SU1114451A1 - Method of separating carbon isotopes - Google Patents
Method of separating carbon isotopes Download PDFInfo
- Publication number
- SU1114451A1 SU1114451A1 SU823472933A SU3472933A SU1114451A1 SU 1114451 A1 SU1114451 A1 SU 1114451A1 SU 823472933 A SU823472933 A SU 823472933A SU 3472933 A SU3472933 A SU 3472933A SU 1114451 A1 SU1114451 A1 SU 1114451A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- separation
- solution
- carbon isotopes
- photolysis
- hexafluoroacetone
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ УГЛЕРОДА фотолизом раствора углер.одсодержащего соединени с последующим вьщелением обогащенного изотопом продукта из смеси, отличающийс тем, что, с цепью повышени степени разделени и упрощени процесса, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а вьще.чление обогащенного изотопом продукта осуществл ют хемосорбцией на фториде кали .METHOD FOR ISOTOPE SEPARATION OF CARBON photolysis solution ugler.odsoderzhaschego compound followed vscheleniem isotopically enriched product from a mixture, characterized in that, with increasing chain degree of separation and simplify the process, the use of hexafluoroacetone in solution perftoroktane and vsche.chlenie isotopically enriched product is carried out by chemisorption on potassium fluoride.
Description
Изобретение относится к разделению стабильных изотопов, в частности к фотохимическим способам разделения изотопов углерода.The invention relates to the separation of stable isotopes, in particular to photochemical methods for the separation of carbon isotopes.
Известен способ разделения изо- 5 топов углерода фотолизом дибензилкетона, растворенного в бензоле с последующим выделением из раствора остатков исходного соединения СП,A known method for the separation of carbon isotopes 5 by photolysis of dibenzyl ketone dissolved in benzene, followed by isolation from the solution of the residues of the starting compound of the joint venture,
Недостатком указанного способа Ю является низкая величина достигаемых в нем однократных степеней разделения, которые не превышают 1,031,04.The disadvantage of this method is the low value achieved in it of a single degree of separation, which do not exceed 1,031.04.
Известен способ разделения изо- 15 топов углерода фотолизом дибензилкетона, растворенного в смеси глицерина с н-бутанолом в соотношении 3:4 с последующим выделением из раствора остатков исходного сое- 20 динения L21.A known method for the separation of carbon isotopes by photolysis of dibenzyl ketone dissolved in a mixture of glycerol with n-butanol in a ratio of 3: 4, followed by isolation from the solution of the residues of the original compound L21.
В этом способе достигается более высокая величина однократной степени разделения, которая составляет 1,39, однако и эта величина является низ- 25 кой.In this method, a higher value of a single degree of separation is achieved, which is 1.39, but this value is also low.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ разделения изотопов углерода фотолизом зо раствора дибензилкетона в воде с добавками детергентов (мицелпообразующих соединений) и последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси путем последовательного осуществления операций: экстракции реакционной смеси эфиром, упаривания растворителя, разделения исходных веществ и продуктов тонкослойной хроматографией, а также очистки исходных веществ перекристаллизацией 13ΊThe closest in technical essence and the achieved effect to the proposed one is the method of separation of carbon isotopes by photolysis of a solution of dibenzyl ketone in water with the addition of detergents (micelle-forming compounds) and the subsequent isolation of the product enriched in the isotope from the mixture by sequentially performing operations: extraction of the reaction mixture with ether, evaporation of the solvent, separation starting materials and products by thin layer chromatography, as well as purification of starting materials by recrystallization 13Ί
Недостатками известного способа являются сложность и многостадийность операций по выделению из подвергнутого фотолизу раствора остатков исходного соединения, а также низкие значения достигаемых в нем однократных степеней разделения. Например, при фотолизе дибензилкето· на со степенью его конверсии 90% в водном растворе с добавкой гексадецйлтриметиламмоний хлорида величины однократных степеней разделения изотопов углерода составляют 1,35 t0,03 и 1,18*0,04 для углерода, входящего в состав карбонильной и СН^-групп соответственно.The disadvantages of this method are the complexity and multi-stage operations for the separation from subjected to photolysis of the solution of the residues of the starting compound, as well as low values achieved in it a single degree of separation. For example, during the photolysis of dibenzyl ketone · with a degree of conversion of 90% in an aqueous solution with the addition of hexadecyltrimethylammonium chloride, the values of the single degrees of separation of carbon isotopes are 1.35 t0.03 and 1.18 * 0.04 for carbon, which is part of carbonyl and CH ^ -groups, respectively.
