SU1018911A1 - Способ очистки редкоземельных элементов от примесей - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕДКОЗЁМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ путем экстракции в присутствии роданида аммони  и гомолога: диантипирилметана из кислых растворов, л и ч a юm и и с   тем, что, с целью повьшени  степени очистки, в качестве гомо лога используют изобутилдиантипирилметан и экстракцию ведут из 4, М сол нокислой среды при соотно;шении изобутнлдиантипирилметана и ;роданида 1:Сз,О-4,5 ). § ОС С тгт H.HCt 9 Ю

Description

Изобретение относитс  к химической технологии,.гконкретно к химии . редкоземельных элементов, (РЗЭ) и может быть использовано при анализе РЗЭ в различных объектах.

В современной химии дл  отделени  и анализа РЗЭ используют экстракционные методы.

Известен способ выделени  РЗЭ, заключающийс  в экстракции тройных комплексов в системе: РЗЭ - арсеназо III - дифенилгуанидин 1 .

Однако данный способ не дает полного отделени  РЗЭ от р да сопутстгвующих элементов в системе; РЗЭ - арсеназо - III - дифенилгуанидин, в органическую фазу экстрагируютс  многие элементы, такие как скандий, торий, алюминий, уран, железо (III) и другие, которые образуют цветные комплексы с арсеназо-I И .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ экстракции редкоземельных элементов хлороформом и диантипирилметаном в присутствии электроотрицательных аддендов , например иодида, бромидаили роданида, при невысокой кислотности в интервале от рН 4 до 0,05 по HCt С2 .

Однако известному способу прису 1ЦИ неравноценность экстракции лантана , европи , лютеци , диспрози  и гадолини  (соответственно 98,8%, 18%, 28%, 3% и 71% в оптимальных услови х )f а также недостаточна  очистка редкоземельных элементов от титана , тори , сканди , которые извлекаютс  Лри кислотности 0,05 М по HfC и при соотношении роданида аммони  и диантипирилметана 1:10 соответственно на 76%, 70% и 87%, что создает необходимость, в многоступенчатой (до 10 ступеней )экстракции РЗЭ jajia отделени  от указанных элементов Суммарное содержание титана, тори  и сканди  в очищенном концентрате РЗЭ достигает 6-10%.

Целью изобретени   вл етс  повышение степени очистки редкоземельных элементов.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу очистки РЗЗ путем экстракции в присутствии

роданида аммони  и гомолога диантипирилметана , в качестве гомолога используют изобутилдиантипирилметан и экстракцию ведут из 4,2-5,3 М сол ной среды при соотношении изобутил5 диаутипирилметана и роданида Is(3,04 ,5 ).

Сущиость способа заключаетс  в том, что определение сопутствующих . элементов: титана, тори , сканди ,

0 вольфрама, молибдена, ванади , урана и других ведут экстракцией хлороформом , подава  перед экстракционной очисткой в водный раствор изобутилдиантипирилметан и роданид аммони  в интервале соотношений 1:34 ,5 в мольных дол х, причем изобутилдиантипирилметан берут в отношении 1:10 к весовому количеству сырь  и процесс ведут при кислотности водной фазы в интервале 4,2-5,3 М по НС1 при соотношении водной фазы и хлороформа в интервале 1:1-2. РЗЭ остаютс ; в водном растворе полностью, а примеси удал ютс  в экстракте.

В кислых растворах, как показали систематические исследовани  процесса очистки РЭЭ, в интервале конденсаций НС1 от 4,2 до 5,3 М изобутилдиантипирилметан и роданид аммони 

0 образуют нерастворимые в воде комплексные соединени , которые полностью экстрагируютс  хлороформом . или дихлорэтаном. Найдены оптималь-.. ные услови , в которых происходит

5 наибольшее разделение РЗЭ от ионов металлов: титана, тори , урана, ванади , молибдена, вольфрама, ниоби , железа цинка, кадми , ртути, олова,платино-;идов , тантала, меди, золота, берилли , кобальта, никел .

