SU1057850A1 - Method of introducing sample in capillary gas chromatograph - Google Patents
Method of introducing sample in capillary gas chromatograph Download PDFInfo
- Publication number
- SU1057850A1 SU1057850A1 SU823462836A SU3462836A SU1057850A1 SU 1057850 A1 SU1057850 A1 SU 1057850A1 SU 823462836 A SU823462836 A SU 823462836A SU 3462836 A SU3462836 A SU 3462836A SU 1057850 A1 SU1057850 A1 SU 1057850A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- trap
- carrier gas
- sample
- evaporator
- gas stream
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- 241000976924 Inca Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- XOJVVFBFDXDTEG-UHFFFAOYSA-N pristane Chemical compound CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C XOJVVFBFDXDTEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
СПОСОБ ВВОДА ПРОБЫ В КАПИЛЗШРНЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, при котором дозу анализируемой смеси улавливают из потока газа-носител , выход щего из испарител хромлтографа , путем конденсации в ловушке с последующей десорбцией в поток газа-носител , непрерывно подаваемый в хроматографическую колонку , отличаюти йс тем, что, с де.лью повышени точности анализа, десорбцию пробы из ловушки осуществл ет при посто нной TeNmepaType жидким растворителем, который ввод т в испаритель хрома-тографа , и конденсируют в ловушке о его пары, выход щие из испарител I . в потоке газа-носител . сл ОС ел ОMETHOD FOR INPUT OF SAMPLES INTO A CAPILSHRON GAS CHROMATOGRAPH, in which the dose of the analyzed mixture is captured from a carrier gas stream, a chromltograph leaving the evaporator, by condensation in a trap followed by desorption into a carrier gas stream continuously fed into the chromatographic column, I disassembled, I get a different temperature, continuous desorption into a carrier gas stream that is continuously fed into the chromatographic column. In order to improve the accuracy of the analysis, the sample is desorbed from the trap at a constant TeNmepaType liquid solvent, which is introduced into the chromo-tograph evaporator, and is condensed in a trap about its vapors leaving glider I. in the carrier gas stream. sl os ate o
Description
Изобретение относитс к газовой хроматографии и может найти применение при анализе сложных смесей . The invention relates to gas chromatography and may find application in the analysis of complex mixtures.
Известен способ выделени пробы из ловушки-концентратора с помощью жидкого растворител . Операции осуществл ютс на стадии подготовки пробы к газохроматографическому анализу и провод тс вне хроматографа Cl J..There is a known method for isolating a sample from a concentrator trap using a liquid solvent. The operations are carried out at the stage of sample preparation for gas chromatographic analysis and are carried out outside the ClJ chromatograph.
Недостатками способа вл ютс мала производительность, разбавление пробы растворителем, потери летучих компонентов пробы при проведении отгонки растворител .The disadvantages of the method are low productivity, dilution of the sample with a solvent, loss of volatile components of the sample during the distillation of the solvent.
Наиболее близок к предлагаемому способ дозировани веществ в хроматографическую колонку, при котором дозу анализируемой смеси улавливают из потока газа-носител , выход щего из испарител хроматографа , путем конденсации в ловушке с последующей ее десорбцией 13 поток газа-носител , непрерывно подаваемый в хроматографическую колонку С2.Closest to the proposed method of dispensing substances into a chromatographic column, in which the dose of the analyzed mixture is captured from a carrier gas stream exiting the chromatograph evaporator by condensation in a trap followed by desorption 13 of a carrier gas continuously fed to a C2 chromatographic column.
Недостатками способа вл ютс разложение нестойких компонентов пробы при термической десорбции пробы и необходимость применени , специальных устройств, с помощью которых ловушка сначала охлаждаетс , а затем, нагреваетс .The disadvantages of the method are the decomposition of the unstable components of the sample during thermal desorption of the sample and the need to use special devices with which the trap is first cooled and then heated.
Цель изобретени - повышение точности анализа.The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis.
