SU1017333A1

SU1017333A1 - Microcapsule production method

Info

Publication number: SU1017333A1
Application number: SU792851863A
Authority: SU
Inventors: Евгений Николаевич Ненашев; Вячеслав Викторович Горелов; Калуст Акопович Калунянц; Леонид Исаевич Голгер; Лидия Ивановна Орещенко; Михаил Соломонович Гульман; Олег Хаскалевич Рыбалов; Валерий Ильич Воронов
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Биотехнический Институт "Вниибиотехника"
Priority date: 1979-08-15
Filing date: 1979-08-15
Publication date: 1983-05-15

Description

соwith

0000

соwith

Изобретение относитс к микрокапсулированию , в частности к технологи микрокапсулировани ферментов, наход щих применение в микробиологической , пищевой, медицинской, химической и других отрасл х промышленности .The invention relates to microencapsulation, in particular, to the technology of microencapsulation of enzymes that are used in the microbiological, food, medical, chemical and other industries of the industry.

Известен способ микрокапсулировани порошков, например пигментов дл копировальной бумаги, который осуществл етс следующим образом: готов т раствор полимера, затем приготавливают эмульсию сажи в масле, которую диспергируют в раствор полимера. .При распылении дисперсии в гор чем инертном газовом потоке растворитель испар етс из капель, а полимер обволакивает частицы материала дра, образу защитную оболочку СОИзвестен также способ получени микрокапсул, который осуществл етс следующим образом: готов т гомогенный 0,1-20%-ный раствор св зующего вещества в растворителе. 8 полученном растворе диспергируют фермент , затем в эту смесь диспергируют способные к разбуханию частицы, нерастворимые в этом растворителе, полученную дисперсию подвергают распылению на капли и высушиванию в,.потоке гор чего воздуха с целью испарени растворител . В качестве раствора св зующего вещества используютс растворы в ацетоне, метаноле или других органических растворител х материалов типа ангидридов этилен-малеиновых сополимеров, ангидридов винилметилэфирмалеиновых сополимеров и т.д. 8 качестве разбухающего материала используютс мелкие частицы твердого вещества, которое не реагирует со св зующим веществом , они не растворимы в растворителе , но разЬухают и не разрушаютс при контакте с водой. Примерами вл ютс кремний, глина, крахмал 2..A known method of microencapsulating powders, such as pigments for carbon paper, is carried out as follows: prepare a polymer solution, then prepare a carbon black emulsion in oil, which is dispersed in the polymer solution. When the dispersion is sprayed in a hot inert gas stream, the solvent evaporates from the droplets, and the polymer envelops particles of the core material, forming a protective shell. Also known is the method of producing microcapsules, which is carried out as follows: preparing a homogeneous 0.1-20% solution binder in a solvent. The resulting solution is used to disperse the enzyme, then swellable particles that are insoluble in this solvent are dispersed into this mixture, the resulting dispersion is sprayed into droplets and dried in a stream of hot air in order to evaporate the solvent. As a binder solution, solutions in acetone, methanol, or other organic solvents of materials such as ethylene-maleic anhydrides of copolymers, vinylmethyl ether-maleic anhydrides, etc. are used. 8 fine particles of a solid substance are used as swelling material, which does not react with the binder, they are not soluble in the solvent, but swell and are not destroyed by contact with water. Examples are silicon, clay, starch 2 ..

Однако известный способ имеет следующие недостатки: введение в состав получаемых микрокапсул разбухающих веществ при|водит к уменьшению процентного содержани фермента,, что снижает удельную биологическую ативность получаемых микрокапсул, вл ющуюс основным показателем при их применении; введение в состав получаемых микрокапсул разбухающих ве-, ществ приводит также к уменьшению процентного содержани вещества, играющего роль защитной оболочки частиц фермента , .что снижает срок сохранени ферментативной активности; применение низкоконцентрированных растворов (0,1-20) веществ материала оболочки требует испарени растворител сушкой в гор чем газовом потоке, что ведет к значительным энергетическим затратам, идущим на нагрев газа.However, the known method has the following disadvantages: the introduction of swelling substances into the composition of the microcapsules leads to a decrease in the percentage of the enzyme, which reduces the specific biological activity of the obtained microcapsules, which is the main indicator of their use; the introduction of swelling substances into the microcapsule obtained also leads to a decrease in the percentage of the substance playing the role of the protective shell of the enzyme particles, which shortens the period of preservation of the enzymatic activity; the use of low concentrated solutions (0.1–20) of the substances of the shell material requires evaporation of the solvent by drying in a hot gas stream, which leads to significant energy costs for heating the gas.

Целью изобретени вл етс упрощение технологического процесса и повышение удельной активности целевого продукта. The aim of the invention is to simplify the process and increase the specific activity of the target product.

