N0
эо
з:) эо Изобретение относитс к усовершен ствованному способу извлечени капро лактама из отработанного загр зненно го растворител (трихлорэтилена, бен зола и др, ). в технолс гических схемах произвол ства капралактама имеетс стади экст ракции капролактама из лактамного масла (стади экстракции вл етс одновременно первой стадией очистки капролактама . В качестве экстрагент примен ют различные органические . растворители : трихлорэтилен, бензол толуол, четыреххлористый углерод .и др. Загр зненный растворитель направ л ют на регенерацшо-- отгонку pacTBO рител . При этом в кубах колонн регенерации накапливаетс загр зненный капролактам, обычно направл емый на сжигание. Учитыва большие масштабы производства капролактама, потери продукта с отработанным растворителем вели ки. . Поскольку концентраци капролактама в загр зненном растворителе обычно составл ет всего 0,1-0,3 мас. известные способы извлечени остаточного капролактама основаны на использовании в качестве объекта обработки кубовых остатков узла регенерации растворител , где концентраци капролактама достигает 10% и более. Известен способ извлечени капролактама из кубового остатка узла ре1генерации растворител после отгонки трихлорэтилена путем экстракции целевого продукта водой. Образующийс 10-20%-ный водный раствор загр зненного капролактама упаривают и получают капролактам, содержащий до 5% воды и органические примеси, не поэвол ющие применить его дл производства полиамидов. С целью очистки загр з. ненного капролактама предложено обра ботать его в газовой фазе при 365°С метанолом над окисью алюмини . Полученное производное капролактама tMeтилкапролактам ) содержитс в конденсате реакционных газов, откуда его извлекают 1.1. Общие потери достигают 30% полезного продукта. При этом полученный продукт не отвечает трё бовани м: современных стандартов, а технологи многостадийна и энергоемка. Известен аналогичный способ извле чени капролактама из загр зненного трихлорэтилена, характеризующийс дополнительной стадиейотделени высококип щих смолистых органических примесей при 240 - 2J. Способу присущи вышеперечисленные Недостатки, а технологи усложнена дополнительной стадией обессмоливаг ни . Известен также способ извлечени капролактама из кубовых остатков,. содержащих капролактам, которые обрабатывают хлористым кальцием в бензоле. Образовавшиес кристаллы комплексного соединени отфильтровы - вают и перегон ют под вакуумом ГЗ.. Указанна технологи весьма сложна , требует регенерации растворител , а качество продукта из-за высокого содержани примесей не отвечает требовани м на капролактам. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ извлечени капролактама из загр зненного органического растворител , полученного со стадии реэкстракции капролактама водой путем извлечени водным раствором серной кислоты. Полученный раствор капролактама в серной .кислоте нейтрализугэт и рециркулируют на стадию извлече- t ни органическим растворителем ГЗ Д. Применение химических методов св зывани капролактама в кислой среде требует дополнительных реагентов игкоррозионно-устойчивой аппаратуры. Недостатком технологии вл етс проведение процесса в кислой среде. ри этом в водный раствор, содержащий апролактам, увлекаютс примеси кисого характера, ухудшаюгцие качество онечного продукта. Цель изобретени - упрощение техологии , увеличение степени извлечеи и повышение качества извлекаемоо капролактама. Поставленна цель достигаетс тем, то упаривают загр зненный органиеский растворитель до содержани апролактама в нем 5-.10 мас.%, капроактам экстрагируют из упаренного растворител водой при соотношении органической фазы и водной фазы, равном 1,5-,3:1, полученный водный экстракт обрабатывают 1,5-3-кратным количеством органического растворител и далее капролактам экстрагируют водой при соотношении органической и водной фаз, равном 1 5-3:1. Дл экстракции может быть применен как регенерированный, так и свежий органическийрастворитель. На стадии экстракции капролакта ,ма водой из упаренного загр зненного растворител получают водный экстjpaKT с перманганатной потребностью 96-164 мг/кг и оптической плотностью в пределах 3,3-7,0. На последней стадии капролактам экстрагируют водой из органического растворител . получают так называемый водный лактам . Сравнение его качества с качеством водного лактама, полученного из лактамного масла, показывает, что сравниваемые показатели близки (см. таблицу). Водный лактам Показатели из лактамиз загр з ного