SK281912B6

SK281912B6 - Spôsob výroby čistého melamínu

Info

Publication number: SK281912B6
Application number: SK792-97A
Authority: SK
Inventors: Lorenzo Canzi; Aldo Canzi; Gerhard Coufal; Silvano Giacomuzzo; Mario Virardi; Martin M�Llner
Original assignee: Agrolinz Melamin Gmbh
Priority date: 1994-12-23
Filing date: 1995-12-13
Publication date: 2001-09-11
Also published as: DE59505010D1; HRP950607B1; TW299325B; EG20979A; AR000529A1; US5721363A; PL187258B1; NO972869D0; HRP950607A2; TR199501628A2; CN1082951C; MY112743A; IL116515A; JPH10511368A; BG63203B1; HUT77060A; NO972869L; ATE176228T1; IL116515A0; EP0799212B1

Abstract

Spôsob výroby čistého melamínu spočíva v dodatočnom spracovaní melamínu pozostávajúceho z nasledujúcich krokov: a) oddelenie NH3/CO2 - splodín z tekutého melamínu, eventuálne b) redukcia oxidu uhličitého rozpusteného v tekutom melamíne privedením plynného amoniaku, c) zdržanie tekutého melamínu počas 0 až 8 hodín pri teplote medzi 430 °C a teplotou topenia melamínu a parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa a d) pomalé, kontrolované chladenie znížením teploty z teploty existujúcej v krokoch a), b), prípadne c) na 330 až 270 °C s rýchlosťou ochladzovania až 150 °C/min. pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa, pričom pri vyšších tlakoch sa ochladzuje vyššou rýchlosťou ochladzovania a naopak pri nižších tlakoch sa ochladzuje nižšou rýchlosťou ochladzovania, potom v ľubovoľnom slede sa odstráni tlak, ochladzuje sa na teplotu okolia a čistý melamín sa odoberá v podobe prášku.ŕ

Description

Vynález sa týka spôsobu výroby melamínu.

Doterajší stav techniky

Z literatúry je už známe množstvo spôsobov výroby melamínu. Prednostným východiskovým materiálom pritom je močovina, ktorá reaguje na melamín, amoniak a οχιά uhličitý buď pri vysokom tlaku bez katalyzátora alebo pri nízkom tlaku s použitím katalyzátora.

Známe vysokotlakové spôsoby podľa Melamine Chemicals, Montedison alebo Nissan, pri ktorých sa melamín pripraví najprv ako tekutina, majú síce v porovnaní s nízkotlakovými spôsobmi menšiu spotrebu energie, melamín však obsahuje, ak nie je zaradený čistiaci stupeň, nečistoty, ako mclám, mclém, amclín, amelid alebo ureidmelamín, ktoré môžu pôsobiť rušivo pri niektorých ďalších spracovaniach.

Spracovanie melamínu vyrobeného vysokotlakovým spôsobom sa vykonáva napríklad podľa US 4 565 867 (Melamine Chemicals) oddelením CO₂- a NH₃-splodín od tekutého melamínu, pričom tlak a teplota sú udržiavané na rovnakých hodnotách, aké sú v reaktore, potom sa tekutý melamín privádza do chladiacej jednotky produktu, zachytáva sa, rýchlo sa ochladzuje tekutým chladiacim médiom, prednostne tekutým bezvodým amoniakom (Quenchen).

Podľa US 3,116,294 (Montecatini) sa rovnako najprv oddelí CO₂ a NH₃-splodiny, melamín sa kvôli odstráneniu ešte rozpusteného oxidu uhličitého vedie v protiprúde s amoniakom, zhromažďuje sa v ďalšom reaktore a po stanovený čas sa tu nechá. Následne sa melamín z reaktora odoberie a rýchlo sa ochladí vodou alebo zmiešaním so studeným plynom.

Čistota melamínu, ktorý sa získa týmto spôsobom, je však na mnoho použití, napríklad na výrobu melamín-formaldehydovej živice na povrchové prevrstvovanie, nedostatočná, pretože hlavne obsah melému je vysoký.

Podľa US 3,637,686 (Nissan) sa surová melamínová tavenina, získaná rozkladom močoviny, rýchlo ochladí tekutým amoniakom alebo studeným plynným amoniakom na 200 °C až 270 °C a v druhom kroku sa ďalej ochladí tekutým roztokom amoniaku na 100 °C až 200 °C. Nakoniec sa musí melamín rekryštalizovať kvôli dosiahnutiu uspokojivej čistoty.