Поставленна цель достигаетс The goal is achieved

5 тем, что согласно способу получени микрокапсул, включающему смешение фермента со св зующими веществами и распыление смеси в потоке воздуха , в качестве св зуюцих веществ используют продукты конденсации цетил-стеариловых спиртов с окисью этилена или полиэтиленгликоль-115, перед смешением готов т расплав св зующего вещества и смешение фермента в5 in that according to the method of producing microcapsules, which include mixing the enzyme with binders and spraying the mixture in an air stream, condensation products of cetyl-stearyl alcohols with ethylene oxide or polyethylene glycol-115 are used as binders; substances and enzyme mixing in

5 полученном растворе провод т при5 the resulting solution is carried out at

температуре на С выше температуры его затвердевани при соотношении св зующего вещества и фермента (1:9)-(9:1), а распыление смеси осуществл ют в потоке воздуха комнатной температуры. Пример 1 .the temperature is C above its solidification temperature at a ratio of binder and enzyme (1: 9) - (9: 1), and the mixture is sprayed in air at room temperature. Example 1

2000 г оксанола ЦС-100, вл ющегос продуктом конденсации спиртов жирного р да Cffc - Cyg с окисью этилена ): Н, загружают в плавитель , представл ющий собой стальной сосуд емкостью 10 л, снабженный паровой рубашкой, сливным штуцером и ло пастной мешалкой, приводимой во вращение электродвигателем,и расплавл ют . Обогрев плавител осуществл ют с по14ощью пара при температуре и давлении 0,6 атм.2000 g of oxanol CS-100, which is a condensation product of Cffc-Cyg fatty alcohols with ethylene oxide): H, is loaded into a melter, which is a 10-liter steel vessel equipped with a steam jacket, a drain fitting and a pastel mixer driven rotated by an electric motor and melted. Heating of the melter is carried out with steam at a temperature and pressure of 0.6 atm.

С помощью вентил устанавливают расход пара, необходимый дл поддержани температуры расплава оксанола . Контроль температуры осуществл ют с помощью ртутного термометра, установленного на верхней съемной крышке плавител в кармане, наполненном машинным маслом.The valve is used to set the steam flow rate required to maintain the temperature of the oxanol melt. Temperature control is carried out using a mercury thermometer mounted on the top removable cap of the melter in a pocket filled with machine oil.

После установлени температурыAfter setting the temperature

5 расплава оксанола в плавителе включают электродвигатель лопастной ме|11алки. Затем берут 2000 г nopcjjKoобразной щелочной протеиназы, загружают в плавитель при включенном элект3105 melt oxanol in the melter include an electric motor blades | 11alki. Then 2000 g of nopcjjKo-shaped alkaline proteinase are taken, loaded into the melter with the electronic switch on

родвигателе мешалки и перемешивают в течение 2 мин.stirrer stir bar and mix for 2 minutes.

С помощью электродвигател привод т во вращение центробежный дисковый распылитель диаметром 80 мм, вращающийс с частотой 1500 об/мин.Using an electric motor, a centrifugal disk sprayer with a diameter of 80 mm, rotating at a frequency of 1500 rev / min, is rotated.

На сливном штуцере плавител открывают предварительно оттарированный вентиль, предназначенный дл регулировани подачи смеси и устанавливают расход смеси 20 кг/ч.At the drain connection of the melter, a previously ottirovanny valve is opened, designed to regulate the flow of the mixture and set the flow rate of the mixture to 20 kg / h.

Полученна гомогенна смесь расплава оксанола с порошкообразным ферментом по обогреваемой с помощью na-i рового змеевика трубе самотеком подаетс на центробежный дисковый распь литель , установленный в верхней части аппарата колонного типа с двум перфорированными решетками, под которое дп создани кип щего сло с помощью вентил тора подаетс вoздyx с температурой окружающей среды. Капли смеси, полученные распылением, отвердевают в ВОЗДУ1ШНОМ потоке за счет перехода оксанола ЦС-100 из расплава в твердое состо ние, готовый продукт через течку выгружают из нижней части колонного аппарата.The resulting homogeneous mixture of oxanol melt and powdered enzyme is fed by gravity to the tube heated by the na-i coil by gravity to a centrifugal disk dispenser installed in the upper part of the column-type apparatus with two perforated grids, under which the submerged boiling bed is fed using a fan air with ambient temperature. The droplets of the mixture obtained by spraying harden in the AIR stream due to the transition of the oxanol CS-100 from the melt to the solid state, and the finished product is discharged through the chute from the bottom of the column apparatus.