Поставленна цель обеспечиваетс тем, что согласно способу ввода пробы в капилл рный газовый хроматограф , при котором дозу анализируемой смеси улавливают из потока газа-носител , выход щего из испарител хроматографа, путем конденсации в ловушке с,последующей десорбцией в поток газа-носител , непрерывно подаваемый в хроматографическую колонку , десорбцию пробы из ловушки осуществл ют при посто нной температуре жидким растворителем, который ввод т в испаритель хроматографа, и конденсируют в-ловушке его пары, выход щие из испарител в потоке газа-носител .The goal is achieved in that, according to the method of introducing a sample into a capillary gas chromatograph, the dose of the analyzed mixture is captured from the carrier gas stream leaving the chromatograph evaporator by condensation in a trap, followed by desorption into the carrier gas stream continuously supplied into the chromatographic column, the desorption of the sample from the trap is carried out at a constant temperature with a liquid solvent, which is introduced into the chromatograph evaporator, and condensed into a trap its vapors leaving the evaporator in the carrier gas stream.
Благодар тому, что десорбцию осуществл ют растворителем при посто 1|ной температуре, исключаетс термическое разложение пробы, св занное с повышением температуры, а также упрощаетс конструкци узла дозировани за счет устранени нагревательных элементов ловушки и приспособлений дл поступлени и прерывани потока хлсщагента в ловушку ,,Due to the fact that the solvent is desorbed at constant temperature, thermal decomposition of the sample, associated with an increase in temperature, is eliminated, and the design of the dosing unit is simplified by eliminating the heating elements of the trap and devices for entering and interrupting the flow of the trap into the trap.
На фиг.1 изображена схема устройства дл осуществлени , предлагамого способа на фиг. 2 - хроматоrpat Ma . фракции насыщенных углеводородов нефти, полученна с применением вымывани пробы из ловушки жидким н-гексаном.Fig. 1 is a schematic diagram of a device for carrying out the proposed method of fig. 2 - chromate ma. fractions of saturated petroleum hydrocarbons obtained by leaching the sample from the trap with liquid n-hexane.
Устройство содержит испаритель 1,The device contains an evaporator 1,
в который поступает газ-носитель 2, Часть газа-носител из испарител поступает на сброс 3, а часть поступает в ловушку 4 и далее в капилл рную хроматографическую колонку 5„into which carrier gas 2 enters, Part of the carrier gas from the evaporator enters discharge 3, and part enters trap 4 and further into a capillary chromatographic column 5 ″
Вещества, выход щие из колонки,Substances leaving the column
фиксируютс детектором 6. В качестве ловушки используетс часть капилл рной колонки, свободна от неподвижной фазы. Она изогнута в видеthey are fixed by detector 6. As the trap, a part of the capillary column is used that is free from the stationary phase. It is curved in shape
двух петель 7 и 8 длиной по 15 см ка)ада . Ловуш1са 4 помещена в холодильник 9. Капилл рна хроматографическа колонка находитс в термостате 10.two loops 7 and 8 with a length of 15 cm ka) hell. The trap 4 is placed in the refrigerator 9. The capillary chromatographic column is placed in the thermostat 10.
Способ осуществл етс следующим образомThe method is carried out as follows.
Перед анализом петлю 7 ловушки 4 помещают в термостат. С помощью микрошприца пробу дозируют в испарительBefore analyzing the loop 7 of the trap 4 is placed in a thermostat. Using a microsyringe, the sample is metered into the evaporator.
