SE425361B

SE425361B - Method related to isostatic hot pressing of preformed bodies of a metallic or ceramic material

Info

Publication number: SE425361B
Application number: SE7909205A
Authority: SE
Inventors: J Adlerborn; H Larker; B Mattsson; J Nilsson
Original assignee: Asea Ab
Priority date: 1979-11-07
Filing date: 1979-11-07
Publication date: 1982-09-27
Also published as: SE7909205L

Abstract

An object of a metallic material or other ceramic material than silicon nitride or than a material having silicon nitride as its main component is manufactured by isostatic pressing of a body preformed from a powder of the metallic or ceramic material, whereby the preformed body is embedded in glass, for example embedded in a mass of glass particles, and the embedment, with the body and the embedment placed in a vessel which is dimensionally stable at the temperature at which the sintering of the metallic or ceramic material is carried out, is transferred to a melt having a surface limited by the walls of the vessel, below which surface the preformed body is located, and a pressure necessary for the isostatic pressing of the preformed body then being applied on the melt by a gaseous pressure medium.

Description

10 15 20 25 35 79Ü9205-2 2 använda. tryokmediet, normalt en gas, att tränga in i pnlverlnoppen. Höljet, liksom dess innehåll, befrias från icke önskvärda gaser under något process- steg före tillslutningen. Olika sätt är kända att utforma höljet. Enligt ett känt sätt användes som hölje en förfomad kapsel av glas. Ihligt ett annat känt sätt framställes nöljet på. platsen genom att den förformade pulverkrop- pen doppas i en uppslamning av partiklar av glas eller på. annat sätt omges med ett skikt av partiklar av glas och sedan värmas under vakuum vid sådan temperatur att partiklarna bildar ett tätt hölje omkring den. Det är också känt, -nämligen för kiselnitrid, att använda ett poröst skikt av ett glas av lågsmältande typ utanpå ett poröst skikt av glas av högsmältande typ. I detta kända fall överföras det yttre porösa skiktet i ett för tryckmediet ogenom- trång-ligt skikt under det att pulverkroppen avgasas. När ett tätt skikt bil- dats appliceras tryck på den inneelutna pulverkroppen med argon eller helium för att motverka dissociation av kiselnitriden vid fortsatt temperaturhöj- ning. Vid den fortsatta temperaturhöjnírxgen reagerar glaset i det yttre skiktet med materialet i det inre porösa skiktet under bildning av ett alltmer ahögsmältande glas och under upprätthållande av ett för tzyckmediet ogenomtr-ängligt skikt samt bildas slutligen ett för tryckmediet ogenomträng- ligt glasskikt av den innersta delen av det inre porösa skiktet innan glaset i det yttre skiktet hinner rinna av. Detta sist bildade glasskikt bildar ett hölje omkring pulverkroppen, då den isostatiska pressningen av den genom- föres vid sintringstemperaﬁiren. 10 15 20 25 35 79Ü9205-2 2 use. the pressure medium, normally a gas, to penetrate the powder bud. The cover, as well as its contents, are released from undesirable gases during any steps before closing. Various ways are known to design the casing. According to one known method was used as a casing a preformed glass capsule. Ihligt another known method, the needle is produced. site by the preformed powder body the pen is dipped in a slurry of glass particles or on. otherwise surrounded with a layer of glass particles and then heated under vacuum at such temperature that the particles form a dense envelope around it. It is also known, -namely for silicon nitride, to use a porous layer of a glass of low-melting type on top of a porous layer of high-melting type glass. In this In known cases, the outer porous layer is transferred in a manner impermeable to the printing medium. cramped layer while the powder body is degassed. When a dense layer of pressure is applied to the enclosed powder body with argon or helium to counteract the dissociation of the silicon nitride at continued temperature elevation ning. With the continued temperature rise gene, the glass reacts in the exterior layer with the material in the inner porous layer to form a increasingly high-melting glass and while maintaining a for the tzyck medium impermeable layer and finally an impermeable to the printing medium is formed. glass layer of the innermost part of the inner porous layer before the glass in the outer layer has time to drain off. This last formed layer of glass forms one envelope around the powder body, when the isostatic pressing of the genomic carried at the sintering temperature.