V EP-A-0612560 je opísaný vysokotlakový melamínový reaktor, pričom úlohou vynálezu je zahrnúť všetky zariadenia, ktoré sú potrebné v známych priemyselných výrobných postupoch na výrobu melamínu, do jediného vysokotlakového reaktora. Všeobecne sa však môže vyrábať len surový melamín.

V GB-A-0800722 je opísaný sublimačný spôsob, podľa ktorého sa dehydratizovaná močovina vedie pri teplote 350 °C až 450°C a tlaku 20 až 100 atm za prítomnosti amoniaku reaktorom a následne sublimuje.

US-A-3 484 440 rovnako opisuje sublimačný spôsob, pri ktorom je tekutý melamín udržiavaný pred sublimáciou počas 1 hodiny pri tlaku 40 až 100 kg/cm² a teplote 420° C až 480° C s pecnými plynmi. Za týchto podmienok sa jednak najprv prevedú vedľajšie produkty v melamínovej tavenine do melamínu a jednak sa z plynnej fázy, v ktorej je nasatý melamín, ležiacej nad tým, odstráni melamín a separuje sa pomocou vodnej pary pri teplote 150 °C v pevnej forme v separátore. Bez kontinuálneho odťahu plynného melamínu však nie je možné vyrobiť čistý melamín, pretože by akumuloval vedľajšie produkty.

Podstata vynálezu

Úlohou predloženého vynálezu je vytvoriť spôsob, ktorý umožňuje výrobu čistého melamínu s čistotou cez 99,8 % a obsahom melému pod 100 ppm, bez prídavného čistenia.

Prekvapujúco je táto úloha vyriešená spôsobom, pri ktorom sa tekutý melamín v poslednej operácii pomaly, prípadne kontrolovane ochladzuje.

Predmetom predloženého vynálezu je spôsob výroby čistého melamínu vychádzajúci z rozkladu močoviny, vykonaného pod tlakom, charakterizovaný tým, že na rozkladovú reakciu nadväzuje spracovanie melamínu pozostávajúce z nasledujúcich krokov:

a) oddelenie NH₃/CO₂ - splodín z tekutého melamínu, eventuálne

b) redukcia oxidu uhličitého rozpusteného v tekutom melamíne privedením plynného amoniaku,

c) zdržanie tekutého melamínu počas 0 až 8 hodín pri teplote medzi 430 °C a teplotou topenia melamínu a parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa a

d) pomalé, kontrolované chladenie znížením teploty z teploty existujúcej v krokoch a), b), prípadne c) na 330 až 270 °C s rýchlosťou ochladzovania až 150 °C/min. pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa, pričom pri vyšších tlakoch sa ochladzuje vyššou rýchlosťou ochladzovania a naopak pri nižších tlakoch sa ochladzuje nižšou rýchlosťou ochladzovania, potom v ľubovoľnom slede sa odstráni pôsobenie tlaku, ochladzuje sa na izbovú teplotu a melamín sa získa v podobe prášku.

Spôsob podľa vynálezu sa hodí na čistenie melamínu, ktorý sa získava z močoviny podľa známych vysokotlakových spôsobov, ako podľa Melamín Chemical spôsobu, Montedison spôsobu alebo Nissan spôsobu, aké sú opísané napríklad v Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry, piata edícia, zväzok A 16, str. 174 až 179. Rozklad močoviny nastáva podľa týchto spôsobov aspoň v rozmedzí teplôt 370 °C až 430 °C a pri tlaku 7 až 23 MPa. Pritom vznikajúci melamín sa získa v tekutej podobe.

Podľa spôsobu podľa vynálezu sa v kroku a) rozdelí vo vhodnej aparatúre, napríklad v odlučovači plynu, reakčná zmes vytvorená v reaktore, pozostávajúca z tekutej melamínovej fázy a CO₂/NH₃ plynnej fázy, prípadne sa plynná fáza oddelí od tekutej fázy. Odlučovač plynu sa pritom udržiava na teplote nad teplotou tavenia melamínu, prednostne sú teplota a tlak rovnaké ako v reaktore. Plynná zmes CO₂/NH₃, ktorá ešte obsahuje melamín, sa odvedie na hlave, zavedie sa do práčky, upravuje sa a opäť sa používa.

V súvislosti s tým sa môže, prípadne v rovnakom čase, kvôli oddeleniu plynu zaviesť plynný amoniak, čím sa redukuje oxid uhličitý rozpustený v melamine, pozri krok b). Teplota je opäť nad teplotou topenia melamínu, prednostne sú teplota a tlak na rovnakých hodnotách ako v reaktore.

