пробы в анализатор состава , отличающеес  тем, что, с целью повьппени  количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа, оно снабжено эжектором, установленным между каналом дл  ввода пробы и каналом дл  перевода пробы в, анализатор состава.1. DEVICE FOR INPUT OF SAMPLES OF THE COMPOSITION ANALYZER, containing an input chamber equipped with a sample inlet channel, a carrier gas supply channel and a sample transfer channel into the composition analyzer, characterized in that, in order to quantitatively complete the sample introduction and reproducibility analysis results, it is equipped with an ejector installed between the sample inlet channel and the channel for transferring the sample into, the composition analyzer.

Description

2,Устройство по П.1, отличающеес  тем, что эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры,2, The device according to claim 1, characterized in that the ejector is formed by a narrowed middle part of the cylindrical housing of the input chamber and a nozzle mounted along the axis of the chamber,

3.Устройство по п.2, от л и чающеес  тем, что, с целью обеспечени  возможности автоматического отбора и ввода проб, ;;змера ввода снабжена дополнительным каналом дл  подачи газа-носител , причем один канал дл  подачи газа-иосител  соединен с расширительной частью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, второй канал дл  подачи газа-носител  соединен с расширенной частью камеры ввода, св занной с каналом дл  перевода пробы в анализатор состава, и3. The device according to claim 2, from which, in order to ensure the possibility of automatic sampling and sample entry, the entry meter has an additional channel for supplying the carrier gas, with one channel for supplying the iosity gas to the expansion the part of the inlet chamber in which the ejector nozzle is installed, the second channel for supplying the carrier gas is connected to the expanded part of the inlet chamber connected to the channel for transferring the sample to the composition analyzer, and

в обоих каналах дл  подачи газаносител  установлены управл емые запорные клапаны.Controlled shut-off valves are installed in both channels for the delivery of gas-carrier.

А, Устройство по п,2, о т л и чающеес  тем, что камера вво да снабжена дополнительным каналом дл  подачи газа-носител , причем один канал дл  подачи газа-носител  соединен с соплом эжектора, второй канал дл  подачи газа-носител  св зан cf расширенной частью камеры ввода , соединен ой с каналом дл  перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах дл  подачи газа-носител  установлены управл емые запорные клапаны,A, The apparatus according to claim 2, wherein the inlet chamber is provided with an additional channel for supplying the carrier gas, one channel for supplying the carrier gas being connected to the nozzle of the ejector, the second channel for supplying the carrier gas is connected cf the expanded part of the inlet chamber, connected to the channel for transferring the sample to the composition analyzer, and in both channels for supplying the carrier gas, controlled stop valves are installed,

5,Устройство по П.1, отличающеес  тем, что в канале дл - ввода пробы установлено пневмосопротивление .5, a device according to claim 1, characterized in that pneumatic resistance is installed in the channel for - sample introduction.

6.Устройство по п.4, отлич а ш щ е е с   тем, что в него введена, сорбилонна  ловушка, установленна  в канале дл  ввода пробы6. The device according to claim 4, which differs from the fact that it introduced the sorbilon trap installed in the channel for sample injection