Цель изобретения - повышение степени разделения и упрощение процесца.The purpose of the invention is to increase the degree of separation and simplification of the process.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения изотопов углерода фотолизом раствора углеродсодержащего соединения с последующим выделением обогащенного изотопом продукта из смеси, используют раствор гексафторацетона в перфтороктане, а выделение обогащенного изотопом продукта осуществляют хемосорбцией на фториде калия.The goal is achieved in that according to the method for separating carbon isotopes by photolysis of a solution of a carbon-containing compound, followed by isolation of an isotope-enriched product from a mixture, a solution of hexafluoroacetone in perfluorooctane is used, and the isotope-enriched product is isolated by chemisorption on potassium fluoride.
Пример. В кварцевую ампулу заливают 1 мл перфтороктана. Охлаждая ампулу жидким азотом конденсируют в ней 10'** моль гексафторацетона, после чего вакуумируют ампулу до остаточного давления 10 мм рт.ст. и запаивают ее. После размораживания раствор в. ампуле подвергают облучению светом ртутной монохроматической лампы (длина волны излучения 1845 А ) Глубину конверсии определяют с помощью газожидкостной хроматографии. За 40 ч облучения достигают 73%-ной конверсии гексафторацетона. Остатки гексафторацетона из раствора выделяют .хемосорбцией его паров безводным фторидом калия. После десорбции этих паров при 100°С их подвергают масс-спектрометрическому анализу на изотопный состав. Анализ проводят по пикам масс 97-98 (CF3~CO*), 147-148 (CF3-CO-CF*), 166-167 (CF3-CO- CF3).' При указанной выше степени конверсии достигают величин однократной степени разделения равных 1,37-0,02 и 1,9*0,02 для групп CF3- и СО' соответственноExample. 1 ml of perfluorooctane is poured into a quartz ampoule. Cooling the ampoule with liquid nitrogen, 10 '** mol of hexafluoroacetone is condensed in it, after which the ampoule is vacuumized to a residual pressure of 10 mm Hg. and solder it. After thawing, solution c. the ampoule is subjected to irradiation with the light of a mercury monochromatic lamp (radiation wavelength 1845 A). The conversion depth is determined by gas-liquid chromatography. After 40 hours of irradiation, 73% conversion of hexafluoroacetone is achieved. Residues of hexafluoroacetone from the solution are isolated by chemisorption of its vapors with anhydrous potassium fluoride. After desorption of these vapors at 100 ° C, they are subjected to mass spectrometric analysis for the isotopic composition. The analysis is carried out on the basis of mass peaks 97-98 (CF 3 ~ CO *), 147-148 (CF 3 -CO-CF *), 166-167 (CF 3 -CO-CF 3 ). ' With the above degree of conversion, the values of a single degree of separation equal to 1.37-0.02 and 1.9 * 0.02 for the CF 3 - and СО 'groups, respectively, are achieved.
Таким образом, использование в качестве исходного соединения гексафторацетона, а в качестве растворителя перфтороктана в фотохимическом способе разделения изотопов углерода позволяет значительно повысить величину однократной степени разделения и упростить процесс ввделения из смеси обогащенного изотопом продукта.Thus, the use of hexafluoroacetone as a starting compound and perfluorooctane as a solvent in the photochemical method for the separation of carbon isotopes can significantly increase the value of a single degree of separation and simplify the process of introducing an isotope-enriched product from the mixture.