Ak sa zavádza amoniak, čas zavádzania plynného amoniaku a jeho množstvo závisí od požadovaných koncových hodnôt oxidu uhličitého rozpusteného v melamine. Amoniak sa pritom môže zaviesť buď do plynnej fázy, alebo priamo do tekutej fázy melamínu.

V nasledujúcom kroku sa tekutý melamín eventuálne nechá po stanovený čas v prítomnosti amoniaku. Pritom je tiež možné primiešať iné plyny, napríklad dusík. Stredné zdržanie pritom je 0 až 8 hodín, podľa okolností však sú možné tiež vyššie zdržania. Prednostne je zdržanie 10 minút až 4 hodiny. Počas tohto času sa parciálny tlak amoniaku nastaví na hodnotu 5 až 40 MPa, prednostne 7 až 20 MPa. V kroku c) sa tlak pritom tiež môže nastaviť v po

SK 281912 Β6 rovnaní s tlakom v reaktore na vyššie hodnoty. Teplota pritom je medzi teplotou topenia melamínu a 430 °C, prednostne medzi teplotou topenia melamínu a 400 °C.

V nadväznosti na krok c), prípadne krok b) alebo krok

a) sa tekutý melamín pomaly, prípadne kontrolovane ochladzuje. Pritom sa tekutý melamín z teploty panujúcej pri krokoch c), prípadne b) ochladí definovanou rýchlosťou ochladzovania na teplotu medzi 270 °C a 330 “C, prednostne z teploty 370 °C na teplotu až 290 °C. Rýchlosť ochladzovania môže byť až 150 °C/min., prednostne až o 100 °C/min., hlavne prednostne až o 40 °C/min. Spodná hranica rýchlosti ochladzovania je závislá od technických a ekonomických okolností. Môže pritom byť podľa existujúcich technických a ekologických okolností zvolená ľubovoľne malá. Krok d) sa vykonáva ako predchádzajúce kroky, v prítomnosti amoniaku. Parciálny tlak amoniaku pritom je 5 až 40 MPa, prednostne 7 až 20 MPa. Môže sa tiež nastaviť vyšší tlak ako v reaktore.

Nastavená rýchlosť ochladzovania je pritom závislá od panujúceho parciálneho tlaku amoniaku, pričom vyššie tlaky dovoľujú vyššiu rýchlosť ochladzovania a naopak nižšie tlaky vyžadujú pomalšie ochladzovanie. Rýchlosť ochladzovania môže eventuálne v kontrolovanom ochladzovanom úseku varírovať, pričom nie je nastavená konštantná rýchlosť ochladzovania, ale môže sa nastaviť definovaný ochladzovací program. Pod definovaným ochladzovacím programom sa pritom chápu rôzne ochladzovacie varianty, pri ktorých môže rýchlosť ochladzovania dosahovať pri rôznych teplotách rôzne hodnoty. Pritom je tiež možné, aby sa menil tlak. Je napríklad možné na začiatku kroku d) po istý čas nastaviť konštantnú teplotu a následne vykonať rýchlosťou ochladzovania zvolené v závislosti od tlaku ochladzovanie na koncovú hodnotu teploty. Iným možným variantom je napríklad striedanie fáz zdržania, pri ktorých je teplota po istý čas udržiavaná na práve existujúcej hodnote ochladzovacích fáz. Pomalé a rýchle ochladzovacie fázy sa tiež môžu nastaviť v premennom poradí. Ochladzovacia fáza môže v prípade potreby jednoducho prebehnúť odpojením vykurovania a ponechaním pri izbovej teplote, čím sa dosiahne pomalé, exponenciálne ochladzovanie tekutého melamínu až na zvolenú teplotu. Ochladzovací program tým má viac rôznych variantov a môže sa prispôsobiť podľa koncových hodnôt požadovaných pri čistení a v závislosti od zvoleného priebehu spôsobu.

Nad oblasťou pomalého, prípadne kontrolovaného ohladzovania v kroku d), to znamená hlavne nad prednostnou oblasťou, v ktorej sa vykonáva krok d), totiž nad teplotou 370 °C, sa môže ochladzovanie podľa existujúcich okolností, ako je priebeh spôsobu alebo vybavenie zariadením, vykonávať buď pomaly, to znamená v závislosti od panujúceho tlaku rýchlosťou ochladzovania až 150 °C/min., alebo tiež rýchlejšie. Pod oblasťou kontrolovaného ochladzovania, to znamená pod teplotou 330 °C až 270 °C, sa môže reakčná aparatúra odstrániť a melamín sa ochladzuje na izbovú teplotu ľubovoľnou rýchlosťou ochladzovania, potom sa získa čistý práškovitý melamín. Je však tiež možné podľa technických podmienok najprv ochladzovať a následne odstrániť reakčnú aparatúru.

Kroky a) až d) sa môžu pri spôsobe podľa vynálezu eventuálne vykonávať v oddelených nádržiach, pripadne aparatúrach, vhodných na tieto kroky.

Sú však tiež možné iné varianty. Tak napríklad sa môžu kroky a) a b) a rovnako kroky c) a d) vykonávať spoločne v rovnakej aparatúre.

Ďalšia možnosť spočíva v tom, že sa melamín v nadväznosti na krok a) prevedie do usadzovacej nádrže, v ktorej sa vykonajú kroky b) a c) a krok d) sa vykonáva v oddeľovacej nádrži. Možným variantom spôsobu je rovnako kombinácia krokov a) až c) v spoločnej aparatúre s pripojeným ochladzovacím zariadením na krok d). Vedenie procesu sa však musí prispôsobiť okolnostiam, to znamená zariadeniu na rozklad močoviny, priestorovým podmienkam, plánovanej potrebe času na ochladzovanie fáz, časovému zdržaniu a ďalším faktorom.

Spôsob podľa vynálezu sa vykonáva podľa potreby diskontinuálne, ako aj kontinuálne.

Spôsob podľa vynálezu je však i v pozmenenej podobe vhodný na čistenie znečisteného melamínu, ktorý vzniká ľubovoľným postupom známym zo stavu techniky a obsahuje nečistoty ako amelín, amelid, melám, melém alebo ureidmelamín. Nemusí sa preto nutne viazať na zariadenie na výrobu melamínu. Je preto tiež možné čistiť týmto spôsobom materský lúh melamínu, ktorý vzniká napríklad pri doteraz zvyčajnom spôsobe prekryštalizácie.

Predmetom predloženého vynálezu je ďalej spôsob výroby čistého melamínu, ktorý je charakterizovaný tým, že sa znečistený melamín pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa privedie na teplotu, ktorá je medzi teplotou topenia melamínu a 430 °C, tekutý melamín sa nechá počas 0 až 8 hodín v oblasti týchto teplôt a následne sa pomaly a kontrolovane ochladzuje, pričom teplota sa rýchlosťou ochladzovania až 150 °C/min. pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa zníži na teplotu 330 °C až 270 °C, pričom pri vyšších tlakoch sa ochladzuje väčšou rýchlosťou ochladzovania a naopak pri nižších tlakoch sa ochladzuje nižšou rýchlosťou ochladzovania, potom sa v ľubovoľnom poradí odstráni pôsobenie tlaku, ochladzuje na teplotu okolia a získa sa čistý práškovitý melamín.

Spôsobom podľa vynálezu sa získa melamín s čistotou cez 99,8 %, takže ďalšie čistiace kroky ako prckryštalizácia, nie sú potrebné. Obsah jednotlivých nečistôt, obzvlášť melému, je pritom taký nízky, že tieto zlúčeniny nepôsobia v žiadnom prípade pri ďalšom spracovaní melamínu rušivo.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1 až 5

V tabuľke 1 uvedené množstvo tekutého melamínu, získané rozkladom močoviny v priemyselných podmienkach pri teplote 375 °C a tlaku 7 až 7,5 MPa, bolo vložené do nádrže. Z nej bola zobraná vzorka, rýchlo ochladená a stanovený východiskový obsah nečistôt. Po oddelení NHj/CO₂ - splodín v kroku a) sa na tekutý melamín pôsobilo 15 min. pri teplote 370 °C a tlaku 8,5 MPa amoniakom (krok b).

Následne bol tekutý melamín ponechaný počas 60 až 90 min. pri teplote 370 °C a pri tlaku amoniaku 8,5 MPa (krok c), potom bol tekutý melamín vypnutím ohrevu exponenciálne ochladený na 280 “C, pričom sa dosahovala rýchlosť ochladzovania menšia ako 1 °C/min. (krok d).

Potom sa odstránil tlak a melamín sa ponechal pomaly ochladiť na okolitú teplotu.

Množstvo melamínu, vstupný obsah amelínu, amelidu, melému, melámu a ureidmelamínu a rovnako obsah nečistôt po vykonaní krokov a) + b) + c) + d) sú zrejmé z tabuľky 1.