и снабженна  нагревателем и холодильникомand equipped with heater and fridge

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, а именно к хроматографическим методам анализ и может найти применение при анализе микропримесей веществ, например при анализе примесей в атмосферном воздухе. Известно устройство дл  ввода проб в газовый хроматограф, содержа щий испаритель, канал дл  ввода носител  пробы в испаритель, перекрытый подпружиненным клапаном. При вв де иглы шприца специальной конструк дай во входной направл ющий канал, диаметр которого HecKonbko больше диаметра иглы шприца, конец иглы вз имодействует с клапаном, открыва  отверстие дл  вьщувани  жидкой пробы из наконечника иглы шприца в объем испарител  lT. Недостатками устройства  вл ютс  сложность конструкции и мала  надеж ность работы, обусловленна  наличие подвижных элементов, установленных в непосредственном контакте с зоной испарени . Наиболее близким к изобретению  вл етс  устройство дл  ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру ввода, снабженную каналом дл  ввода пробы, каналом дл  подачи газа-носител  и каналом дл  перевода пробы в анализатор состава. Ввод про бы в известном устройстве осуществл етс  с помощью шприца, иглой которого прокалывают прокладку из само.уплотн ющегос  материала, герметично перекрывающую канал дл  ввода пробы 2 , Недостатком известного устройства дл  ввода проб с помощью шприца  вл етс  неполнота количественного ввода пробы, котора  обусловлена выбросом части пробы за счет перепада давлени  между камерой ввода и атмосферой. При проколе иглой шприца прокладки происходит мгновенное выравнйаание даапени  между камерой ввода и внутренним объемом шприца, в котором заключена проба вещества. При этом часть пробы тер етс  за счет неплотностей герметизации внутреннего объема шприца. Этот недостаток особенно про вл етс  при вводе газовых или паровых проб с помощью газовопс пшрицов,The invention relates to analytical instrumentation, in particular to chromatographic analysis methods, and may find application in the analysis of trace impurities of substances, for example, in the analysis of impurities in atmospheric air. A device for introducing samples into a gas chromatograph containing an evaporator, a channel for introducing a sample carrier into an evaporator blocked by a spring-loaded valve is known. When the needle of the syringe is inserted in a special design, let the end of the needle and the valve open the opening for extracting the liquid sample from the tip of the syringe needle into the evaporator lT volume into the inlet guide channel, the diameter of which is HecKonbko larger than the needle diameter of the syringe. The drawbacks of the device are the complexity of the design and low reliability of operation, due to the presence of movable elements installed in direct contact with the evaporation zone. Closest to the invention is an apparatus for introducing samples into a composition analyzer, comprising an injection chamber equipped with a sample introduction channel, a carrier gas supply channel and a channel for transferring the sample to the composition analyzer. In a known device, the sample is inserted using a syringe, which pierces a gasket of self-sealing material with a needle, which hermetically closes the sample inlet channel 2. parts of the sample due to the pressure drop between the inlet chamber and the atmosphere. When a needle pierces the syringe of the gasket, instantaneous equalization of the daenerine takes place between the injection chamber and the internal volume of the syringe containing the sample of the substance. In this case, part of the sample is lost due to the leakiness of the sealing of the internal volume of the syringe. This disadvantage is especially manifested when gas or steam samples are introduced by means of gas pumps,

Известное устройство характеризуетс  плохой воспроизводимостью ввода пробы и, как следствие, малой воспроизводимостью результатов хро- матографического анализа.The prior art device is characterized by poor reproducibility of sample injection and, as a result, low reproducibility of chromatographic analysis results.

Цель изобретени  - повьппение количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа ,The purpose of the invention is to increase the quantitative completeness of sample input and the reproducibility of the analysis results,

Указанна  цель достигаетс  тем, что устройство дл  ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру ввода, снабженную каналом дл  ввода пробы, каналом подачи газа-носител  и каналом дл  перевода пробы в акалиаатор состава, снабжено эжектором установленньм между каналом дл  ввода пробы и каналом дл  перевода пробы в анализатор состава.This goal is achieved in that the device for introducing samples into the composition analyzer, comprising an input chamber equipped with a sample introduction channel, a carrier gas supply channel and a channel for transferring the sample to the composition alcalator, is provided with an ejector installed between the sample introduction channel and the translation channel samples in the composition analyzer.

Кроме того, эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом , установленным по оси камеры.In addition, the ejector is formed by a narrowed middle part of the cylindrical body of the input chamber and a nozzle mounted along the axis of the chamber.

С целью обеспечени  возможности атвоматического отбора и ввода,проб камера ввода снабжена дополнительным каналом дл  подачи газа-носител , причем один канал дл  подачи газаносител  соединен с расширенной частью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, втсфой канал дл  подачи газа- носител  соедине с расширенной частью камеры ввода, св занной с каналом дл  перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах дл  подачи газа-носител  установлены управл емые запорные клапаны.In order to enable automatic sampling and entry, the sample chamber is provided with an additional channel for supplying carrier gas, with one channel for supplying gas-collecting medium connected to the expanded part of the input chamber in which the ejector nozzle is installed, in the main channel for supplying carrier gas to the expanded A portion of the inlet chamber connected to the channel for transferring the sample to the composition analyzer and in both channels for supplying the carrier gas, controllable stop valves are installed.