1. Пары пробы поступают с потоком газа-носител в петлю 8 ловушки 4 и конденсируютс там: Дл проведени десорбции пробы с ловушки 4 в колонку 5 поме1и,г1ют петлю 7 в холодильник, снижают скорость газа-носител , уменьтают температуру термостата 10 и1. The sample vapors flow with the carrier gas into the loop 8 of the trap 4 and condense there: To desorb the sample from the trap 4 into the column 5 space, loop 7 into the cooler, reduce the velocity of the carrier gas, decrease the temperature of the thermostat 10 and
с помощью шприца с длинной иглой ввод т жидкий растворитель в испаритель 1, Пары растворител конденсирукэтс в петле 7 ловушки 4. Образующиес пробки растворител подхватываютс потоком газа-носител и поступают в петлю 8 ловушки 4. Проба раствор етс в пробках растворител и переноситс в колонку 5. Поступа using a syringe with a long needle, inject liquid solvent into the evaporator 1. The solvent vapor condensates in loop 7 of the trap 4. The resulting solvent plugs are picked up by the carrier gas flow and enter the loop of the trap 4. The sample is dissolved in the solvent plugs and transferred to column 5 Progress
в колонку 5, наход щуюс при температуре , превышающей температуру кипени растворител , последний испар етс , а менее летучие компоненты пробы концентрируютс в началеin column 5, which is at a temperature above the boiling point of the solvent, the latter evaporates, and less volatile components of the sample are concentrated at the beginning
колонки 5. Скорость газа-носител снижают дл того, чтобы возможно было образование пробок жидкого растворител и промывание ими петли 8 Если пробу конденсировать в петлеcolumns 5. The velocity of the carrier gas is reduced so that the formation of liquid solvent plugs and their washing of the loop 8 is possible. If the sample is condensed in a loop
8, то жидкий растворитель, не конденсиру сь в начале петли 8, будет не полностью десорбировать пробу с ловушки. Если температура термостата при десорбции пробы с ловушки слишком высота,-то в процессе дозировани жидкого растворител и переноса пробы в колонку компоненты пробы располагаютс на широком участке в начале колонки 5 и эффективность разделени ухудшаетс .8, the liquid solvent, not condensing at the beginning of loop 8, will not completely desorb the sample from the trap. If the temperature of the thermostat during desorption of the sample from the trap is too high, during the process of dosing the liquid solvent and transferring the sample to the column, the components of the sample are located in a wide area at the beginning of column 5 and the separation efficiency deteriorates.
Пример 1. Здесь описаны услови и последовательность операций в анализе модельной смеси н-алканов .-ib Результаты количественного анализа сопоставлены с резульг .тами анализа той же смеси, проведенного обычным способом с использованием термической десорбции. Хроматографическое разделение осуществл ли на стальной капилл рной колонке 13 мх 0,3 мм с апиеэоном L. В испаритель 1 с температурой , снабженный сбросрм 3, ввод т с помощью микрошприца -анализируемую ..смесь . После испарёни проба потоком газа-носител переноситс и конденсируетс в петле 8 ловушки 4, помещенной в холодильник 9 с температурой 0°С. Петл 7 ловушки 4 в этот момент времени находитс в термостате 10 при 180с. Затем уменьшают линейную скорость газаносител с/ с 30 до 4 см/с, снижают температуру термостата с 180 до .75°С, петгао 7 ловушки 4 помещают в холодильник 9 и ввод т в течение 4-6 мин в испаритель 100-150 мкл жидкого н-гексана. Ввод растворител осуществл ют микрошприцом с длинной иглой так, чтобы конец иглы отсто л от начала колонки на 4-5 мм. Пары н-гексана из испарител попадают в ловушку 4 и конденсируютс Образующиес пробки жидкого растворител в петле 7 передвигаютс газом-носителем в петлю 8-, где раствор ют пробу и перенос т ее в хроматографическую колонку 5,Example 1. The conditions and sequence of operations in the analysis of a model mixture of n-alkanes are described.-Ib The results of the quantitative analysis are compared with the results of the analysis of the same mixture carried out in the usual way using thermal desorption. Chromatographic separation was carried out on a 13 mx 0.3 mm steel capillary column with apieon L. The evaporator 1, with temperature, equipped with reset 3, was introduced using a microsyringe-analyzable mixture. After evaporation, the sample is transferred by a stream of carrier gas and condenses in the loop 8 of the trap 4 placed in a cooler 9 with a temperature of 0 ° C. The loop 7 of the trap 4 at this moment in time is located in the thermostat 10 at 180 sec. Then the linear velocity of the gas booster is reduced from 30 to 4 cm / s, the temperature of the thermostat is reduced from 180 to 75 ° C, the petrol 7 traps 4 are placed in the refrigerator 9 and 100-150 μl of liquid are introduced into the evaporator for 4-6 min. n-hexane. The solvent is introduced by a microsyringe with a long needle so that the needle end is 4-5 mm from the beginning of the column. The n-hexane vapor from the vaporizer is trapped 4 and condensed. The resulting liquid solvent plugs in loop 7 are moved by carrier gas to loop 8- where the sample is dissolved and transferred to a chromatographic column 5,
