SU1004832A1

SU1004832A1 - High-temperature x-ray diffractometer

Info

Publication number: SU1004832A1
Application number: SU813333648A
Authority: SU
Inventors: Валерий Васильевич Петьков; Александр Вольфович Поленур; Константин Александрович Гусев
Original assignee: Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср; Орловское Производственное Объединение "Научприбор"
Priority date: 1981-08-17
Filing date: 1981-08-17
Publication date: 1983-03-15

Description

(Ь4) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР(B4) HIGH-TEMPERATURE X-RAY DIFFRACTOMETER

Изобретение относитс к рентгеновскому приборостроению, в частности к устройствам дл исследовани структуры материалов при высоких температурах, и может быть использовано в научном приборостроении. , v Известен вакуумный рентгеновский О-0 дифрактометр дл исследовани iaтepиaлoв в широком интервале температур , содержащий трубку, узел детектора, гониометр с полым валом, служащим вакуумирЬводом, термостат с образцом, на котором достигнута температура 1300 К С.1 The invention relates to X-ray instrument making, in particular to devices for studying the structure of materials at high temperatures, and can be used in scientific instrument making. , v A vacuum X-ray O-0 diffractometer for the study of i-tubes in a wide temperature range, containing a tube, a detector assembly, a hollow shaft goniometer serving as a vacuum drive, a sample thermostat with a temperature of 1300 K C.1

Известен также рентгеновский дифрактометр, в состав которого входит высокотемпературна вакуумна камера-приставка с окном, прозрачным дл рентгеновских лучей, и расположенным перед ним тепловым экраном 23.Also known x-ray diffractometer, which includes a high-temperature vacuum chamber attachment with a window that is transparent to x-rays, and a heat shield 23 in front of it.

На упом нутом дифрактометрё полу- чены реальные дифрактограммы образцов при температуре не более 2323 К,On the above diffractometer, real diffractograms of the samples were obtained at a temperature not exceeding 2323 K,

Наиболее близким техническим решением к изобретению вл етс высокотемпературный рентгеновский дифрактометр, содержащий источник рентгеновских лучей и детектор излучени со щел ми дл формировани The closest technical solution to the invention is a high-temperature x-ray diffractometer containing an x-ray source and a radiation detector with fissures to form

первичного и дифрагированного пучков , устанонленные на поворотных кронштейнах, гониометр, вакуумногерметичную высокотемпературную прис:-: тавку, .выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным дл рентгеновского излучени , и смонтированных внутри него нагревател , держател образца, теплоизолирующих и защит10 ных экранов, установленных перед окном 3.primary and diffracted beams mounted on pivoting brackets, goniometer, vacuum-sealed high-temperature pr: -: pipe, made in the form of a housing with a window transparent to X-rays, mounted inside the heater, sample holder, insulating and protecting 10 shields installed in front of window 3.

Недостатком этого устройства вл етс невозможность проведени исследований выше 2273 К из-за A disadvantage of this device is the impossibility of conducting research above 2273 K due to

15 разрушени бериллиевой фольги, расположенной внутри камеры-приставки и играющей роль вспомогательного теплового экрана. Напыление бериллиевой фольги повышает погрешность 15 destruction of beryllium foil located inside the set-top box and playing the role of an auxiliary heat shield. Spraying beryllium foil increases the error

20 измерени интенсивности рентгеновского излучени . Кроме того, при разрушении фольги образующиес мелкодисперсные соединени берилли оседают внутри камеры и после ее вскры-г 20 x-ray intensity measurements. In addition, with the destruction of the foil, the formed fine compounds of beryllium are deposited inside the chamber and after it has been opened.

25 ти создают опасность дл здоровь обслуживающего персонала.25 t pose a risk to the health of staff.

Целью изобретени вл етс повышение точности измерени интенсивности дифрагированного рентгеновс30 кого излучени .The aim of the invention is to improve the accuracy of measuring the intensity of the diffracted x-ray radiation.