При этом камера ввода может быть снабжена дополнительным каналом дл  подачи газа-носител , причем один канал дл  подачи газа-носител  соединен с соплом эжектора, второй канал дл  подачи газа-носител  св зан с расширенной частью камеры звода, соединенной с каналом дл  перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах дл  подачи газа-носител  установлены управл емые запорные клапаны.The inlet chamber may be provided with an additional carrier gas supply channel, with one carrier gas supply channel connected to the ejector nozzle, a second carrier gas supply channel connected to the expanded part of the chamber, connected to the sample channel. a composition analyzer, and controllable stop valves are installed in both channels for supplying carrier gas.

Причем в канале дл  ввода пробы установлено пневмосопротивление,Moreover, in the channel for introducing the sample, pneumatic resistance is established,

В канал дл  ввода пробы может быть установлена сорбционна  ловзтпка , снабженна  A sorption trap equipped with

нагревателем и холодильником .heater and fridge.

Благодар  наличию эжектора, работающего в потоке газа-носител , может быть полностью устранен перепад давлени  между окружающей атмосферой и внутренним объемом камеры ввода пробы. Это исключает выброс части пробы, повышает количественну полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа.Due to the presence of an ejector operating in the carrier gas flow, the pressure differential between the surrounding atmosphere and the internal volume of the sample introduction chamber can be completely eliminated. This eliminates the release of part of the sample, increases the quantitative completeness of the input sample and the reproducibility of the analysis results.

На фиг. изображено устройство дл  ввода проб в анализатор состава с помощью шприца, на фиг.2 - варианты устройства дл  автоматического отбора и ввода проб.FIG. shows a device for introducing samples into the composition analyzer using a syringe; FIG. 2 shows variants of the device for automatic sampling and introduction.

Устройство (фиг.1)содержит камеру t ввода пробы, сопло 2, канал 3 дл  подачи газа-носител , канал 4 дл  перевода пробы вещества в хроматографическую колонку 5. Камера 1 имеет среднюю суженную часть 6, соединенную коническими переходами с расширенньми част ми 7 и 8. Сопло 2 образовано капилл ром, один конец которого снабжен кольцевым выступом. 9. зажатьм между прокладкой 10 из самоуплотн ющегос  материала и торцом цилиндрического корпуса камеры ввода пробы с помопц ю накидной гайки 11, имеющей центральное отверстие дл  ввода иглы 12 шприца 13. Сопло 2 вместе с коническим переходом суженной средней части 6 камеры 1 образует эжектор, работающий в потоке газа-носител , подаваемого по каналу 3 в объем .«расширенной части 7 камеры 1,The device (Fig. 1) contains a sample introduction chamber t, a nozzle 2, a channel 3 for supplying a carrier gas, a channel 4 for transferring a sample of a substance to the chromatographic column 5. Chamber 1 has an average narrowed part 6 connected by conical transitions with expansion parts 7 and 8. The nozzle 2 is formed by a capillary, one end of which is provided with an annular protrusion. 9. clamp between the gasket 10 of the self-sealing material and the end of the cylindrical body of the sample introduction chamber with a coupling nut 11 having a central opening for inserting the needle 12 of the syringe 13. The nozzle 2 together with the conical junction of the tapered middle part 6 of the chamber 1 forms an ejector working in the flow of carrier gas supplied through the channel 3 in the volume. "the extended part 7 of the chamber 1,

Устройство предназначено дл  ввода проб с помощью шприца и работает следующим образом.The device is designed to introduce samples with a syringe and works as follows.

