SU1068740A1 - Дифференциальный сканирующий микрокалориметр - Google Patents

Abstract

ДИФФЕРЕВДИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКГОКАЛОРИМЕТР, содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабоча  и эталонна  камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами, отличающийс  тем, что, с целью повышешш точности измерени  в услови х повьппенных температур и избыточного давлени , он снабжен системой газопровода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами дп  обдува последних и установленным над ним экраном в виде диска с отверсти ми, выполненными соосно геометрическим ос м камер.

Description

О5 СХ) VI

О Изобретение относитс  к калориметрии, а именно к устройствам, реализующим метод дифференциального термического анализа (ДТ Известен калориметр дл  ДТА, содержащи полый калориметрический блок, в котором на держателе в виде пластины установлены р боча  и эталонна  камера, имеющие форму тиглей, ко дну которых приварены термопары 1. Недостатком такого калориметра  вл етс  невозможность проведени  экспериментов в услови х высоких температур и при избыточ ном давлении газа. Наиболее близким к предлагаемому по тех нической сущности и достигаемому результату  вл етс  дифференциальный сканирующий микрокалориметр. (ДСМ), содержащий калориметрический блок, в полости которого, уст новлены рабоча  и эталонна  камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами 2. Недостатком известного калориметра  вл етс  низка  точность измерени  при проведении исследований в услови х повьпленных температур и избыточного давлени  газа из-за интенсивного и неодинакового конвективного теплообмена его камер с окружающей средой .. Цель изобретени  - повыщение тощюсти измерени  в услови х повыщенных темпера-, тур и избыточного давлени . Поставленна  цель достигаетс  тем, что дафференщтальный сканирующий микрокалориметр , содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабоча  и эталонна  камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными эле ментами, снабжен системой газоподвода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами дл  обдува последних, и установленным над шми экраном в виде диска с отверсти ми, выполненными соосно геометрическим ос м камер. В предлагаемом калориметре подавление свобощю о конвективного теплообмена рабочей и эталонной камер с элементами констру ции обеспечиваетс  с помощью управл емой вьйтужденной конвекции - путем стабилизиро ванного обдува камер потоком газа, создаваемого благодар  наличию экрана с отверсти  ми. На фиг. 1 показано предлагаемое устройство , общий вид; на фиг. 2 - конструкци  камеры. Калориметр содержит рабочую 1 и эталонную 2 камеры, изготовленные из высокотеплопроводного материала (например, платины) установленные посредством держател  3 на о ковании 4 и снабженные термочувствительными элементами (термометры сопротивлени ) 5 и нагревател ми 6, предназначенными соответственно дл  измерени  мощности и нагрева камер до требуемой температуры. Рабоча  1 и эталонна  2 камеры помешены в полость сосуда высокого давлени , образованного ос- нованием 4, крыщкой 7, котора  термостатируетс  проточной водой, подаваемой через штуцеры 8 и 9. Герметичность сосуда высокого давлени  обеспечиваетс  замком 10, а также прокладкой 11. Подачу газа в сосуд осуществл ют через щтуцеры 12 и 13 соответственно в основании 4 и крыщке 7, а непосредственно под рабочую и эталонную каме ры - по выполненному в виде вилки трубопроводу 14. Дл  подавлени  свободной конвекции газа от нагретых деталей камер послед1Ше закрыты сверху экраном 15, выполненным в виде диска с отверсти ми, расположенными симметрично оси каждой из камер. Камеры 1 и 2 объединены в единое целое конструкцией легко стыкуемого с держателем 3 калориметрического блока 16. Дл  вывода электрических проводов из сосуда в основании 4 предусмотрен герметичный ввод 17 с комплектом прокладок 18. Конструкци  камеры (рабочей или эталонной) включает в себ  корпус 19 с термочувствительным элементом 5 и нагревателем 6, изолирующие прокладки 20, выполненные из материала с высокой температурной стойкостью (фторфлогогшта), держатель 21, посредством которого камера крепитс  в блоке 16, и изолирующую прокладку . 22 держател , выполненную также из фторфлогопита. Работа калориметра дл  измерени  тепловых свойств веществ при повышенных до 1000 С температурах и избыточном давлении газа до 10 МПа происходит следующим образом . При предварительно сн тых крышке 7 и диске-экране 15 в рабочую камеру 1 устанавливают контейнер с исследуемым веществом, а в эталонную камеру 2 - такой же контей|Нер , но пустой. Затем закрывают камеры экраном 15, устанавливают на основание 4 с прокладкой 11 крыцжу 7 и герметизируют их зат гиванием фиксатора замка 10. Устанавливают требуемое в эксперименте рабочее давление и расход газа, подава  его через ипуцер 12. Дренаж газа в атмосферу осуществл ют через штуцер 13. Подачей напр жени  электрического тока на нагреватели 6 камер 1 и 2 достигают требуемую температуру исследуемого вещества. Контроль и осуществление программы эксперимента провод тс  с помощью условно не показаьшых на

фиг. 1 и 2 блоков электропитани , электронного регулировани  и регистрации тепловой мощности. В качестве датчика используют термочувствительные элементы 5, расположенные в основании корпуса камер 1 и 2.

Принцип действи  ДСМ основан на компенсации теплового эффекта, возникающего в рабочей камере и регистрации электрической мощности, подводимой дл  компенсации. При тепловьщелении или т.еплЬпоглощении в исследуемом веществе между калориметрическими камерами возникает разность температур л Т, вызывающа  разбалансировку высокочувствительной мостовой схемы блока регулировани .

8

11 4

в которую включены термочувствительные элементы 5. По сигналу рассогласовани  моста осуществл етс  нагрев или охлаждение калориметрических камер 1 и 2 током компенсации с помощью нагревателей 6 до достижени  компенсации Л Т.

Ток компенсации пр мт пропородонален мощности измер емого теплового эффекта.

Изобретение обеспечивает высокую точность регистрации тепловых процессов при проведении калориметрических исследований в услови х повыщенных температур и избыточного давлени  газа.

18

17

фи&.1

-

13

фиг. 2

Claims (1)

1. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР, содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения в условиях повышенных температур и избыточного давления, он снабжен системой газопровода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами для обдува последних и установленным над ним экраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер.