SE463961B - Saett att framstaella ett foeremaal av ett pulverformigt material genom isostatisk pressning i ett hoelje av smaelt glas - Google Patents

Description

2 961 _ glashöljet från det framställda sintrade föremålet, något som underlättas av att glaset blivit poröst genom det beskrivna förloppet. Bildningen av bubblor i glaset medför också minskad risk för att i glashöljet bildade sprickor skall propagera in i det framställda föremålet. Då den förformade kroppen tillsammans med omgivande hölje av glas är placerad i ett värme- beständigt kärl har det beskrivna förloppet dock den nackdelen att glaset med däri inbäddat föremål efter avsvalning till rumstemperatur kan sitta hårt fast i kärlet, vilket medför att urtagningen av glaset blir arbets- krävande och att kassationen av kärl blir stor och kostnadskrävande. Denna olägenhet elimineras helt eller reduceras till ett mimimum enligt den föreliggande uppfinningen.

Den föreliggande uppfinningen avser ett sätt att framställa ett föremål av ett pulverformigt material genom isostatisk pressning av en av det pulver- formiga materialet förformad kropp med ett gasformigt tryckmedium vid en för sintring av det pulverformiga materialet erforderlig temperatur och vid ett för åstadkommande av en tät, sintrad produkt erforderligt tryck, varvid den förformade kroppen är innesluten i ett hölje av smält glas och den förformade kroppen med hölje av glas är anordnad i ett värmebeständigt kärl och varvid efter slutförd pressning och under det att tillräcklig temperatur upprätthålles omkring kärlet med innehåll för att glaset skall vara formförändringsbart temperaturen och trycket sänks under bildning av bubblor i höljet bestående av i glaset under föregående behandling inne- slutet tryckmedium, kännetecknat av att efter bildningen av bubblorna i höljet och under det att tillräcklig temperatur upprätthålles omkring höljet med innehåll för att glaset skall vara formförändringsbart trycket höjes under minskning av höljets yttre dimensioner men med åtminstone i allt väsentligt bibehållet innehåll av bubblor, varigenom avlägsnandet av den sintrade kroppen med omgivande hölje från kärlet sedan glaset efter avsvalning inte längre är formförändringsbart underlättas. Särskilt goda och reproducerbara resultat uppnås, om temperaturen omkring kärlet med innehåll efter bildningen av bubblorna i höljet sänkas, innan trycket höjes under minskning av höljets yttre dimensioner. Genom att temperaturen sänks innan trycket höjes säkerställas att glasets innehåll av bubblor i allt väsentligt bibehålles på grund av den ökning av glasets viskositet som uppnås, samtidigt som glashöljet-vid höjningen av trycket tryckes samman något, så att glashöljet efter avsvalning till rumstemperatur ligger kvar i förvaringskärlet utan att vara fastspänt i det. Glashöljet med pressat och sintrat föremål kan då enkelt avlägsnas ur det värme- beständiga kärlet genom att detta vändes upp och ned. Ä;- ê F: 9* ä» Vid bildningen av bubblorna i glashöljet hålles omkring kärlet företrädes- vis en temperatur, vid vilken glaset har en viskositet av 105'O-108'0 6'o-108'0 poises och vid minsk- poises och särskilt en viskositet av 10 ningen av höljets yttre dimensioner företrädesvis en temperatur vid vilken glaset har en viskositet av l08'O-109'5 och särskilt en viskositet av 1O8ø5_109a5 poises.

Tryck och temperatur för den isostatiska pressningen och sintringen av ett keramiskt eller metalliskt material är givetvis beroende av typen av detta material. Normalt bör dock trycket uppgå till minst 50 MPa, företrädesvis 200-300 Ma, och temperaturen till minst 1000 OC. Vid bildningen av bubb- lorna upprätthålles lämpligen ett tryck av 0,05-5 MPa och företrädesvis ett tryck av 0,1-3 MPa omkring kärlet med innehåll. Höjningen av trycket efter bildningen av bubblorna i höljet för att minska höljets yttre dimen- sioner uppgår lämpligen till 0,03-3 MPa och företrädesvis till 0,03-0,1 Ma.

Det gasformiga tryckmediet kan med fördel utgöras av argon, helium eller kvävgas.

Det värmebeständiga kärlet består företrädesvis av grafit, men även andra material såsom bornitrid och molybden är tänkbara.

Det pulverformiga materialet utgör företrädesvis ett keramiskt material eller ett metalliskt material. Som exempel på keramiska material, för vilka den föreliggande uppfinningen är tillämpbar, kan nämnas nitrider såsom kiselnitrid, kiselaluminiumoxidnitrid, aluminiumnitrid, titannitrid, zirkoniumnitrid, kromnitrid, bornitrid, metalloxider såsom aluminiumoxid, zirkoniumoxid såväl fullt som partiellt stabiliserad, magnesiumoxid, karbider såsom kiselkarbid, titankarbid, borkarbid, borider såsom titan- borid, zirkoniumborid samt blandningar av dylika material.

Som exempel på metalliska material kan nämnas bland annat stål, järnbase- rad legering, t ex 3 X Cr-Mo-stål innehållande 0,33 1 C, 0,30 Z Si, 0,40 X Mn, 0,01 % P, 0,01 X S, 2,8 Z Cr, 0,6 % Mo, rest Fe eller 12 X Cr-Mo-V-Nb- -Stål innehållande 0,18 X C, 0,25 Z Si, 0,60 X Mn, 0,01 X P, 0,01 Z S, 11,5 x cr, 0,5 x Ni, 0,5 x Me, 0,30 x v, 0,25 x m5, reer Fe, eller en legering innehållande 1,27 Z C, 0,3 % Si, 0,3 Z Mn, 6,4 X W, 5.0 Z Mo, 3,1 X V, 4,2 % Cr, rest Fe, eller av en nickelbaserad legering, t ex en legering innehållande 0,03 % C, 15 % Cr, 17 Z Co, 5 % Mo, 3,5 % Ti, 4,4 Z Ä-rf T å) 'å _ Al, 0]03“k Bf rest Ni, eller en legering innehållande 0,06 % C, 12 % Cr, 17 X CO, 3 X MO, 0,06 X Zr, 4,7 X Ti, 5,3 Z Al, 0,0lU X B, 1,0 X V, rest Ni. Procenten avser här och i den följande texten viktprocent.

Som exempel på lämpligt glas för höljet kan nämnas ett glas innehållande 80,3 viktprocent Si0 , 12,2 viktprocent B203, 2,8 viktprocent Al203, 4,0 viktprocent Na20, 0,4 viktprocent K20 och 0,3 viktprocent CaO (Duranßäå Pyrex 20 viktprocent Al203, 5 viktprocent Ca0 och 8 viktprocent Mg0, ett glas innehållande 96,7 viktprocent Si02, 2,9 viktprocent B203 och 0,4 vikt- procent Al203 (Vycor(Eö, ett glas innehållande 46-50 viktprocent Si02, H8-52 viktprocent B203 och 1,5-2,5 viktprocent Al 0 samt andra glas 2 3 innehållande minst 50 viktprocent B203 såsom ett glas innehållande 38 viktprocent Si02, 60 viktprocent B203 och 2 viktprocent AIZO3.

Enligt ett föredraget sätt att tillämpa uppfinningen utföres tillverk- ningen av föremålet av det pulverformiga materialet så, att den förformade kroppen inbäddas i glaset och tillsammans med glaset placeras i ett öppet kärl, som är formbeständigt vid den tempertur, vid vilken sintringen av det pulverformiga materialet utföres och göres höljet av glas ogenomsläpp- ligt för det gasformiga tryckmediet genom att höljet överföras i en smälta med en av kärlets väggar begränsad yta, under vilken den förformade kroppen är belägen då ett för den isostatiska pressningen erforderligt tryck anbringas på smältan med tryckmediet.

Uppfinningen skall förklaras närmare genom beskrivning av ett utförings- exempel under hänvisning till bifogade ritning, i vilken fig 1 visar en av det pulverformiga materialet förformad kropp i form av ett turbinhjul för en gasturbinmotor sedd ovanifrån, fig 2 samma kropp i axiellt tvärsnitt och fig 3 kroppen placerad i ett formbeständigt kärl och inbäddad i en massa av glas som skall bilda ett för tryckmediet ogenomträngligt hölje~ för den förformade kroppen.

Kiselnitridpulver med en pulverkornstorlek-understigande 5 ym och inne- hållande omkring 0,5 viktprocent fri kisel och omkring 1 viktprocent yttriumoxid placeras i en kapsel av plast. t ex mjukgjord polyvinylklorid, eller av gummi, med ungefär samma form som den förformade pulverkroppen som skall framställas, varefter kapseln tillslutes och underkastas en kom- 5 , 1 ' 469 961 paktering vid 600 MPa under en tid av 5 minuter. Efter avslutad kompakte- ring avlägsnas kapseln och maskinbearbetas den så framställda förformade pulverkroppen till önskad form. Pulverkroppen har en täthet av omkring 60 % av den teoretiska.

Den förformade pulverkroppen 10, som visas i fig 1 och 2, består av ett turbinhjul med nav 11, liv 12, kant 13 och skovlar lä.