Пробу анализируемого вещества отбирают с помощью шприца 13 из источника анализируемого вещества, например из окружающего .воздуха. Затем иглу 12 шприца 13 через отверсти в накидной гайке Т1 ввод т в сопло 2, прокалыва  прокладку 10 из самоуплотн ющегос  материала, например силиконовой резины. Под воздействием потока газа-носител , подаваемого в расширенную часть 7 камеры 1 по каналу 3, в канале сопла 2 создаетс  разр жение, обусловленное эжектирующим действием системы, образованной конусным переходом от расширенной части 7 и суженной части 6 камеры 1 и соплом 2. Эжектирующее действие обеспечиваетс  путем выбора геометрии указанных элементов и скорости потока газа-носител  Иглу 12 шприца 13 ввод т на такое рассто ние в канал сопла 2, чтобы кончик ее находилс  .в зоне, разр жени , создаваемой эжектором. После этого осуществл ют anpiJCKFjsaKHe про бы. Таким образом, при вводе проб с помощью предлагаемого устройства за счет сн ти  перепада давлаки  . между атмосферой и точкой впрыскива ни  пробы исключаетс  выброс части пробы и повьппаетс  воспроизводимость дозировани . При сравнительных испытани х известного и предлагаемого устройств на лабораторном хроматографе Цвет-4 с пламенно-ионизационньи детектором вместо колонки примен ют соединительный капилл р длиной 15 см и диаметром 1 мм. ..Температуры термостата колонки и испарител  составл ют соответственно 70 и 180 Дл  ввода пробы используют микрошприц МШ-1. В качестве анализируемо смеси используют смесь н-пентана с воздухом. Анализ провод т при двух концентраци х н-пентана: перва  сери  опытов проводитс  при концентрации 53,5 мкг/м, втора  сери  при концентрации 21,6 мг/м. При этом в первой серии опытов использу етс  нова  уплотнительна  прокладка 10 из силиконовой резины, а во второй серии опытов используетс  также прокладка после 300-350 проко лов иглой шприца. Обсчет площадей пиков провод т с помощью интегратора И-02. В результате проведенных испытаний установлено, что при использовании предлагаемой конструкции устройства ввода проб повьпиаетс  не только полнота ввода пробы (S) (сра нение средних значений площадей пиков в серии из 13 опытов), но значительно повышаетс , воспроизводимость результатов анализа (uiS%) (сравнение отклонени  площадей пиков от среднего значени ), особенно это ощутимо при работе с проклад кой после значительного числа проко лов ее шприцом (втора  сери  опытов При зтом резко увеличиваетс  срок . слугкбы прокладки. Так, при использовании прокладки в предлагаемом устройстве даже после 300-350 про1 . 6 колов ее иглой шприца сохран етс  пропорциональность между концентрацией вещества в пробе и средним значением площади пика, и наличие такой прокладки не сказываетс  на полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа. В известном же устройстве прокладка после такого числа проколов должна быть замелена, так как резко возрас тают потери вещества и ухудшаетс  воспроизводимость. Дл  использовани  эффекта эжектировани  предусмотрен вариант выполнени  устройства дл  автоматического отбора и ввода проб (фиг.2). Этот вариант отличаетс  от описанного тем, что всасывающий конец канала 14 сопла 2 эжектора соединен с источником 13 анализируемого вещества (например, с окружающим воздухом ) 5 а камера 1 ввода снабжена дополнительным каналом 16 дл  подачи газа-носител , соединеннь м с объемом расширенной части 8 камеры 1. При этом в-каналах 16 дЛ  подачи газа-носитег (  установлены управл емые запорные клапаны 17 и 18. При таком варианте, выполнени  устройство работает следующим обраБ момент, предшествующий отбору и вводу пробы, клапан 18 закрыт, а клапан 17 открыт. Газ-носитель по каналу 16 поступает в расширенную часть 8 камеры 1 ввода, где поток его раздваиваетс . Часть потока газа-носител  по каналу 14 поступает в хроматографическуго колонку 5, а друга  часть потока газа-носител  по каналу 2 сбрасываетс  в мосферу . В момент отбора пробы клапан 17 закрываетс , а клапан 18 открьшаетс . Поток газа-носител  по каналу 3 поступает в расширенную часть 7 камеры 1 ввода и, перетека  в суженную .часть 6 камеры 1, создает эжек- тирующий эффект в канале сопла 2 эжектора. При таком папожении клапанов 17 и 18 происходит всасывание пробы из источника 15 анализируемого вещества (в частности, окружающего воздуха при анализе вредных примесей в воздухе). После отбора заданного количества пробы происходит вновь переключение клапанов, т.