Поставленна цель достигаетс тем, что в высокотемпературном рент геновском дифрахтометре, содержащем источник рентгеновских лучей и детектор излучени со щел ми дл формировани первичного и дифрагированного пучков, установленные на поворотных кронштейнах, гониометр, герметичную высокотемпературную приставку , выполненную в виде корпуса с окном, прозрачным дл рентгеновского излучени , и смонтированных внутри него нагревател , держател образца, теплоизолирующих и защитных экранов, установленных окном, последние выполнены секцион- ными из тугоплавкого металле, преимущественно из тантала, с подвижными секци ми, привод которых осуществл етс посредством устройства управлени , смонтированного на кронштейнах источника излучени и детектора и выполненного в виде след щей системы, обеспечивающей перекрытие окна секци ми по всему периметру , кроме участков, наход щихс в каждый момент перед щелью источника излучени и детектора.The goal is achieved by the fact that in a high-temperature x-ray diffraction meter containing an x-ray source and a radiation detector with gaps for forming primary and diffracted beams, mounted on a swivel bracket, a goniometer, a sealed high-temperature attachment made in the form of a case with a window, a transparent x-ray x-ray x-ray x-ray x-ray radiometer. radiation, and mounted inside it a heater, sample holder, insulating and protective screens installed by the window, the latter are made ionic from a refractory metal, mainly tantalum, with movable sections driven by a control device mounted on the arms of the radiation source and detector and made in the form of a tracking system that provides the window overlapping with sections along the entire perimeter, except for sections at every moment in front of the slit of the radiation source and detector.

На фиг. 1 показан разрез дифрак тометра (в варианте 0-9} и по плоскости , перпендикул рной гониометрической оси на фиг. 2 - разрез А-А (пример выполнени привода защитных секций).FIG. Figure 1 shows a section of the diffraction gauge (in variant 0-9} and along a plane perpendicular to the goniometric axis in Fig. 2 — section AA — an example of the drive of the protective sections).

Высокотемпературный рентгеновский дифрактометр содержит трубку 1 ,со щел ми 2 и детектор 3 со щел ми 4 дл формировани первичного и дифрагированного пучка рентгеновских лучей. Трубка 1 и детектор 3 соединены с гониометром 5, обеспечивак цим их перемещение по окружности дифрактометра. Высокотемпературна камера 6 имеет вакуумноплотное okHo 7, прозрачное дл рентгеновских лучей, держатель образца 8, окруженный нагревательным устройством 9 и теплоизолирующими экранами 10.и секци ми 11 защитного экрана 12, На оси, изогнутой концентрично окружностй корпуса камеры б, yq-r тановлен защитный экран 12 из тугоплавкого металла, например, тантала , толщиной от 0,1 до 0,2 мм. защитный экран 12 состоит из отдельных сек.ций 11. Ось, на которой смонтирован зг секции, прикреплена к водоoxлaждaeмoiмy корпусу камеры 6.The high temperature X-ray diffractometer comprises tube 1, with slit 2 and detector 3 with slit 4 to form a primary and diffracted x-ray beam. The tube 1 and the detector 3 are connected to the goniometer 5, ensuring their movement along the circumference of the diffractometer. The high-temperature chamber 6 has a vacuum-tight okHo 7, transparent for x-rays, sample holder 8, surrounded by a heating device 9 and heat insulating screens 10. and sections 11 of the protective screen 12, on an axis, concentric bent around the circumference of the camera body b, yq-r protective shield 12 of refractory metal, for example, tantalum, with a thickness of 0.1 to 0.2 mm. The protective screen 12 consists of separate sections 11. The axis on which the SG section is mounted is attached to the water-tight housing of camera 6.

Число и размер секций защитного экрана ййбраны, исход из радиуса д фрактометра, таким рбразом, чтойы чере& каждую секцию пгщающей й дифрагированный пучок проходили без искажений. На кронштейнах трубки 1 и детектора 3 над щел ми 2 и 4, формирукицими первичный и дифрагированн ) пучжи, установлены УСТройства управлени 13 и 14 секци ми защитного экрана 12.The number and size of the protective screen sections of the ybran, coming from the radius d of the fractometer, are such that they & each section of the diffracted beam was passed without distortion. On the arms of the tube 1 and detector 3 above slots 2 and 4, forming primary and diffracted beams, control devices 13 and 14 of the protective screen 12 are installed.

В качестве примера элемента управлени секци ми выбран посто нный магнит, Такие же магниты 15 закреплены на подвижных секци х защитного экрана 12 так, чтобы не преп тствовать входу и выходу рентгеновских лучей через окно 7. Могут быть .применены и другие элементы управле ни секци ми - механического, электромагнитного типа и т.п.As an example of a section control element, a permanent magnet is selected. The same magnets 15 are fixed on the movable sections of the protective screen 12 so as not to interfere with the entry and exit of x-rays through the window 7. Other elements can also be applied to the sections - mechanical, electromagnetic type, etc.

Камера 6 изготовлена из немагнит ного материала и вместе с образцом 8 усртацовлена на гониометре 5.Chamber 6 is made of a non-magnetic material and, together with sample 8, is mounted on a goniometer 5.

Устройство работает следующим образом.The device works as follows.