Det har i vissa fall visat sig vara förlmippat med problem att åstadkomma en önskvärt stor reproducerbarhet vid tillverkning av föremål av pulver- material vid användning av de beskrivna. kända metoderna, speciellt då. det gäller föremål med komplicerad form såsom föremål med skarpa hörn eller kanter eller med twmväggiga partier såsom t ex turbinskivor med skovlar.In some cases, this has proved to be a problem a desirable high reproducibility in the manufacture of articles of powder materials using the ones described. known methods, especially then. the applies to objects with complicated shapes such as objects with sharp corners or edges or with double-walled sections such as turbine discs with blades.

Om man använder en förformad kapsel av glas föreligger risk att glaset då det mjukrar ansamlas i fickor och där på. grund av en relativt hög viskosi- tet kan förorsaka skador i tunnväggiga partier av den 'förfomade pulverh-op- pen i samband med att ett högt tryck anbringas för den isostatiska press- nmgen av pulverlcroppen. Om man framställer nöljet på platsen genom att pulverkroppen omges med skikt av partiklar av glas, föreligger risk, vilket för övrigt även gäller vid användning av en förformad kapsel av glas, att pulverlmoppen lokalt, speciellt vid skarpa hörn och kanter, blir utan hölje- material, då pressningen skall utföras, på grund av att glaset inte stannar kvar där. 10 15 20 25 55 79092 05-2 Erxligt den föreliggande uppfinningen har det visat sig möjligt att med större reproducerbarhet än med de tidigare nämnda metoderna framställa föremål av pulvermaterial med hög täthet.If you use a preformed glass capsule, there is a risk that the glass will then it softens accumulates in pockets and there on. due to a relatively high viscosity can cause damage to thin-walled portions of the preformed powder coating. in connection with the application of a high pressure to the isostatic press nmgen of the powder body. If you produce the needle on the spot by the powder body is surrounded by layers of glass particles, there is a risk, which otherwise also applies when using a preformed glass capsule, that the powder mop locally, especially at sharp corners and edges, becomes without casing material, when the pressing is to be performed, due to the glass not stopping left there. 10 15 20 25 55 79092 05-2 In accordance with the present invention, it has been found possible to include greater reproducibility than with the previously mentioned methods objects of powder material with high density.

Den föreliggande uppfinningen avser ett sätt att framställa ett föremål av metalliskt material eller annat keramiskt material än kiselnitrid eller än ett med kiselnitrid som huvudbeståndsdel uppbyggt material genom isosta- tisk pressning av en av ett pulver av det metalliska eller keramiska mate- rialet förformad kropp med ett gasformigt tryclcmedium, varvid den förformade kroppen förses med en omslutning av glas eller av vid uppvärmning glasbil- dande material, som göres gasogenomsläpplig, innan den isostatiska press- ningen under sintring av den för-formade kroppen genomföras, kännetecknat därav, att den förformade kroppen och omslutningen placeras i ett kärl som är formbeständigt vid den temperatur, vid vilken sintringen av det metalliska eller keramiska materialet utföres, att anslutningen överföras i en smälta med en av kärlets väggar begränsad, åtminstone i huvudsak horisontell, övre yta, under vilken den förfçmnade kroppen är belägen, och att ett för den isosta- tiska pressningen erforderligt tryck anbringas på smältan med det gasfor- miga. tryckmediet.The present invention relates to a method of making an article of metallic material or ceramic material other than silicon nitride or than a material composed of silicon nitride as the main constituent by isostatic compression of one of a powder of the metallic or ceramic material material preformed with a gaseous pressure medium, the preform the body is provided with an enclosure of glass or of when heated glass material, which is made gas permeable, before the isostatic press the sintering during the sintering of the preformed body is carried out, characterized hence, that the preformed body and the enclosure are placed in a vessel which is dimensionally stable at the temperature at which the sintering of the metallic or the ceramic material is made, that the connection is transferred in a melt with one of the walls of the vessel limited, at least substantially horizontal, upper surface, under which the shaped body is located, and that one for the isostatic the required pressure is applied to the melt with the gaseous miga. the printing medium.

Med smälta avses i beskrivning och patentkrav en gasogenomsläpplig massa som åtminstone delvis och företrädesvis åtminstone till huvudsaklig del be- står av smält fas. Det är således inte nödvändigt att alla omslutningens beståndsdelar i sin helhet smält för att en fungerande gasogenomsläpplig massa, här inkluderad i begreppet smälta, skall ha bildats.In the description and claims, melt means a gas-permeable mass which is at least partially and preferably at least substantially stands of molten phase. Thus, it is not necessary that all the enclosure constituents in their entirety melted to a functioning gas impermeable pulp, here included in the term melt, must have formed.

Det är väsentligt att smältan utsättas för tryck med ett gasformigt tryck- medium, vilket sker i en uppvärmbar högtryckskannnare, och inte med en kolv i ett formrum, i vilket smältan är innesluten med anliggning mot formmmmets väggar. I det sistnämnda fallet är det nämligen inte möjligt eller uppstår i varje fall synnerligen stora svårigheter att undvika skador på. ömtåliga delar av pulverkroppen, på. grund av att det inte går att hålla tillräckligt låg viskositet på glassmältan, eftersom den då vill tränga ut mellan kolv och fonnnlm.It is essential that the melt be subjected to pressure with a gaseous pressure. medium, which is done in a heatable high pressure scanner, and not with a piston in a mold space, in which the melt is enclosed with abutment against the mold walls. In the latter case, it is not possible or arises in any case extremely great difficulties to avoid damage to. fragile parts of the powder body, on. because it is not possible to hold enough low viscosity of the glass melt, because it then wants to penetrate between flasks and fonnnlm.

Materialet i pulvret utgör företrädesvis ett material med en sintringstempe- ratm: överstigande 100000, såsom en järnbaserad legering, t ex 3 7É Cr-Mo-stål nmehsilmas 0,53 94 c, 0,50 9:. si, o,4o 74 Mn, o,o1 s ze, o,o1 s s, 2,6 9% cr, 0,6 7, so, rest re eller 12 9% cr-uo-v-Nb-stål innehållande 0,16 s c, 0,25 aé si, 10 15 20 25 55 n 7909205-2 4 0,60 56 Mn, 0,01 % P, 0,01 at s, 11,5 9% cr, 0,5 7; m, 0,5 ga mo, 0,30 çá v, 0,251» Hb, rest Fe, en nickelbaserad legering, t ex en legerizzg innehål- lanae 0,03 9% 0, 15 96 cr, 17 ß cc, 5 çé mo, 3,5 ø ri, 4,4 9% A1, 0,05 96 Ja, rest Ni eller en legerixxg innehållande 0,05 7É C, 12 få Cr, 17 åt G0, 5 f» M0, 0,06 ga zr, 4,7 f. Ti, 5,5 7% A1, 0,014 9% n, 1,0 7.4 v, rest m, vidare bl c en metalloxid såsom A120; och en karbid såsom kiselkarbid. Ovan i procent uttryckta halter, liksom i det följande i procent angivna halter avser viktsprocent. ' ' Som tryckmedium vid utövande av den föreliggande uppfinningen föredrages ädelgaser såsom argvon och helium amt kvävgas och vätgas. Trycket och tempe- raturen vid sintringen av den förfozmade lcroppen är givetvis beroende av pulver-materialets egenskaper. Normalt bör trycket uppgå till minst 50 MPa., företrädesvis till minst '100 MPa. Om materialet utgöres av en järnbaserad lager-ing har temperaturen ligga via minst 100o°c, företrädesvis via 1100- -1.200°C, och om materialet utgöres av en nickelbaserad legering vid minst 1050°C, företrädesvis vid 1100-1250°C. Om materialet utgöres av aluminium- oxid bör temperaturen ligga vid minst 120000, företrädesvis vid 1300-150000 och om det utgöres av kiselkarbid vid minst 170000, företrädesvis vid 1800- -200o°0.The material in the powder is preferably a material having a sintering temperature. ratm: exceeding 100,000, such as an iron-based alloy, eg 3 7É Cr-Mo steel nmehsilmas 0.53 94 c, 0.50 9 :. si, o, 4o 74 Mn, o, o1 s ze, o, o1 s s, 2.6 9% cr, 0.6 7, so, residue re or 129% cr-uo-v-Nb steel containing 0.16 s c, 0.25 aé si, 10 15 20 25 55 n 7909205-2 4 0.60 56 Mn, 0.01% P, 0.01 at s, 11.5 9% cr, 0.5 7; m, 0.5 ga mo, 0.30 çá v, 0.251 »Hb, residual Fe, a nickel-based alloy, such as an alloy containing lanae 0.03 9% 0, 15 96 cr, 17 ß cc, 5 çé mo, 3,5 ø ri, 4,4 9% A1, 0,05 96 Ja, residue Ni or a legeixxg containing 0.05 7É C, 12 fa Cr, 17 to G0, 5 f »M0, 0.06 ga zr, 4.7 f Ti, 5.5 7% Al, 0.014 9% n, 1.0 7.4 v, residue m, further bl c a metal oxide such as Al 2 O; and a carbide such as silicon carbide. Above in percent expressed levels, as in the percentages indicated below weight percent. '' As the pressure medium in the practice of the present invention, it is preferred noble gases such as argvon and helium amt nitrogen and hydrogen gas. The pressure and tempe- the temperature of the sintering of the preformed body is of course dependent on properties of the powder material. Normally the pressure should be at least 50 MPa. preferably to at least 100 MPa. If the material consists of an iron-based one storage, the temperature has been at least 100 ° C, preferably via 1100 ° C. -1,200 ° C, and if the material consists of a nickel-based alloy at least 1050 ° C, preferably at 1100-1250 ° C. If the material consists of aluminum oxide, the temperature should be at least 120,000, preferably 1300-150,000 and if it consists of silicon carbide at at least 170,000, preferably at 1800- -200o ° 0.

Som material i det vid sintrmgstemperaturen fombeständiga kärlet föredra- ges grafit, men även andra. material såsom bornitrid eller molybden är använd- bara.As the material of the vessel resistant to sintering, the vessel is preferred. graphite, but also others. materials such as boron nitride or molybdenum are used only.

Omslutningen kan med särskild fördel bestå. av partiklar av glas eller av vid uppvärmning glasbildaxade material. Därvid bädda-s den förfonnade pulver- kroppen in i partiklarna i det fombeständiga kärlet och partiklarna. över- föres i en smälta 5 kärlet, dvs omslutningen göres gasogeuomsläpplíg i kär- let. Man kan ävenaanvänâa större stycken av glaset eller det glasbildarxde materialet, såsom förformade stycken som åtminstone i huvudsak ansluter sig till den för-formade kroppens form. Man kan t ex använda ett för-format stycke på. den förformade kroppens undersida och ett annat förformat stycke på, krop- pens översida, varvid styckena. lämpligen har mot varandra anläggande kanter.The enclosure can with special advantage last. of particles of glass or of when heating glass-axed materials. The embedded powder is then embedded. the body into the particles of the foam-resistant vessel and the particles. over is placed in a molten vessel, i.e. the enclosure is made gas-permeable in the vessel. let. You can also use larger pieces of glass or the glass-forming part the material, such as preformed pieces which at least substantially adhere to the shape of the preformed body. You can, for example, use a pre-shaped piece on. the underside of the preformed body and another preformed piece on the the top of the pen, with the paragraphs. suitably have abutting edges.

Det är också beroende på föremålsts form i princip möjligt att använda en i ett stycke förformad kapsel av glas med en öppning som är anpassad så att den förfomade kroppen kan föras in i kapseln. Då. anslutningen göres av ett eller ett fåtal glasstycken är det möjligt att göra anslutningen gasogenom- släpplig antingen före eller efter det den placerats i kär-lst. I det först- 10 15 20 25 7909205-2 nämnda fallet kan detta med fördel ske i en separat process i en härför lämplig ugn och i det sistnämnda fallet med fördel i anslutning till att anslutningen överföres i en smälta i den högtrycksugn som den isostatiska pressningen utföres i.Depending on the shape of the object, it is in principle possible to use one in one piece preformed glass capsule with an opening adapted so that the deformed body can be inserted into the capsule. Then. the connection is made by one or a few pieces of glass, it is possible to make the connection gas permeable. releasable either before or after it has been placed in vessels. In the first 10 15 20 25 7909205-2 In the said case, this can advantageously take place in a separate process in a separate case suitable oven and in the latter case with advantage in connection with that the connection is transferred in a melt in the high pressure furnace as the isostatic the pressing is performed in.

Omslutningen kan med fördel göras gasogenomsläpplig under det ett vakuum upprätthålla: onda-ing den. Det är lämpligt att använda ett glas eller ett glasbildande material som gör att anslutningen blir gasogenomsläpplig vid relativt låg temperatur. Om anslutningen sålunda består av partiklar av glas eller glasbildande material som göres gasogenomsläpplig genom att den över- föres i en smälta. i det formbestäixdiga kärlet under det vakuum upprätthålles över den kan man använda ett glas som ger en smälta med låg viskositet, lämpligen högst 106 poises vid en temperatur av omkring 1150°C, så. att ett högt tryck kan läggas på. vid denna temperatur utan att risk för skador på den förformade kroppen uppträder.The enclosure can advantageously be made gas permeable under a vacuum maintain: onda-ing it. It is advisable to use a glass or a glass-forming material that makes the connection gas-permeable at relatively low temperature. If the connection thus consists of particles of glass or glass-forming material which is made gas-permeable by the fed in a melt. in the form-retaining vessel under which the vacuum is maintained over it you can use a glass that gives a melt with low viscosity, preferably not more than 106 poises at a temperature of about 1150 ° C, so. that one high pressure can be applied. at this temperature without risk of injury the preformed body appears.