Pulverkroppen'placeras såsom framgår av fig 3 i ett upptill öppet kärl 15 av grafit och inbäddas i ett pulver 16 av ett glas innehållande 12,3 viktprocent B203, 80,3 viktprocent Si02, 2,8 viktprocent A120 , ü,0 viktprocent Na20, 0,4 viktprocent KZO och 0,3 viktprocent Ca0 (Pyrexqä.

Kärlet är invändigt försett med ett släppskikt 17 av bornitrid. Om kärlets botten ej är gastät läggs en platta av gastät grafit, gastät bornitrid eller molybdenfolie i dess botten innanför släppskiktet 17 appliceras.

Ett eller flera kärl 15 placeras i en högtrycksugn av känt slag, som är försedd med en ledning, genom vilken gas kan ledas för avgasning av kärlet med innehåll samt gas, lämpligen argon, helium eller kvävgas, kan tilledas för alstring av erforderligt tryck för den isostatiska pressningen, och som är försedd med anordningar för uppvärmning av ugnen. I högtrycksugnen avgasas först den förformade kroppen 10 med omgivande pulver 16 av glas under ungefär 2 timmar vid rumstemperatur. Under fortsatt evakuering höjs temperaturen till ungefär 600 °C. Temperaturhöjningen görs så långsamt att trycket ej överstiger 0,1 torr under någon del av tiden. Vid ungefär 600 OC hålles temperaturen konstant under ungefär 1 timme under fortsatt evakuering, varvid den slutliga avgasningen sker. Härefter tillföres argon, helium eller kvävgas så att trycket blir 0,1 MPa samt höjes tempe- raturen till 1150 OC och bibehålles vid denna temperatur under 1 timme, varvid glaspulvret bildar en smälta med förhållandevis låg viskositet, som helt omger pulverkroppen 10. Sedan tillföres vid samma temperatur argon, helium eller kvävgas till en trycknivå som ger ett tryck av 200-300 MPa vid den slutliga sintringstemperaturen. Temperaturen höjas sedan till 1700-1800 OC, dvs till lämplig sintringstemperatur för kiselnitriden under en tid av 1 timme. Trycket stiger då samtidigt. Lämplig tid för sintring vid de angivna betingelserna är minst 2 timmar. Efter avslutad sintring får ugnen svalna till 900 °c vid bibenållet cryckl vid 900 °c nallen temperaturen konstant och trycket reduceras till nära atmosfärstryck, ;'. f-:š- 4633 96! ._ 0,11 Ma. Vid trycksänkningen expanderar i glaset innesluten gas och bildar bubblor i glaset. Ugnen får sedan svalna ytterligare och vid 700 °C höjes trycket till 0,15 MPa. Därefter hålles trycket konstant vid den fortsatta avsvalningen eller åtminstone till 500 OC, dvs till en tempera- tur under glasets transformationspunkt. Tryckökningen vid 700 OC medför att glashöljet med dess innehåll av gasbubblor tryckes samman något med bibehållande av sitt innehåll av gasbubblor, så att glashöljet med inne- slutet sintrat föremål ligger i grafitkärlet utan grepp. Avlägsnandet ur grafitkärlet sker enkelt genom att vända kärlet upp och ned. Glasets viskositet är 107 pøises vid 900 °c, 109 paises vid 700 °c och mer än 1013 poises vid 500 OC. Det med bubblor försedda glashöljet avlägsnas därefter från föremålet genom blästring och eventuell trumling. Det framställda sintrade föremålet har en täthet av över 99,5 X av den teoretiska.

Vid analog framställning av föremål av ett pulverformigt material under användning av ett hölje av ett glas bestående av 96,7 viktprocent Si02, 2,9 viktprocent B203 och 0,4 viktprocent Al203 (Vycor kan bubblorna i glashöljet bringas att bildas vid omkring 1400 °C, då glaset har en vis- kositet av omkring 108 poises och den svaga sammantryckningen av höljet med bibehållande av bubblorna utföres vid omkring 1250 OC, då glaset har en viskositet av 109 poises. Trycket vid var och en av dessa temperaturer kan ha samma värden, dvs 0,11 MPa resp 0,15 Ma som i föregående fall.

Vid användning av ett glas innehållande 98,9 viktprocent Si02, 48,8 viktprocent B203 och 2,3 viktprocent Al203 kan med användning av i föregående exempel i övrigt använda betingelser bubblorna i glashöljet bringas att bildas vid omkring 850 °C, då glaset har en viskositet av omkring 106 poises och den svaga sammantryckningen av höljet utföras vid omkring 600 OC, då glaset har en viskositet av 108'5 poises.