SK 281912 Β6

Tabuľka 1

	Melamín 9	Amelín ppm	Amelid ppm	Melém ppm	Melán ppm	Ureidmelamin ppm
Príklad 1
Začiatok	1096	5700	1400	17400	3000	500
Koniec		100	pod 50	pod 50	pod 300	pod 50
Príklad 2
Začiatok	1710	4800	3000	5600	1500	500
Koniec		100	180	pod 60	pod 300	pod 50
Príklad 3
Začiatok	410	4300	1600	7200	2700	500
Koniec		160	pod 50	pod 50	pod 300 pod 50
Príklad 4
Začiatok	666	4300	1000	4500	1600	200
Koniec		100	pod 50	pod 50 pod 300	pod 50
Príklad 5
Začiatok	731	11400	2100	8600	2300	500
Koniec		130	pod 50	pod 50	pod 300	pod 50

týchto podmienok nechané a v priebehu 5 min. bolo ochladené rýchlosťou ochladzovania 6 °C/min. z 360 °C na 330 °C.

Obsah melému v závislosti od tlaku amoniaku bol po odstránení reakčnej aparatúry a ochladení na teplotu okolia: Tlak p (MPa) Melém (ppm)

8	1520
11,5	250
13,0	160
15,1	110
Príklad 10

300 g melamínu s 10 000 ppm melému a 117 g tekutého amoniaku bolo ohriate na 370 °C.

Parciálny tlak amoniaku bol pritom 15,4 MPa. Následne bol melamín 2 hodiny za týchto podmienok nechaný a bol ochladzovaný z 360 °C na 330 °C rýchlosťou ochladzovania m.

Obsah melému po odstránení reakčnej aparatúry a ochladení na teplotu okolia bol v závislosti od času ochladzovania:

Rýchlosť ochladzovania Melém ______m (°C/min.)__________(ppm) 7,5 210

0,8 100

Príklad 6

1700 g tekutého melamínu, vyrobeného analogicky podľa príkladu 1 až 5, sa oddelilo od NH₃/CO₂ splodín, upravovalo sa 15 min. pri tlaku 8,4 MPa amoniakom a 2 hodiny sa ponechalo pri teplote 375 °C a tlaku 8,5 MPa.

Následne sa vypol ohrev a melamín sa nechal pomaly ochladzovať na 290 °C, odstránilo sa pôsobenie tlaku a ochladil sa na teplotu okolia. Koncové hodnoty nečistôt v melamíne boli:

amelín: 100 ppm, melém: pod 50 ppm, ureidmelamin: pod 50 ppm, amelid: pod 50 ppm, melám: pod 300 ppm.

Príklad 7

1205 g tekutého melamínu, vyrobeného analogicky podľa príkladu 1 až 5, sa oddelilo od NH₃/CO₂ splodín, upravovalo sa 15 min. pri tlaku 8,5 MPa amoniakom a bez zdržania po vypnutí ohrevu sa nechalo ochladiť na 290 °C. Následne sa odstránilo pôsobenie tlaku a melamín sa ochladil na teplotu okolia. Koncové hodnoty nečistôt v melamíne boli:

amelín: 270 ppm, melém: pod 200 ppm, ureidmelamin: pod 100 ppm, amelid: pod 50 ppm, melám: pod 580 ppm.

Príklad 8

300 g melamínu s 8 100 ppm melému a 65 g tekutého amoniaku bolo ohriate na 360 °C. Parciálny tlak amoniaku bol 8 MPa. Následne sa za týchto podmienok melamín nechal a potom sa pomaly za 28 minút ochladil rýchlosťou ochladzovania 0,8 °C/min. z 360 °C na 330 °C. Koncový obsah nečistôt bol v závislosti od zdržania po odstránení reakčnej aparatúry a ochladenia na teplotu okolia:

Zdržanie hod.	Melém ppm	Melám ppm	Amelín ppm	Amelid ppm
1	2250	pod 300	400	50
2	430	pod 300	320	pod 50
4	160	pod 300	310	pod 50

Príklad 9

300 g melamínu s 8 100 ppm melému i s množstvom tekutého amoniaku, potrebným na dosiahnutie definovaného tlaku p, bolo ohriate na teplotu 364 °C, 2 hodiny bolo za

