SU1109407A1 - Способ получени триметилтетратиофосфата - Google Patents
Способ получени триметилтетратиофосфата Download PDFInfo
- Publication number
- SU1109407A1 SU1109407A1 SU833628064A SU3628064A SU1109407A1 SU 1109407 A1 SU1109407 A1 SU 1109407A1 SU 833628064 A SU833628064 A SU 833628064A SU 3628064 A SU3628064 A SU 3628064A SU 1109407 A1 SU1109407 A1 SU 1109407A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dimethyl sulfide
- tetrathiophosphate
- organosulfur compound
- phosphorus pentasulfide
- trimethyl
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 3
- FDNUNAVCXGWOMM-UHFFFAOYSA-N tris(methylsulfanyl)-sulfanylidene-$l^{5}-phosphane Chemical compound CSP(=S)(SC)SC FDNUNAVCXGWOMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N Dimethyl sulfide Chemical compound CSC QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 150000002898 organic sulfur compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 4
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- PKMUHQIDVVOXHQ-HXUWFJFHSA-N C[C@H](C1=CC(C2=CC=C(CNC3CCCC3)S2)=CC=C1)NC(C1=C(C)C=CC(NC2CNC2)=C1)=O Chemical compound C[C@H](C1=CC(C2=CC=C(CNC3CCCC3)S2)=CC=C1)NC(C1=C(C)C=CC(NC2CNC2)=C1)=O PKMUHQIDVVOXHQ-HXUWFJFHSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- -1 boric acid ester Chemical class 0.000 description 1
- 229940126179 compound 72 Drugs 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 125000001741 organic sulfur group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединени при повьшенной температуре в замкнутой системе, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и расширени сырьевой базы, в качестве сероорганического соединени используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С.
Description
Г) i Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получени триметилтетратиофосфата , который может использоватьс в качестве фунгицида, в качестве присадки к смазочным маслам, а такж как полупродукт синтеза разнообразных фрсфорорганических соединений. Известен способ получе да триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с эфиром борной кислоты при 150-200°С CllНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получе ш триметилт.етратиофосфата, который заключаетс в том, что пентасульфид фосфора подвергают взаимо действию с метилтиолом при и д аении 13,65 ат в замкнутой систе-ме C2:j. Недостатком данного Способа вл етс образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурн пахнущего газа - сероводорода, ко торьм обладает низкой температурой кипени . В св зи с этим возникает проблема разделени сероводорода и избытка метилтиола (дурнопахнущий газообразный продукт). Цель изобретени - упрощение процесса и расширение сырьевой базы Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени триметилтетратиофосфата взаимодейст вием пентасульфида фосфора и сероорганического соединени , при повышенной температуре .в замкнутой систем в качестве сероорганического сое72 динени используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С. Пример 1 . Смесь 37,3 г (0,6 моль) диметилсульфида и 44,4 г (0,2 моль) пентасульфида фосфора нагревают в стальной автоклавной пробирке при перемешивании и 240250С в течение 2 ч. Перегонкой выде л ют 7,3 г диметилсульфида (т.кип. 37°С) и 56 г (63,5%) т иметилтетратиофосфата (в расчете на вступивший диметилсульфид, выход 85%), т.кип. 132-134°С (3 мм), т.пл. 29 30°С . Найдено, %: С 17,48-, Н 4,40, Р 15, S 62,53. CjHgPSl Вычислено,%: С 17,63 Н 4,45 Р 15, 16; S 62,76. Т.кип. 96-104°С (0,05), 126 130°С (0,2), т.пл. 29-30°С. Пример 2. Смесь 5,6 г (0,t)9 моль) диметилсульфида и 6,7 г (0,03 моль) пентасульфида фосфора нагревают 8 ч при 200-220°С. Перегонкой выдел ют 7,35 г (60%) триметилтетратиофосфата , т.кип. 158160 С (10 мм), т.пл. 29-ЗоС. Найдено, %: С 17, Н 4,36, Р 15,20-.; 62,58. Предложенный способ позвол ет значительно упростить технологию, процесса за счет исключени образовани побочных продуктов, а также за счет использовани вместо газообразного метилтиола, обладающего резким запахом, диметилсульфида, представл ющего собой дидкость СОслабым запахом и, следовательно, более удобного в применении.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединения при повышенной температуре в замкнутой системе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве сероорганического соединения используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С.1JQ9407
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833628064A SU1109407A1 (ru) | 1983-07-29 | 1983-07-29 | Способ получени триметилтетратиофосфата |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU833628064A SU1109407A1 (ru) | 1983-07-29 | 1983-07-29 | Способ получени триметилтетратиофосфата |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1109407A1 true SU1109407A1 (ru) | 1984-08-23 |
Family
ID=21076610
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU833628064A SU1109407A1 (ru) | 1983-07-29 | 1983-07-29 | Способ получени триметилтетратиофосфата |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1109407A1 (ru) |
-
1983
- 1983-07-29 SU SU833628064A patent/SU1109407A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР № 161747, кл. С 07 9/165, 1963. 2. Патент US 2861023, кп. 424-225, 1958 (прототип). * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3502750A (en) | Process for the preparation of dialkyl phosphorochloridothioates | |
| US1965556A (en) | Method for the preparation of acid halides | |
| US5523449A (en) | Process for preparing phosphorodichlorido-dithioates by reacting alkylmercaptans with phosphorus trichloride in the presence of sulfur | |
| SU1109407A1 (ru) | Способ получени триметилтетратиофосфата | |
| SU718012A3 (ru) | Способ получени дихлортиолфосфатов | |
| US3642960A (en) | Method of producing thiono- or dithio-phosphonic acid esters | |
| AU635985B2 (en) | Synthesis of perfluoroalkyl bromides | |
| US3781389A (en) | Process for the production of substituted thionophosphoryl chlorides | |
| US4521346A (en) | Process for preparing chlorodiphenylphosphane | |
| US4020129A (en) | Production of dithiophosphoric acid-O,O-diesters | |
| US4296047A (en) | Continuous preparation of phosphoric acid alkyl ester dichlorides | |
| US2916508A (en) | Method of preparation of 2, 2-dimethyl-1, 3-propanediol cyclic hydrogen phosphite | |
| US4155932A (en) | Method for non-catalytically producing tertiary phosphine dichlorides | |
| US3458569A (en) | Process for producing methylphosphonodichloridothioate | |
| US2495799A (en) | Chloroalkyl phosphorous oxy and sulfodichlorides | |
| US4476059A (en) | Chloroacetonitrile synthesis | |
| US4558161A (en) | Process for preparing halo-substituted diarylsulfones | |
| EP0015577B1 (en) | Process for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran | |
| SU1129211A1 (ru) | Способ получени метилдихлордитиофосфата | |
| US2861103A (en) | Manufacture of thiophosgene and alpha-halosulfides | |
| US4172845A (en) | Production of [2-(halogenoformyl)-vinyl]-organyl phosphinic acid halides | |
| SU1131879A1 (ru) | Способ получени метилдихлордитиофосфата | |
| US4287136A (en) | Process for the preparation of O,O-dialkylthionophosphoric acid chlorides | |
| EP0203827B1 (en) | Process for preparing ortho-(alkylthio) phenols | |
| US3141040A (en) | 2-fluoro-2-phenylmalonamide |