е. ютапан 17 открываетс , а клапан 18 закрьгааетс . Поток газа-носител  поступает по каналу 16 в каме- . РУ 1, Где больша  его часть поступает в колонку 5, осуществл   перенос веществ пробы вдоль сло  сорбента и их разделение, а меньша  часть по 5 каналу 2 сбрасываетс  в атмосферу.A sample of the analyte is taken with a syringe 13 from the source of the analyte, for example from the surrounding air. Then the needle 12 of the syringe 13 is inserted through the holes in the cap nut T1 into the nozzle 2, puncturing the gasket 10 of self-sealing material, for example silicone rubber. Under the influence of the flow of carrier gas supplied to the expanded part 7 of chamber 1 via channel 3, in the channel of the nozzle 2 a discharge is created due to the ejecting action of the system formed by a tapered transition from the expanded part 7 and the narrowed part 6 of chamber 1 and nozzle 2. Ejecting action is provided by selecting the geometry of these elements and the flow rate of the carrier gas. The needle 12 of the syringe 13 is introduced at such a distance into the channel of the nozzle 2 that its tip is in the zone, the discharge created by the ejector. After this, anpiJCKFjsaKHe was performed. Thus, when entering samples using the proposed device by removing the davlaki differential. between the atmosphere and the injection point, no sample is eliminated, and part of the sample is reproducible and reproducible metering is repeated. In comparative tests of the known and proposed devices on a Color-4 laboratory chromatograph with a flame ionization detector, a connecting capillary with a length of 15 cm and a diameter of 1 mm is used instead of a column. The temperatures of the column thermostat and the evaporator are respectively 70 and 180. The micro syringe MS-1 is used to inject the sample. A mixture of n-pentane and air is used as the mixture to be analyzed. The analysis is carried out at two concentrations of n-pentane: the first series of experiments is carried out at a concentration of 53.5 µg / m, the second series at a concentration of 21.6 mg / m. In this case, in the first series of experiments, a new gasket 10 of silicone rubber was used, and in the second series of experiments, a gasket after 300-350 punctures with a syringe needle was also used. The calculation of the peak areas is carried out using an integrator I-02. As a result of the tests carried out, it was found that using the proposed design of the sample introduction device not only completeness of sample introduction (S) was used (the average values of peak areas in a series of 13 experiments), but the reproducibility of the analysis results (uiS%) significantly improved (comparison deviations of peak areas from the average value), this is especially noticeable when working with a gasket after a considerable number of punctures with its syringe (the second series of experiments. This period increases dramatically. The use of a gasket in the proposed device even after 300–350 pro1.6 stacks with its syringe needle maintains the proportionality between the concentration of the substance in the sample and the average peak area, and the presence of such a gasket does not affect the completeness of the sample intake and the reproducibility of the analysis results. the gasket after such a number of punctures must be filled up, since the loss of the substance increases sharply and the reproducibility deteriorates. In order to use the ejection effect, an embodiment of the device for automatic sampling and input of samples is provided (Fig. 2). This option differs from that described in that the suction end of the channel 14 of the ejector nozzle 2 is connected to the source 13 of the analyte (for example, ambient air) 5 and the input chamber 1 is equipped with an additional channel 16 for supplying carrier gas that is connected to the volume of the expanded part 8 chambers 1. At the same time, in-channels 16 dL of carrier gas supply (controllable shut-off valves 17 and 18 are installed. In this embodiment, the device operates as follows, prior to sampling and introduction, valve 18 is closed and valve 17 is The carrier gas through channel 16 enters the expanded part 8 of the inlet chamber 1 where the stream splits it. A part of the carrier gas stream enters the chromatographic column 5 through channel 14, and the other part of the carrier gas stream through channel 2 is discharged into the atmosphere. the moment of sampling the valve 17 is closed and the valve 18 is opened. The flow of carrier gas through channel 3 enters the expanded part 7 of the inlet chamber 1 and, flowing into the narrowed part 6 of chamber 1, creates an ejection effect in the channel of the ejector nozzle 2. With such an additive valve 17 and 18, the sample is absorbed from the source 15 of the analyte (in particular, ambient air in the analysis of harmful impurities in the air). After the selection of a given amount of sample, the valves are switched again, i.e. The utapan 17 opens and the valve 18 closes. The flow of carrier gas flows through the channel 16 in the chamber. RU 1, Where most of it enters column 5, carries the sample substances along the sorbent layer and separates them, and a smaller part of channel 5 is discharged into the atmosphere.