Príklad 11 mg melamínu a množstvo amoniaku, potrebné na nastavenie tlaku amoniaku na 15 MPa, bolo ohriate v autokláve na teplotu 370 °C, 4 hodiny bolo za týchto podmienok nechané a následne bolo ochladené priemernou rýchlosťou ochladzovania 18 °C/min. a 36 °C/min., ktorá sa dosiahla definovaným vzduchovým prúdom, na teplotu 290 °C. Potom bol melamín rýchlo ochladený ponorením do studenej vody na teplotu okolia a odstránilo sa pôsobenie tlakom. Východiskový a koncový obsah melému bol: _____________________Melém íppm) Začiatok 13 000

Koniec (18 °C/min.) 280

Koniec (36 °C/min.) 600

Príklad 12

124 g melamínu a množstvo amoniaku potrebné na nastavenie parciálneho tlaku 20 MPa bolo v autokláve ohriate na teplotu 370 °C, 3 hodiny bol za týchto podmienok nechaný a následne bol ochladený s priemernou rýchlosťou ochladzovania 100 °C/min. na teplotu 320 °C. Potom bol melamín rýchlo ponorením do studenej vody ochladený na teplotu okolia a odstránilo sa pôsobenie tlakom. Východiskový a koncový obsah melému bol: ___________ Melém (ppm) Začiatok 13 000

Koniec 250

Príklad 13

300 g melamínu s 10 000 ppm melému a množstvo amoniaku, potrebné na nastavenie tlaku amoniaku 20 MPa, bolo v autokláve ohriate na 370 °C, 2 hodiny sa ponechalo za týchto podmienok a následne sa ochladilo rýchlosťou ochladzovania m na teplotu 320 °C a potom sa odstránilo pôsobenie tlaku. Obsah melému v závislosti od rýchlosti ochladzovania:

Rýchlosť ochladzovania Melém m (°C/min.)__________(ppm)

0,9 pod 50

120

SK 281912 Β6

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

1. Spôsob výroby čistého melamínu vychádzajúci z rozkladu močoviny, vykonaného pod tlakom, vyznačujúci sa tým, že na rozkladovú reakciu nadväzuje spracovanie melamínu pozostávajúce z nasledujúcich krokov:

a) oddelenie NH₃/CO₂ - splodín z tekutého melamínu, eventuálne

b) redukcia oxidu uhličitého rozpusteného v tekutom melamine privedením plynného amoniaku,

c) zdržanie tekutého melamínu počas až 8 hodín pri teplote medzi 430 °C a teplotou tavenia melamínu a parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa a

d) pomalé, kontrolované chladenie znížením teploty z teploty existujúcej v krokoch a), b), pripadne c) na 330 až 270 °C s rýchlosťou ochladzovania až 150 °C/min. pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa, pričom pri vyšších tlakoch sa ochladzuje vyššou rýchlosťou ochladzovania a naopak pri nižších tlakoch sa ochladzuje nižšou rýchlosťou ochladzovania, potom v ľubovoľnom slede sa odstráni tlak, ochladzuje sa na teplotu okolia a čistý melamín sa odoberá v podobe prášku.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že zdržanie v kroku c) je 10 minút až 4 hodiny.

3. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že teplota v kroku c) je medzi 400 °C a teplotou tavenia melamínu.

4. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že parciálny tlak amoniaku v kroku c) je medzi 7 a 20 MPa.

5. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že v kroku d) sa melamín pomaly ochladzuje s kontrolovanou rýchlosťou ochladzovania na teplotu 370 °C až 290 °C.

6. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že rýchlosť ochladzovania v kroku d) je až 40 °C/min.

7. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa t ý m , že sa kroky a) a b) vykonávajú súčasne.

8. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že sa krok a) a krok b) vykonávajú po sebe.

9. Spôsob výroby čistého melamínu, vyznačujúci sa tým, že sa znečistený melamín pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa privedie na teplotu, ktorá je medzi teplotou tavenia melamínu a 430 °C, tekutý melamín sa ponechá počas až 8 hodín v oblasti týchto teplôt a následne sa pomaly a kontrolovane ochladzuje, pričom teplota sa rýchlosťou ochladzovania až 150 °C/min., pri parciálnom tlaku amoniaku 5 až 40 MPa zniži na teplotu 330 °C až 270 °C, pričom pri vyššom tlaku sa ochladzuje vyššou rýchlosťou ochladzovania a pri nižšom tlaku sa ochladzuje nižšou rýchlosťou ochladzovania, potom sa v ľubovoľnom poradí odstráni pôsobenie tlaku, ochladzuje na teplotu okolia a získa sa čistý práškovitý melamín.