В полученных микрокапсулах частицы фepмeнta равномерно распределены по всему объему микрокапсулы, но за счет сил поверхностного нат жени расплава оксанола на поверхности микрокапсулы при затверд -вании расплава образуют сплошную пленку, полностью , изолирующую частицы фермента от внешней среды.In the resulting microcapsules, the particles of the enzyme are evenly distributed throughout the microcapsules, but due to the surface tension of the oxanol melt on the surface of the microcapsules during solidification of the melt, they form a continuous film that completely isolates the enzyme particles from the external environment.

Полученные микрокапсулы имели правильную сферическую форму с гладкой гл нцевой поверхностью.The resulting microcapsules had a regular spherical shape with a smooth, glossy surface.

Характеристики полученных микрокапсул представлены в табл. 1. .Characteristics of the obtained microcapsules are presented in table. one. .

73JJ3473JJ34

П р и м е р 2. Получение микрокапсул провод т в услови х по примеру 1, но в качестве фермента используют пектиназу.EXAMPLE 2 The preparation of microcapsules was carried out under the conditions of example 1, but using pectinase as an enzyme.

5 Характеристики полученных микрокапсул представлены в табл. 2.5 Characteristics of the obtained microcapsules are presented in table. 2

-Таблица2 I Величина-Table2 I Value

to Характеристикаto feature

Диаметр микрокапсул,Microcapsule diameter,

мм0,5-1,6mm0,5-1,6

П р и м е р 3. Получение микрокапсул провод т в услови х по примеру 1, но в качестве вещества материала оболочки микрокапсул берут полиэтиленгликоль -Ijlb в количестве 2400 г, а в качестве фермента - щелочную протеиназу в количестве 1бОО г.EXAMPLE 3 The preparation of microcapsules is carried out under the conditions of example 1, but polyethylene glycol -Ijlb is taken in the amount of 2400 g as the substance of the shell material of the microcapsules, and alkaline proteinase in the amount of 1 BOO g.

Характеристики полученных микрокапсул приведены в, табл. 3.Characteristics of the obtained microcapsules are given in, table. 3

.Таблица 3.Table 3

:i: i

ВеличинаMagnitude

ХарактеристикаCharacteristic

Диаметр микрокапсул,Microcapsule diameter,

мм0,8-2,0mm0,8-2,0

Угол естественного откоса, град ЗAngle of repose

Активность,ед/г 3300 Растворимость,Activity, units / g 3300 Solubility,

Пример . Последовательность операций, а также используемое оборудование такие же, как в примере 1. В качестве вещества материала оболочки ми кр о кап су л берут оксанол ЦС-ЮО в количестве 1200 г, в качестве фермента - липазу в количестве 2800 г. Температура расплава оксанола составл ет . Смешение расплава с порошкообразным ферментом провод т в течение 1 ,) мин. Характеристики полученных ник сул ттриведены в табл. 4. ТаЬлиц Величина Характеристика Диаметр микрокапсул, мм .0,25-2, Угол естественного откоса, град 29 Растворимость, мин1,8 Прочность, кг/см19 Активность, ед/г5200G Использование предлагаемого спо- ; соба микрокапсулировани позвол ет сократить энергетические затраты, упростить технологию, повысить процентное содержание фермента в единице готового продукта с 8, до SO, «тем самым уменьшить д1атраты на упаковку , транспортировку и хранение. Использование ферментов в виде микрокапсул позвол ет увеличить срок сохранени ферментативной активности . Общий экономический эффект от предлагаемого способа составит 473000 руб. в год.An example. The sequence of operations, as well as the equipment used, are the same as in example 1. As the substance of the shell material of the microcapsule, oxanol is taken in the amount of 1,200 g of oxanol Cs-OO, and the melt of the oxanol is 2800 g as the enzyme. em. The melt is mixed with the powdered enzyme for 1,) min. The characteristics of the nickname obtained are in the table. 4. Tables Size Characteristic Diameter of microcapsules, mm .0.25-2-2, angle of repose, hail 29 Solubility, min1.8 Strength, kg / cm19 Activity, unit / g5200G Use of the proposed method; This microencapsulation reduces energy costs, simplifies technology, increases the percentage of enzyme in a finished product unit from 8 to SO, thereby reducing the cost of packaging, transportation and storage. The use of enzymes in the form of microcapsules makes it possible to increase the shelf life of enzyme activity. The total economic effect of the proposed method will be 473,000 rubles. in year.

Claims

METHOD FOR PRODUCING MICROCapsules, including mixing the enzyme with binders and spraying the mixture in an air stream, characterized in that, in order to simplify the process and increase the specific activity of the target product, condensation products of cetyl-stearyl alcohols with ethylene oxide or polyethylene glycol are used as binders -115, before mixing, a binder melt is prepared and the enzyme is mixed in the resulting melt at a temperature of 5 “4 ° C above its solidification temperature g pr and the ratio of the binder and the enzyme 0: 9) - (9: 1), and the mixture is sprayed in a stream of air at room temperature.

εεειιοί ^{,, n} ns>