Таким образом, в данном варианте выполнени  предлагаемое устройство обеспечивает автоматический режим отбора и ввода проб по временной программе.Thus, in this embodiment, the proposed device provides an automatic mode of sampling and input of samples according to a time program.

В рамках изобретени  предусмотрен еще один вариант выполнени  устройства дл  автоматического отбора и ввода проб (фиг.З). Этот вариант 5 вьшолнени  отличаетс  от описанного выше (фиг.2) тем, что канал 3 дл  одачи газа-носител  соединен с сопом 2, а канал 14 дл  ввода пробы соединен с расширенной частью 7 ка- 20 еры 1 ввода и в нем уЬтановлено пневмосопротивление 19.In the framework of the invention, there is provided another embodiment of the device for automatic sampling and input of samples (Fig. 3). This embodiment, 5, differs from that described above (Fig. 2) in that the channel 3 for supplying the carrier gas is connected to the cop 2, and the channel 14 for introducing the sample is connected to the extended part 7 of the cage 20 1 of the input and the pneumatic resistance is established. nineteen.

Работа этого варианта устройства арактеризуетс  тем, что в момент отбора пробы окружающего воздуха 25 газ-носитель по каналу 3 подаетс  в сопло 2 эжектора, создава  разр ение в расширенной части 7 камеры 1 и засасыва  пробу воздуха по канау 14. После отбора пробы клапан 18 ЗО закрывают и открывают клапан 17. Газ-носитель поступает в расширенную часть 8 камеры ввода 1. Здесь поток его раздваиваетс , часть (больша ) газа-носител  поступает по ка- j налу 4 в анализатор состава, а меньша  часть по каналу 14 через пневмосопротивление 19 сбрасываетс  в атмосферу . В рамках данного изобретени  предусмотрен также вариант вьтол-40 нени  устройства дл  ввода газовых проб с предварительным концентрированием (фиг.4). Этот вариант выполнени  отличаетс  от описанного вьаше (фиг.З) тем, что в него введена сорб- 5 ционна  ловушка 20, снабженна  нагревателем 21 и средством дл  охлаждени  (не показано). Работа устройства при таком варианте выполнени  характеризуетс  тем, что в момент о отбора пробы окружающего воздуха газ-носитель по каналу 3 подаетс  в сопло 2 эжектора, создава  разр жение в расширенной части 7 камеры 1 и засасыва  пробу воздуха по кана- 55 лу 14 через сорбционную ловушку 20.The operation of this variant of the device is characterized by the fact that at the time of sampling of ambient air 25, the carrier gas through channel 3 is fed to the nozzle 2 of the ejector, creating a discharge in the expanded part 7 of chamber 1 and sucking the air sample through the canal 14. After sampling, valve 18 of the SO close and open the valve 17. The carrier gas enters the expanded part 8 of the inlet chamber 1. Here the flow splits, the part (large) of carrier gas enters through the channel 4 into the composition analyzer, and the smaller part through the channel 14 through pneumatic resistance 19 dumped into the atmosphere the scope. In the framework of this invention, a variant of the device for introducing gas samples with preliminary concentration is also provided (FIG. 4). This embodiment differs from the one described above (Fig. 3) in that a sorption trap 20 is inserted into it, equipped with a heater 21 and a means for cooling (not shown). The operation of this device in this embodiment is characterized by the fact that at the time of taking the sample of ambient air, the carrier gas through channel 3 is fed into the nozzle 2 of the ejector, creating discharge in the expanded part 7 of chamber 1 and sucking the air sample through channel 14 through sorption trap 20.

Отбор пробы осуществл етс  в течени заданного промежутка времени, достаточного дл  концентрировани  примесей , содержащихс  в воздухе. После накоплени  примесей в сорбционной ловушке 20 включаетс  ее обогре и проба, десороиру сь, направл етс  в колонку 5 (или непосредственно в детектор, когда, например, необходимо установить общий уровень загр знени  воздуха). После перевода пробы в колонку клапан 18 закрывают и открывают кэтапан 17. Поток газа-носител  поступает по каналу 16 камеру 1, где поток раздваиваетс . Часть потока газа-носител  поступает в колонку 5, а часть потока по каналу 14 через ловушку 20 сбрасываетс  в атмосферу. При этом нагреватель 21 отключают и сорбент в ловушке 20 дополнительно охлаждаетс  за счет потока газа-носител , сбрасваемого в атмосферу.The sampling is carried out for a predetermined period of time sufficient to concentrate the impurities contained in the air. After the accumulation of impurities in the sorption trap 20, it is turned on, and the sample is desorbed and sent to column 5 (or directly to the detector when, for example, it is necessary to establish the total level of air pollution). After transferring the sample to the column, valve 18 is closed and the cap 17 is opened. The flow of carrier gas flows through channel 16 to chamber 1, where the flow is split. Part of the carrier gas stream enters column 5, and part of the stream through channel 14 through the trap 20 is discharged into the atmosphere. In this case, the heater 21 is turned off and the sorbent in the trap 20 is further cooled by the flow of carrier gas discharged into the atmosphere.