ВНИИПИ Заказ 6674/5VNIIIPI Order 6674/5
Тираж 681 ПодписноеCirculation 681 Subscription
Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4Branch of PPP Patent, Uzhgorod, Project 4,
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823472933A SU1114451A1 (en) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | Method of separating carbon isotopes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823472933A SU1114451A1 (en) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | Method of separating carbon isotopes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1114451A1 true SU1114451A1 (en) | 1984-09-23 |
Family
ID=21023200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823472933A SU1114451A1 (en) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | Method of separating carbon isotopes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1114451A1 (en) |
-
1982
- 1982-07-22 SU SU823472933A patent/SU1114451A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Бучаченко А.Л., Галимов Э.М,, Ершов В.В., Никифоров Г.А. и Першин А.Д. Обогащение изотопов, индуцированное магнитными взаимодействи ми в химических реакци х, ДАН СССР, 1976, т. 228, с. 379-381. 2.Тарасов В.Ф., Першин А.Д. и Бучаченко А.Л. ОбогащениеС при фотолизе дибензилкетона в в зких растворах. Изв. АН СССР, 1980, № 87, Сер. Хим. с. 1927-1929, 3.Turro N.. , Ming-Fea,Chao- en Chung and В. Krautler, Magnetic and Miceller Effects on Photoreactions. 1. isotopic enrichment of Dibenzil Ketone via Photolysis in Aqueous Detergent Solution, T. Am. Chem. Soc., 1981, V. 103, 3, p. 3886-3889 (прототип). * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Inoue et al. | Reaction of carbon dioxide with tetraphenylporphinatoaluminium ethyl in visible light. | |
| Fox et al. | Photoinitiation of the SRN1 reaction by excitation of charge-transfer complexes | |
| Cristol et al. | Photochemcial transformations. 26. Sensitized and unsensitized photoreactions of some benzyl chlorides in tert-butyl alcohol | |
| Geiger et al. | Photolysis of dimethylnitrosamine in the gas phase | |
| Vetter et al. | Synthesis, isolation, and chromatography of perdeuterated α‐1, 2, 3, 4, 5, 6‐hexachlorocyclohexane | |
| SU1114451A1 (en) | Method of separating carbon isotopes | |
| Mochida et al. | Study of Photochemical Reactions of Decamethylcyclopentagermane. | |
| US4305878A (en) | Purifying ethyl tetrahydrofurfuryl ether by aqueous salt extraction | |
| RU2144421C1 (en) | Method of producing highly enriched isotope 13c | |
| EP0325273B1 (en) | Method for the enrichment of carbon 13 by means of laser irradiation | |
| Saucy et al. | Gas chromatographic analysis of ortho esters as a convenient new general method for determining the enantiomeric purities of chiral. delta.-lactones | |
| Swindell et al. | Extensively rearranged derivatives of sulfur tetrafluoride, trifluoromethylsulfur trifluoride, and bis (trifluoromethyl) sulfur difluoride from hexafluoroisopropylideniminolithium reactions | |
| Anderson et al. | New preparation for trifluoromethyl fluoroformyl peroxide and bis (trifluoromethyl) trioxide | |
| Suryanarayanan et al. | Photolysis of solid dimethylnitramine. Nitrogen-15 study and evidence for nitrosamide rearrangement | |
| Lott et al. | Resolution of a Racemic Substance by Ion-Exchange Chromatography1a | |
| Wright et al. | Chemistry of difluoraminocarbonyl chloride. New route to perfluorourea | |
| Anpo et al. | Reactivity of excited triplet alkyl ketones in solution. I. Quenching and hydrogen abstraction of triplet acetone | |
| Hortmann et al. | A new route to 8-and 9-Substituted Carenes | |
| Price et al. | Determination of Conditions for the Suppression of CH3+ Sb (CH3) 2→ Sb (CH3) 3 and Evaluation of D [(CH3) 2Sb—CH3] | |
| Adam et al. | Two-photon chemistry in the laser jet: photoionization of the diphenylmethyl radical generated by Norrish type I photocleavage of benzhydryl phenyl ketone | |
| SU498268A1 (en) | The method of purification of tungsten hexafluoride from hydrogen fluoride | |
| Skell et al. | Hydrogen abstraction selectivities for ground-state, S. pi., and excited-state, S. sigma., succinimidyl radicals: cyclopentane/cyclohexane. Origins and resolution of disputed data | |
| RU2074018C1 (en) | Method of photochemical separation of mercury isotopes | |
| SU1560468A1 (en) | Method of purifying xenon difluoride | |
| RU2228215C2 (en) | Method of two-stage laser production of highly-enriched isotope c-13 |