Vid användning av ett glas innehållande 38 viktprocent Si02, 60 vikt- procent B203 och 2 viktprocent Al203 kan med användning av i föregående exempel i övrigt använda betingelser bubblorna i glashöljet bringas att bildas vid omkring 750 OC, då glaset har en viskositet av omkring 105 poises och den svaga sammantryckningen av höljet utföras vid omkring 500 OC, då glaset har en viskositet av 108'5 poises.

Claims (12)

PATENTKRAV

1. Sätt att framställa ett föremål av ett pulverformigt material genom isostatisk pressning av en av det pulverformiga materialet förformad kropp (10) med ett gasformigt tryckmedium vid en för sintring av det pulver- formiga materialet erforderlig temperatur och vid ett för åstadkommande av en tät sintrad produkt erforderligt tryck, varvid den förformade kroppen är innesluten i ett hölje (16) av smält glas och den förformade kroppen med hölje av glas är anordnad i ett värmebeständigt kärl (15) och varvid efter slutförd pressning och under det att tillräcklig temperatur upprätt- hålles omkring kärlet med innehåll för att glaset skall vara formföränd- ringsbart temperaturen och tryckes sänks under bildning av bubblor i höljet bestående av i glaset under föregående behandling inneslutet tryck- medium, k ä n n e t e c k n a t av att efter bildningen av bubblorna i höljet och under det att tillräcklig temperatur upprätthålles omkring kärlet med innehåll för att glaset skall vara formförändringsbart trycket höjes under minskning av höljets yttre dimensioner men med åtminstone i allt väsentligt bibehàllet innehåll av bubblor, varigenom avlägsnandet av den sintrade kroppen med omgivande hölje från kärlet sedan glaset efter avsvalning inte längre är formförändringsbart underlättas.

2. Sätt enligt patentkrav 1, k ä n n e t e c k n a t av att tempera- turen omkring kärlet (15) med innehåll (10, 16) efter bildningen av bubblorna i höljet (16) sänkes, innan trycket höjes under minskning av höljets yttre dimensioner.

3. Sätt enligt patentkrav 1 eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att omkring kärlet (15) med innehåll (10, 16) vid bildningen av bubblorna i höljet (16) hålles en temperatur, där glaset har en viskositet av 105'0-1O8'0 poises och vid minskningen av höljets yttre dimensioner en temperatur, där glaset har en viskositet av 108'O-109'5 poises.

4. Sätt enligt något av patentkraven 1-3, varvid den isostatiska press- ningen utföres vid ett tryck av minst 50 MPa, k ä n n e t e c k n a t av att ett tryck av 0,05-5 MPa upprätthålles omkring kärlet (15) med innehåll (10, 16) vid bildningen av bubblorna i höljet (16).

5. Sätt enligt något av patentkraven 1-4, varvid den isostatiska press- ningen utföres vid ett tryck av minst 50 MPa, k ä n n e t e c k n a t av att ett tryck av 0,1-3 MPa upprätthålles omkring kärlet (15) med innehåll (10, 16) vid bildningen av bubblorna i höljet (16). "_' f: -' f. fl-:š

6. Sätt enligt något av patentkraven 1-5. varvid den isostatiska press- ningen utföres vid ett tryck av minst 50 MPa, k ä n n e t e c k n a t av att efter bildningen av bubblorna i höljet (16) för minskningen av höljets yttre dimensioner höjas trycket med 0.03-3 Ma.

7. Sätt enligt något av patentkraven 1-6, varvid den isostatiska press- ningen utföres vid ett tryck av minst 50 MPa, k ä n n e t e c k n a t av att efter bildningen av bubblorna i höljet (16) för minskningen av höljets yttre dimensioner höjes trycket med 0,03-0,1 Ma.

8. Sätt enligt något av patentkraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t av att ett glas innehållande omkring 80,3 viktprocent Si02, omkring 12,2 viktprocent B203, omkring 2,8 viktprocent Al203, omkring 4,0 viktprocent Na20, omkring 0,4 viktprocent K20 och omkring 0,3 viktprocent Ca0 användes i höljet.

9. Sätt enligt patentkrav 8, k ä n n e t e c k n a t av att en tempe- ratur av omkring 900 OC upprätthålles i tryckkärlet vid bildningen av bubblorna i höljet och en temperatur av omkring 700 OC vid minskningen av höljets yttre dimensioner.

10. Sätt enligt något av patentkraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t av att ett glas innehållande omkring 96,7 viktprocent Si02, omkring 2,9 viktprocent B203 och omkring 0,4 viktprocent A1203 användes i höljet.

11. Sätt enligt något av patentkraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t av att ett glas innehållande Ä6-50 viktprocent Si02, 48-52 viktprocent B203 och 1,5-2,5 viktprocent Al203 användes i höljet.

12. Sätt enligt något av patentkraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t av att ett glas innehållande minst 50 viktprocent B203 användes i höljet.