Таким образом, при использованииSo when using

эжектора, устанавливаемого в камере ввода пробы и использующего в качест ве рабочего тела газ-носитель, повьппаетс  количественна  полнота ввод проб и воспроизводимость анализа при вводе проб шприцем через уплотнительную прокладку за счет уменьшени  перепада давлени  между точкой впрр,-1скивани  пробы в камере ввода и давлением во внутреннем объеме шприца в момент ввода,причем этот эффект особенно ощутим при вводе газовых проб с малым содержанием анализируемых компонентов, когда необходимо работать на пределе чувствительности детектора, повышаетс  срок службы уплотнительнрй прокладки , что позвол ет снизить непроизводительные простои анализатора состава , а также обеспечиваетс  автоматический отбор и ввод газовых проб без применени  побудител  расхода, обычно используемого дл  этих целей. Роль побудител  расхода анализируемого газа в предлагаемом устройстве выполн ет эжектор. Это особенно важно при разработке анализатора состава воздуха, так как исключение побудител  расхода позвол ет снизить вес и уменьшить габариты анализатора .an ejector installed in the sample introduction chamber and using a carrier gas as the working medium, quantitative completeness of sample introduction and reproducibility of the analysis when the samples are introduced by syringe through the gasket by reducing the pressure differential between the injection point and pressure of the sample in the injection chamber in the internal volume of the syringe at the time of entry, and this effect is especially noticeable when entering gas samples with a low content of the analyzed components when it is necessary to work at the limit of sensitivity of the vector, the service life of the gasket is increased, which reduces the unproductive downtime of the composition analyzer, and also ensures the automatic selection and input of gas samples without using the flow rate booster commonly used for these purposes. The role of driving the flow rate of the gas to be analyzed in the proposed device is performed by an ejector. This is especially important when developing an air composition analyzer, since eliminating the flow rate booster reduces the weight and reduces the size of the analyzer.

Claims (6)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом- для подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава, отличающееся тем, что, с целью повышения количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа, оно снабжено эжектором, установленным между каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в, анализатор состава.1. A DEVICE FOR INPUTING SAMPLES TO THE COMPOSITION ANALYZER, comprising an input chamber equipped with a channel for introducing a sample, a channel for supplying carrier gas and a channel for transferring the sample to the composition analyzer, characterized in that, in order to increase the quantitative completeness of sample entry and reproducibility the results of the analysis, it is equipped with an ejector installed between the channel for inputting the sample and the channel for transferring the sample to the composition analyzer. - Φαί !- Φαί! 1 1255411 125541 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры.2. The device according to claim 1, characterized in that the ejector is formed by a narrowed middle part of the cylindrical body of the input chamber and a nozzle mounted on the axis of the chamber. 3. Устройство по п.2, о т л и чающееся тем, что, с целью обеспечения возможности автоматического отбора и ввода проб, камера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соедйнен с расширительной частью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, второй канал для подачи газа-носителя соединен с расширенной частью камеры ввода, связанной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газаносителя установлены управляемые запорные клапаны.3. The device according to claim 2, characterized in that, in order to enable automatic sampling and input of samples, the input chamber is provided with an additional channel for supplying carrier gas, and one channel for supplying carrier gas is connected to the expansion part the input chamber, in which the ejector nozzle is installed, the second channel for supplying the carrier gas is connected to the expanded part of the input chamber connected to the channel for transferring the sample to the composition analyzer, and controlled shut-off valves are installed in both channels for supplying the gas carrier. 4. Устройство по п.2, о т л и - 1 чающееся тем, что камера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан <5 расширенной частью камеры ввода, соединенной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны.4. The apparatus of claim 2, and a m l - 1 sistent in that the entry chamber is provided with an additional channel for supplying a carrier gas, and one channel for supplying a carrier gas is connected to the ejector nozzle, the second channel for supplying a carrier gas connected <5, the expanded part of the input chamber connected to the channel for transferring the sample to the composition analyzer, and controlled shut-off valves are installed in both channels for supplying the carrier gas. 5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в канале для- ввода пробы установлено пневмосопротивление .5. The device according to claim 1, characterized in that a pneumatic resistance is installed in the channel for inputting the sample. 6. Устройство поп.4, отличающееся тем, что в него введена сорбкдюнная ловушка, установленная в канале для ввода пробы и снабженная нагревателем и холодильником.6. The device pop.4, characterized in that it introduced a sorbcune trap installed in the channel for sample input and equipped with a heater and a refrigerator.
SU833601177A 1983-05-31 1983-05-31 Device for introducing samples in composition analysis SU1125541A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833601177A SU1125541A1 (en) 1983-05-31 1983-05-31 Device for introducing samples in composition analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833601177A SU1125541A1 (en) 1983-05-31 1983-05-31 Device for introducing samples in composition analysis