в которой в зоне с температурой растворитель испар етс , а менее летучие компоненты пробы концентрируютс в ка11илл рной колонке сразу после петли 8. После окончани дозировани в испаритель н-гексана увеличивают скорость газа-носител до 30 см/с, а после- вы:;ода из колонки основной массы растворител повышают температуру термоста0 та со скоростью 10°/мин. Выход щие из колонки компоЕ{енты пробы фиксируютс пламенноионизационным детектором 6.,where, in the zone with temperature, the solvent evaporates, and less volatile components of the sample are concentrated in a casing column immediately after loop 8. After the end of the dosing of n-hexane to the evaporator, increase the speed of the carrier gas to 30 cm / s, and the following:; Water from the main body of the solvent increases the temperature of the thermostat at a rate of 10 ° / min. The components leaving the column {the sample containers are fixed by the flame ionization detector 6.,
Дл проверки полноты переносаTo verify the completeness of the transfer
5 жи,цким н-гексаном из ловушки в колонку после проведени анализа сь5еси н-алканов вышеуказанныл способом охла удают колонку .до 75°С, ввод т ловушку 4 в.термостат и провод т, нагрев колонки 5, with the analysis of the n-alkanes from the trap into the column after analyzing the mixture of the n-alkanes, cool the column to 75 ° C by the above method, introduce the 4-in thermostat and trap the column
0 с той же скоростью ., Опыты показгдли отсутствие хроматографических инков в этом случае ,0 at the same speed., Experiments have shown the absence of chromatographic Incas in this case,
В таблице приведены результаты The table shows the results.
смеси н-алканов С.2.1Ь анализаmixtures of n-alkanes C.2.1b analysis
5five
сопоставленные с данными анализа,в котором перевод пробы из ловушки в колонку осуществл ют посредством термической десорбции, помеща лор вушку в термостат и провод т нагрев с той же скоростью (10°/мин),compared with the data of the analysis, in which the transfer of the sample from the trap to the column is carried out by means of thermal desorption, placed the stove in a thermostat and heated at the same rate (10 ° / min),
Пример 2. Эффективность разделени сложной смеси, достигаема предлагаемым способом дозировани , показана на примере анализа нефт ной фракции насыщенных углеводородов . На фиг. 2 показана хроматограмма , на которой обозначена последовательность операций: 11 ВВОД пробы в испаритель} 12 - уменьшение ot с 30 до 4 см/с, снижение теглпературы термостата с 180 до 75°С, помещение петли 7 в холодильник; 13 - ввод в испаритель 100 мкл жидкого н-геКсана; 14 - увеличение сС до 30 см/с; 15 - пов ышение температуры термостата со скорос .тью 3 /мин с Example 2. The separation efficiency of a complex mixture, achieved by the proposed dosing method, is shown on the example of analysis of the oil fraction of saturated hydrocarbons. FIG. 2 shows the chromatogram showing the sequence of operations: 11 Entering the sample into the evaporator} 12 - reducing ot from 30 to 4 cm / s, reducing the thermostat's temperature range from 180 to 75 ° C, placing loop 7 in the refrigerator; 13 - input to the evaporator 100 μl of liquid n-geksana; 14 - increase in sС up to 30 cm / s; 15 - raising the temperature of the thermostat at a rate of 3 / min.
Как видно их хроматограмь1, досигаетс полное разделение -i С э -(пристан от н-С г i ) от ,что свидетельствует о сохранении высокой эффективности разделени 13-метровой колонки предлагаемым способом дозировани .As can be seen from their chromatogram1, a complete separation of ii e - (pristan from nc g i) is achieved, indicating that the separation efficiency of the 13-meter column is maintained by the proposed dosing method.
Применение предлагаемого способа позвол ет увеличить точность анализа термически нестойких соединений . Благодар этому существенно расшир етс круг анализируемых веществ, что дозвол ет более эффективно использовать капилл рный га 3 ов ый хроматограф.The application of the proposed method allows to increase the accuracy of the analysis of thermally unstable compounds. Due to this, the range of the analyzed substances is significantly expanded, which makes it possible to more effectively use a capillary 3 rd chromatograph.
