SU1068731A1 - Способ и устройство дл атомноабсорбционного анализа вещества - Google Patents

Abstract

1. Способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через, атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соответствующих электрических сигналов, о т л и ч аю щ и и с   тем, что, с целью уменьшени  погрешности измерений, изменение электрического сигнала, пропорциональное поглощению резонансного излучени , компенсируют изменением длительности импульса сплошногоg излучени , а величину сигнала погло-, щени  определ ют по изменению длительности импульса излучени  сплошного излучени .|СГ

Description

2. Устройство дл  атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучени  с импульсным блоком питани , полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45°к оптической осн, атомизатор, монохроматор, последовательно соединенные фотоприемник, усилитель, коммутатор , выходы которого соединены с интеграторами, св занными с устройством сравнени , а также источник излучени  сплошного спектра, расположенный под углом 90°к оптической оси, с импульсным блоком питани .

синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство, причем выходы синхронизирующего устройства соединены с блоком питани  источника резонансного излучени  и коммутатор, отличающеес  тем, что, с целью уменьшени  погрешности измерений , в устройство введено устройство регулировани  длительности импульса питани , входы которого подключены к выз{одам устройства сравнени  и синхронизирующего устройства, а. выход - к входам блока питани  источника излучени  сплошного спектра и цифрового измерительного устройства

1

Изобретение относитс  к аналитической измерительной технике и может быть применено дл  элементного анализа жидких и твердых..веществ .

Известен способ атомно-абсорбционного анализа вещества, основанный на пропускании резонансного излучени  через атомизатор, содержащий aroMj исследуемого элемента, с последующей фотоэлектрической регистрацией и измерением изменени  интенсивности резонансного излучени  1.

Однако дл  однолучевых атомноабсорбционных спектрофотометров (ААС), основанных на данном методе, характерно наличие значительных погрешностей, вызванных неселективным поглощением и дрейфом.

Известен способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучени  с последующей фотоэлектрической регистраци .ей и сравнением соответствующих электрических сигналов {2.

Известно устройство дл  атомноабсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучени  с импульсным блоком питани , полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45°к оптической оси, атомизатор , монохроматор, фотоприемник, усилитель, коммутатор, два интегратора и устройство сравнени , а также источник излучени  сплошного спектра, расположенный под углом 90° к оптической оси с импульсным блоком питани , синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство 2.

Однако приборы, реализующие данные способ и устройство, имеют дифференциальную структурную схему измерени , что не может обеспечивать длительную стабильность и высокую точность измерени , Цель изобретени  - уменьшение погрешности измерений.

Поставленна  цель достигаетс .тем, чгЬ согласно способу атомно-абсорбционного анализа вещества, включаю0 щему последовательное пропускание через атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соотвётствую5 щих электрических сигналов,изменение электрического сигнала пропорциональное поглощению резонансного излучени , компенсируют изменением длительности импульса сплошного излучени ,а

величину сигнала поглощени  определ ют по изменению длительности импульса: излучени  сплсииного излучени .