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1125541A1 true SU1125541A1 (en) 1984-11-23

Family

ID=21066945

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833601177A SU1125541A1 (en) 1983-05-31 1983-05-31 Device for introducing samples in composition analysis

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1125541A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112526042A (en) * 2020-11-11 2021-03-19 郑州克莱克特科学仪器有限公司 Full-automatic multi-channel needle type gas sampling device and automatic online gas dilution method
CN118067888A (en) * 2024-04-16 2024-05-24 浙江博迈科生物医药研发有限公司 High performance liquid chromatograph circulates

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент US 3566698, кл. 73-422, 1965. 2. Бepчф шьд Г., Сторрс Э, Газова хроматографи в биохимии. М., Мир, 1964, с. 70 (прототип). *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112526042A (en) * 2020-11-11 2021-03-19 郑州克莱克特科学仪器有限公司 Full-automatic multi-channel needle type gas sampling device and automatic online gas dilution method
CN112526042B (en) * 2020-11-11 2025-01-03 郑州克莱克特科学仪器有限公司 Fully automatic multi-channel needle-type gas sampling device and automatic online gas dilution method
CN118067888A (en) * 2024-04-16 2024-05-24 浙江博迈科生物医药研发有限公司 High performance liquid chromatograph circulates
CN118067888B (en) * 2024-04-16 2024-07-12 浙江博迈科生物医药研发有限公司 High performance liquid chromatograph circulates

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4681678A (en) Sample dilution system for supercritical fluid chromatography
US6652625B1 (en) Analyte pre-concentrator for gas chromatography
EP1585586B1 (en) Analyte pre-concentrator for gas chromatography
US7552618B2 (en) Chromatographic interface for thermal desorption systems
CN106645513B (en) Preparation and feeding device for standard sample for calibrating trace analysis instrument
US8182768B2 (en) Interface assembly for pre-concentrating analytes in chromatography
JP5146264B2 (en) Gas sample introduction apparatus and gas chromatograph apparatus provided with the same
US4766760A (en) Method of chromatographic analysis of a mixture of liquid substances and a gas chromatograph for carrying out the method
US4849179A (en) Apparatus for taking samples by thermal desorption
JP3435457B2 (en) Method of applying sample to gas chromatography analysis and sample tube used for this
SU1125541A1 (en) Device for introducing samples in composition analysis
US5261937A (en) Sample concentrator filter
CN113514651B (en) Gas sampling apparatus and method
CN206235603U (en) Preparation and feeder for the standard sample of trace analysis instrumental calibration
EP1850128B1 (en) Interface assembly for preconcentrating analytes in chromatography
SU746192A1 (en) Apparatus for taking and supplying liquid samples into composition analyser
SU1045123A1 (en) Device for introducing samples to gas chromatograph
RU217236U1 (en) GAS CHROMATOGRAPHIC SAMPLE INTRODUCER
SU1741061A1 (en) Capillary gas chromatograph
JP3740798B2 (en) Gas chromatograph analyzer
CN116465981A (en) Gas chromatography and mass spectrum combined system
RU2125723C1 (en) Device taking and injecting samples
KR100782207B1 (en) Sample pretreatment method and pretreatment device using the same
SU1057782A1 (en) Device for introducing sample into gas chromatograph
JPH04177161A (en) Method and apparatus for concentrating and measuring gas