На чертеже представлены результаты испытаний, из которых следует что оптимальными услови ми дл  глубокой экстракционной очистки редкоземельных элементов, концентрируемых затем из водного раствора на гидроокиси алюмини ,  вл ютс  интервалы соотношений изобутилдиантипирилметана с роданидом аммони  (б) и кислотности (а), соответственно равные 1:34 ,5 и 4,2-5,3 М по HCI.

Данные сравнительного анализа приведены в таблице.

Продолжение таблицы

Фаза, в которой очищенные Органическа  Орган РЭЭ Отделение РЗЭ от примесей, % Глубина очистки РЗЭ от элементов, % титан, торий СКсСНДИЙ Потери РЗЭ, % Ца Ей Примеси в РЗЭ, Число ступеней очистки

Пример 1. К1м технологи- 50 ческого раствора, полученного после вскрыти  500 кг сырь , содержащего редкоземельные элементы и сопутствую-, щие им металлы, приливают НС (1:1.), создава  кислотность в растворе 4,2 Мее по сол ной кислоте, добавл ют изобутилдиантипирилметан (ИБДАМ) в количестве 50 кг. После растворени  реагента технологический раствор подают в экстрактор, в который лриливают 1 м хлороформа и насьвценный раствор рода- °0 нида аммони  из расчета поддержани  соотношени  ИБДАМ и роданида 1:3 (в мольных дол х ). Экстрагируют сопутствующие элементы. Экстракт подают на регенерацию ИБДАМ. С водным концен-65 1,2 л 82,0. 72,0 97,0 29,0 12,5

тратом экстракцию повтор ют в последовательности , описанной вы111е. Из водного остатка концентрируют РЗЭ известным способом. Выход РЗЭ - 99,6%.

Пример 2. К1м технологического раствора, содержащего редкоземельные элементы, приливают раствор НС1 (1:1) в количестве из расчета создани  КИСЛОТНОСТИ 5,0 М по сол ной кислоте и 50 кг ИБДАМ в количестве 50 кг После растворени  реагента к раствору приливают дихлорэтан в количестве 1 100 кг 34%-ного раствора роданида аммони , Провод т экстракцию примесей, оставл   РЗЭ в водной фазе. Далее поступают как описано выше , выход РЗЭ - 99,8%. ическа  Водна  99,9 99,99 99,99 99,99 99,99 99,99 Нет потерь антан - - европий лютеций даспроэий гадолиний ( суммарно) 0,01-10

Пример 3. К 1 м технологического раствора, содержащего РЗЭ приливают НС (.1:1 ,из расчета, чтобы кислотность раствора стала 5,3 М по , сол ной кислоте и 50 .кг ИБДЛМ. После растворени  реагента в экстрактор,, в 5 который переливают раствор, подают 50 кг 79,5%-ного раствора роданида . аммони  экстракцию ведут 1м дихлорэтана . Экстрагируют сопутствую-., «ие элементы дважды. Экстракт, содер-10

жащий сопутствующие элементы и примеси , подают на регенерацию реагента известным способом, возвраща  реагент в дихлорэтан.в производственный цикл. В оставшейс  водной фазе концентрируют РЗЭ известным способом. Выход РЗЭ - 99,7%.

Изс ретение позвол ет отделить РЗЭ от более 38 элементов примесей и увели 1ить степень очистки РЗЭ от сопутствующих элементов в 100-1000 раз

Claims (1)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕДКОЗЕМЕЛЬ-’ НЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ путем экстракции в присутствии роданида аммония и гомолога диантипирилметана из кислых растворов, о_ т л л чающий с я тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве гомолога используют изобутилдиантипирил'метан и экстракцию ведут из 4,2-

   5,3 М солянокислой среда при соотношении иэобутилдиантипирилметана и роданида 1:(3,0-4,5).