Помещение в ловушку сорбента может существенно увеличить возможности анализа за счет комбинации методов жидкс/стной и газовой хроматографии в одном хроматографе. Например, можно получить групповое разделение углеводородов и спиртовPlacing a sorbent into the trap can significantly increase the analysis capability by combining liquid / gas and gas chromatography methods in a single chromatograph. For example, you can get a group separation of hydrocarbons and alcohols
в ловушке, заполненной сили1сагелем , если десорбировать пробу непол рным, а затем пол рным жидким растворител ми .in a trap filled with silica gel if the sample is desorbed with non-polar and then polar liquid solvents.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823462836A SU1057850A1 (en) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | Method of introducing sample in capillary gas chromatograph |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823462836A SU1057850A1 (en) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | Method of introducing sample in capillary gas chromatograph |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1057850A1 true SU1057850A1 (en) | 1983-11-30 |
Family
ID=21019946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823462836A SU1057850A1 (en) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | Method of introducing sample in capillary gas chromatograph |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1057850A1 (en) |
-
1982
- 1982-06-30 SU SU823462836A patent/SU1057850A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Березкин В.Г., Татарине-кий B.C. Газохроматографические методы анализа примесей. М., Наука, 1970, с. 121-167. 2. Берчфилд Г., Сторрс Э. Газова хрома1тографи в биохимии. М., , 1964, с. 181-193, 241-243 ;(прототип). , * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Brownlee et al. | A micro-preparative gas chromatograph and a modified carbon skeleton determinator | |
| JPS5843692B2 (en) | Analyzer that combines a liquid chromatograph and a mass spectrometer | |
| Grob | Efficiency through combining high-performance liquid chromatography and high resolution gas chromatography: progress 1995–1999 | |
| Schomburg et al. | Gas chromatographic analysis with glass capillary columns | |
| ATE188034T1 (en) | APPARATUS FOR GAS CHROMATOGRAPHY | |
| CN103499662A (en) | Sampling analysis device and sampling analysis method for atmosphere volatile organic compounds | |
| Liberti et al. | Gas chromatographic determination of polynuclear hydrocarbons in dust | |
| Grob | Injection techniques in capillary GC | |
| Nawar et al. | Technique for collection of food volatiles for gas chromatographic analysis | |
| SU1057850A1 (en) | Method of introducing sample in capillary gas chromatograph | |
| Yokouchi et al. | Automated analysis of C3-C13 hydrocarbons in the atmosphere by capillary gas chromatography with a cryogenic preconcentration | |
| Hiller et al. | Optimization and application of the large volume on‐column introduction (LOCI) technique for capillary GC with preliminary on‐line capillary solvent distillation/concentration | |
| Rijks et al. | Versatile all-glass splitless sample-introduction system for trace analysis by capillary gas chromatography | |
| Müller et al. | Water pollution screening by large-volume injection of aqueous samples and application to GC/MS analysis of a river Elbe sample | |
| Hinshaw | Capillary inlet systems for gas chromatographic trace analysis | |
| Scanlan et al. | Collecting and transferring packed-column gas chromatographic fractions to capillary columns for fast-scan mass spectral analysis | |
| Roeraade et al. | Enrichment and trapping of volatile trace components by means of chromatographic solvent evaporation | |
| CN108355378A (en) | A kind of head space microcirculation solid-phase micro-extracting device | |
| RU2102742C1 (en) | Method of gas-chromatography mixture analysis | |
| JPH0259427B2 (en) | ||
| Odland et al. | A simple technique for trapping gas chromatographic samples from a capillary column for mass spectrometry or rechromatography on another column | |
| Krzymien | Dual adsorber-capillary column system for gas chromatographic analysis of air samples | |
| Mackay et al. | Gas chromatographic determination of low concentrations of hydrocarbons in water by vapor phase extraction | |
| US11946912B2 (en) | System and method of trace-level analysis of chemical compounds | |
| Ortner et al. | Trace determination of organic compounds in water by direct enrichment in multichannel thick film silicone rubber traps with capillary gas chromatography |