Устройство дл  атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее

5 последовательно расположенные источник резонансного излучени  с импульсным блоком питани , полупрозрачную пластину, расположенную под углом оптической оси, атомизатор, моQ нохроматор, последовательно соединенные фотоприемник, усилитель, коммутатор , выходы которого соединены с интеграторами св занными с устройством сравнени , а также источник изг лучени  сплошного спектра, располо женный.под угцом оптической оси, с импульсным блоком питани , синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство, причем выходы синхронизирующего устрой0 ства соединены с блоком питани  источника резонансного излучени  и коммутатора , введено устройство регулировали  длительности импульса питаНИИ , входы которого подключены к вы ходам устройства сравнени , и синхронизирующего устройства, а выход к выходам блока питани  источника излучени  сплошного спектра и цифро вого измерительного устройства. На фиг. 1 поканаза структурна  схема ААС, реализирующего предлагае мый способ измерени ; на фиг. 2 диаграммы формировани  электрически сигналов. ААС содержит источники 1 и 2 резонансного и сплошного излучени  соответственно, импульсные блоки 3 и 4 питани  источников излучен1г , полупрозрачную пластину 5, атомизатор б, монохроматор 7, фотоприемник 8, усилитель 9, коммутатор 10, устройства 11 и 12 интегрировани , устройство 13 сравнени ,устройство 14 регулировани  длительности импул са питани  блока 4, электронное синхронизирующее устройство 15, циф ровое измерительное устройство 16, состо щее, например, из генератора 17 счетных импульсов, ключа 18 и ре версивного счетчика 19 импульсов. Устройство работает следующим об разом. В начальный момент импульс резонансного излучени  от источника 1 последовательно проходит полупрозрачную пластину 5, атомизатор 6, со держащий атомы исследуемого элемента , монохроматор 7 и преобразуетс  в электрический сигнал фотоприемником 8, усиливаетс  усилителем 9. Сигнал с выхода усилител  9 через коммутатор 10 поступает на вход уст ройства 11 интегрировани . Длительность импульса резонансного излучени  фиксирована, так как определ етс  длительностью импульса питани  блока 3 питани , котора  посто нна в процессе измерени . Поэтому на вы ходе интегратора 11 возникает сигнал -л . где t - длительность импульса К - коэффициент передачи блоков 6-11; ф - световой поток источника резонансного излучени . В момент tp синхронизирующее устройство 15 подает импульс на вход синхронизации устройства 14 регулировани  длительности, импульса, которое включает блок 4 питани , и излучение от источника 2 сплошного спект ра, отразившись от пластины 5, после довательно проходит блоки 6 - 9. В момент Ьу синхронизирующее устройство 15 подает синхроимпульс на KONWyTaTOp 10, который соедин ет вы1 1 ход усилител  9 с входом интегрирующего устройства 12. Одновременно включаетс  устройство 13 сравнени , которое сравнивает напр жени  на двух входах, подключенных к выходам устройств 11 и 12 интегрировани . Посто нное напр жение U сравниваетс  с текущим значением напр жени  U на выходе устройства 12 интегрировани . В определенный момент времени осуществл етс  равенство (фиг. 2а), т.е. «f-dt, И где Кл - коэффициент передачи блоков 6 - 10 и 12; Ф- - световой поток источника сплошного излучени . Условие С1) может быть заменено равенством MlS (V4)В момент tg на выходе устройства 13 сравнени  воэникает нулевой-сигнал , который поступает на управл ю-, щий вход устройства 14. В этот момент устройство 14 отключает блок 4 питани . Длительность импульса Д 3 регистрируетс  цифровым устройством 16. Синхронизирующий импульс в момент t2 открывает ключ 18, и счетные импульсы с генератора 17 счетных импульсов поступают на вход реверсивног.9 счетчика 19. В момент t3 устройство 14 отключает блок 4 питани  и закрывает ключ 18. Таким образом, на счётчик- 19 поступает N счетных импульсов, гдeNQ 4i/ , где f - частота счетных импульсов. Значение запоминаетс  как начальное значение счетчика 19. При наличии неселективного поглощени  на выходе устройства 11 -интегрировани  возникает напр жение (,t. где tH коэффициент неселективного поглощени . Однако наличие HecejleKтивного поглс цени  не вызывает изкеенени  временного интервала at, так как сохран етс  равенство ) 5 )«2 О12 При наличии атомов исследуемого элемента в атомизаторе 6 происходит поглощение резонансного излучени , в результате чего световой поток Ф уменьшаетс  на величину ЛФ. Это приводит к уменьшению напр жени  входе устройства 13, поэтому равенство напр жений наступает в момент вре мени t (фиг. 2, в), которое удовлет вор ет условию ( К) Откуда следует, что v;-И изменение светового потока пропорционально изменению длительности импульса Питани  источника сплошного излучени . За промежуток времени j-iy на реверсивный счетчик поступает N счетных импульсов. Показание счетчика , с учетом начального значени  N.J (фиг. 2, б. Г) м ,-м.1а,дф где К - коэффициент пропорциональности . Таким образом, в изобретении на выходе устройства сравнени  поддерживаетс  нулевой сигнал|, что осуцест вл етс ,путем обработки сигнала раэбалансэобратной св зью, охватывающей источник сплошного излучени . Измерение измерительного сигнала, сигнала резонансного поглощени , пропорционального концентрации исследуемого элемента, компенсируетс  соответствующим изменением длительности импульса сплошного излучени .

/f, Ui

N

6

иф2 Ul

и/

tz

N

Фиг, 2

No -А

W

А/

Claims (2)

1. СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА. 1. Способ атомно-абсорбционного анализа вещества, включающий последовательное пропускание через, атомизатор, содержащий атомы исследуемого элемента, импульсов резонансного и сплошного излучений с последующей фотоэлектрической регистрацией и сравнением соответствующих электрических сигналов, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, изменение электрического сигнала, пропорциональное поглощению резонансного излучения, компенсируют изменением длительности импульса сплошного излучения, а величину сигнала поглощения определяют по изменению длительности импульса излучения сплошного излучения

   6 —> 7«

   t

   Фиг 1
2. 2. Устройство для атомно-абсорбционного анализа вещества, содержащее последовательно расположенные источник резонансного излучения с импульсным блоком' питания, полупрозрачную пластину, расположенную под углом 45°к оптической оси, атомизатор, монохроматор, последовательно соединенные фотоприемник, усилитель, коммутатор, выходы которого соединены с интеграторами, связанными с устройством сравнения, а также источник излучения сплошного спектра, расположенный под углом 90°к оптической оси, с импульсным блоком питания, синхронизирующее устройство и цифровое измерительное устройство, причем, выходы синхронизирующего устройства соединены с блоком питания источника резонансного излучения и коммутатор, отличающееся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, в устройство введено устройство регулирования длительности импульса питания, входы которого подключены к выходам устройства сравнения и синхронизирующего устройства, а. выход - к входам блока питания источника излучения сплошного спектра и цифрового измерительного устройства.