масного раст рител ла Потребность в перманганате мг/кг21-37 21-35 Оптическа плотность 0,5-1,5 0,5-1,4 при 290 им. Окраска, град, платино1ковальт овой шкалы11-22 8-18 Полученный по предлагаемому способу водный лактам направл ют на дальнейшую переработку - выпарку и дистилл цию Известнымиметодами. На чертеже изобретена принципиал на схема технологического процесса Водный экстрактКапролактама,полу ченный из загр зненного растворител можно перерабатывать совместно с ос новным потоком лактамного йасла - н одной и той же промышленной техноло гической линии экстракции. По предлагаемому способу достига етс высока эффективность извлечени капролактама, содержащегос в загр зненном растворителе, 90-95%. Пример. Из 30000 вес. ч. загр зненного трихлорэтилена, содер жащего 64 вес. ч. капролактама, име щего оптическую плотность при 290 и 2,4, отгон ют трихлорэтйлен до полу чени в о-ататке 1280 вес. ч., что соответствует концентрации 5% лакта ма в трихлорэтилене. Остаток обрабатывает 427 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 3:1, и получают 489 вес. ч. водного экстракт содержащего 62 вес. ч. капролактама с.оптической плотностью при 290 нм 4,1, окраской по Pt - Со шкале 242 перманганатной потребностью 141 мг/ Полученный водный экстракт подвер гают экстракции 733,5 вес. ч. трихлорзтилена , что соответствует соот ношению 1:1,5, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 265,0 вес., ч. воды, что соответствует соотношению 3:1, получают водный лактам следующего качества:перманганатна потребность 31 мг/кг, оптическа плотность при 290 нм 0,9, окраска в град Pt - Со шкалы 11,2. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и.вакуумной дистилл ции . Получают 57,6 вес. ч. капролактс1ма следующего качества: перман ганатное число - 60800 с, окраска в град Pt -Со шкалы 2,5, содержание летучих оснований - 0,3 мг-экв/кг, оптическа плотность при 290 нм 0,03 Выход капролактама составл ет 90% к содержащемус в загр зненном трихлорэтилене . П р и м е р 2. Из 30000 вес. ч, загр зненного трихлорэтилена, содержащего 90 вес. ч. капролактама, имеющего оптическую плотность при 290 нм 2,6, отгон ют трихлорэтИлен до получени в остатке 900 вес. ч., что соответствует массовой концентрации 10% капролактама в трихлорэти-пене . Остаток обрабатывают 600 вес. ч. воды, что соответствует соотношению органической фазы к воде 1,5г1, и получают 687 вес. ч. водного экстракта , содержащего 87, вес. ч. капролактама с оптической плотностью при 290 нм 3,9, окрасксй по Pt-Co шкале 218 и перманганатной потребностыэ 118 мг/кг. Полученный водный экстракт подвергают экстракции 2061 вес. ч. трихлорэтилена ,, что соответствует соотношению 1:3, затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 1432 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 1,5:1, получают водный лактам следующего качества: перманганатна потребность 26 мг/кг, оптическа плотность при 290 нм 0,76, окраска в град. Pt-Co шкалы 9,8. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилл ции . Получают 85,5 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число 62300 с, окраска в град. Pt - Со шкалы 2,0, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическа плотность 0,025. Выход капролактама составл ет 95% к содержащемус в загр зненном трихлорэтилене . V Из 30000 вес. ч. загр зненного трихлорэтилена, содержащего 62 вес.ч. капролактама, имеющего оптическую плотность 2,5, отгон ют трихлорэтилен до получени в остатке 1000 вес. ч., что соответствует 6,2% капролактама в трихлорэтилене. Остаток обрабатывают 400 вес. ч. воды, что соответствует соотношению 2,5:1, и получают 460 вес. ч. водного экстракта, содержащего 60 вес,ч. капролактама, с оптической плотностью 4,00, окраской по Pt-Co шкале 225, перманганатной потребностью 127 мг/кг. Полученный водный экстракт подвергают экстракции 1100 вес.ч. трихлорэтиленом (соотношение 1:2,4), затем капролактам реэкстрагируют из раствора его в трихлорэтилене 500 вес. ч. воды {соотношение 2,3:1). Получают
водный лактам следующего качества: перманганатна потребность 28 мг/кг оптическа плотность 0,85, окраска 10,5. Водный раствор капролактама подвергают выпарке и вакуумной дистилл ции . Получают 57 вес. ч. капролактама следующего качества: перманганатное число 68000 ;с, окраска в град. Pt-Co шкалы 1,5, содержание летучих оснований 0,25 мг-экв/кг, оптическа плотность 0,025. Выход капролактама -92% к содержащемус S загр зненном трихлорэтилене .
на ()егене/ аци№
растборителй