Устанавливают рег;тгеновскую трубку 1 -И детектор 3 в нулевое положение . При этом посто нные магниты в устройствах управлени 13 и 14 взаимодействуют с такими же магнитамн 15 на секци х защитного.экрана 12, расположенных в нулевой плоскости дифрактометра, В результате прит жени между магнитами секции 11 экрана 12 поворачиваютс вокруг осиJ на которой они укреплены, и открывают участки окна 7 дл входа и выхода рентгеновских лучей. Закрывают окно 7, опустив соответствующие секции экрана 12. Дл этого смещёцот трубку 1 и детектор 3 с нулевого положени . Секции экрана 12 под действием собственного веса возвращаютс в исходное положение. При работе с электромагнитным элементом управлени необходимо выключить напр жение на катушках управлени ..Set reg; tgenovsky tube 1 —and detector 3 to the zero position. In this case, the permanent magnets in the control devices 13 and 14 interact with the same magnets 15 on the protective screen sections 12 located in the zero plane of the diffractometer. As a result, the attraction between the magnets of the section 11 of the screen 12 is rotated around the axis J on which they are fixed, and open portions of window 7 for entry and exit of x-rays. Close window 7 by lowering the corresponding sections of screen 12. For this shift, tube 1 and detector 3 are from zero position. The screen sections 12 are returned to their original position by their own weight. When working with an electromagnetic control element, it is necessary to turn off the voltage on the control coils.

Подготавливают дифрактометр к работе , при заданной температуре и на-, чинают съемку дифракционной картины образца 8. Трубку 1 и детектор 3 с установленными устройствами управлени 13 и 14 синхронно перемещают по окружности дифрактометра (пример дифрактометра).The diffractometer is prepared for operation, at a given temperature, and the diffraction pattern of sample 8 is taken. Tube 1 and detector 3 with installed control devices 13 and 14 are synchronously moved around the circumference of the diffractometer (an example of a diffractometer).

Claims

As the tube 1 and detector 3 move as a result of the interaction of control elements 13 and 14 mounted on tube 1 and detector 3, on the one hand, and control objects, for example, magnets 15, on screen sections 12, on the other hand, the sections are sequentially opened. portions of window 7 for exit and entry of x-rays, corresponding to the position of the tube and detector. When the position of the tube 1 and the detector 3 is changed, the previous sections close and the next sections open. Sections. Window 7, located in your. the zones corresponding to the position of the tube 1 and the detector 3 with the control devices 13 and 14 remain closed during the whole survey. The time during which sections of the screen 12 open portions of the window is two. Power is less than the time, optional. for a complete diffraction pattern of sample 8. In the case of & 2 & diffractometer scheme does not undergo significant changes. Tube 1 remains stationary, and chamber 6 rotates around the pci of the goniometer 5. The use of a protective partitioned screen made of a material that is opaque to x-rays and highly resistant to thermal loads, controlled by devices located directly on the x-ray tube brackets and detector, allows increase the working temperature of the high-temperature diffractometer research to 3300 K, protect the chamber window from heat destruction and dusting with foreign substances and. The latter advantage directly affects the improvement of the accuracy of measuring the intensity of the diffracted x-ray radiation. The invention includes a High-Temperature X-ray diffractometer containing a source of X-ray l: -ray and a slit detector for the formation of primary and diffracted beams, mounted on / swivel brackets, goniometer, sealed high-temperature attachment, made in the form of a case with a window, a transparent X-ray x-ray pattern. , and mounted inside it a heater, a sample holder, heat insulation and protective screens installed in front of the window, characterized in that, in order to increase the measurement of intensity, diffracted radiation, protective shields. made of sectional and refractory metal, mainly tantalum, with moving sections, driven by a control device mounted on the arms of the radiation source and detector and made in the form of a tracking system, ensure that the window overlaps with sections around the entire perimeter, except for the sections that are at each moment in front of the target of the radiation source and the detector. Sources of information taken into account in the examination 1. AI Zakharov and others. High vacuum X-ray & diffractometer for examining materials in a wide range of temperatures 5.51300 K. - Sb .: Equipment and methods for X-ray analysis, L, Mashinostroenie, 1980, you. 24, s, 180186.

2.Regaki Denki Rigako 2 High Temperatot X-f-ay Uifratffcmeter Attachment Cat 2315, 1971 Grospect).

3.Eubenko S.M. and others. High-temperature X-ray installation of the URVT-2000. In Proc .: Equipment and methods of X-ray analysis. L., Mashinostroenie, 1978, - vol. 20 s. 39-45 (prototype).

eleven

f