Omslutningen kan med fördel också göras gasogenomsläpplig under det att den hålles i kontakt med en gas, som då. det gäller framställning av föremål av metalliska material åtminstone till huvudsaklig del med fördel kan bestå. av vätgas, och i vilken ett tryck upprätthålles som är minst lika stort som samtidigt rådande tryck hos i den förformade lsroppens porer befintlig gas.The enclosure can advantageously also be made gas permeable while it kept in contact with a gas, as then. it concerns the manufacture of objects of metallic materials can withstand at least to a large extent advantageously. of hydrogen gas, and in which a pressure is maintained which is at least equal to simultaneously prevailing pressure of gas present in the pores of the preformed body.

Det för den isostatiska prsssnixcgen erforderliga höga. trycket appliceras företrädesvis när smältan 'bibringats en låg viskositet.The high for the isostatic prsssnixcgen required. the pressure is applied preferably when the melt has been imparted to a low viscosity.

Tätheten hos det glas som användes bör vara sådan att man inte riskerar att pulverkroppen lyftes upp så. mycket ur smältan att den får delar som inte blir täckta av smält glas.The density of the glass used should be such that there is no risk of the powder body was lifted up so. much out of the melt that it gets parts that do not are covered by molten glass.

Som exempel på. användbara material i glas kan nämnas lågsmältande glas såsom ett glas innehållande 80,3 viktsprocent S102, 12,2 viktsprocent 13205, 2,8 viktsprooent 111205, 4,0 viktsprocent 112.20, 0,4 viktsprocent E20 och 0,3 vikcsprocent cao (Pyræß ), visare en aiuminiumeiiikst :mehsuanae se viktsprocent 82202, 9 viktsproeent 13205, 20 vilctsprocent Al205, 5 viktspro- cent Ca0 och 8 viktsprocent MgO, samt 'blandningar av partiklar av ämnen, t ex Si02, 3203, Al205 samt alkali- och jordalkalimetalloxider, som vid upp- hettning bildar glas. Det är för material med höga sintringstemperaturer också möjligt att använda högsmältande glas såsom ett glas innehållande 96,7 viktsprocent S102, 2,9 viktsprocent 13205 och 0,4 viktsprocent 11205 10 15 25 79o92o5-22 6 (Vycor®), vidare kvartsglas och blandningar av partiklar, t ex Si02 och 3203, som vid upphettning bildar glas. ' För att förhindra att glaset från anslutningen tränger in i pulverlcz-oppens porer är det lämpligt att omge pulverlcroppen med ett spärrskikt, t ex ett skikt av finfördelad bornitrid eller av ett finfördelat glas med högre smält- ' temperatur än glaset i anslutningen.As an example of. useful materials in glass can be mentioned low melting glass such as a glass containing 80.3% by weight of S102, 12.2% by weight of 13205, 2.8 weight percent 111205, 4.0 weight percent 112.20, 0.4 weight percent E20 and 0.3 vikcsprocent cao (Pyræß), visare en aiuminiumeiiikst: mehsuanae se weight percent 82202, 9 weight percent 13205, 20% by weight Al 2 O 5, 5 weight percent cents Ca0 and 8% by weight MgO, and 'mixtures of particles of substances, for example SiO2, 3203, Al2 O5 and alkali and alkaline earth metal oxides, which in heating forms glass. It is for materials with high sintering temperatures also possible to use high melting glass such as a glass containing 96.7 weight percent S102, 2.9 weight percent 13205 and 0.4 weight percent 11205 10 15 25 79o92o5-22 6 (Vycor®), further quartz glass and mixtures of particles, eg SiO2 and 3203, which when heated forms glass. ' To prevent the glass from the connection from penetrating into the powder lcz-oppens pores, it is convenient to surround the powder body with a barrier layer, e.g. layer of finely divided boron nitride or of a finely divided glass with higher melting 'temperature than the glass in the connection.

Uppfinningen skall förklaras närmare genom beskrivning av utföringsexempel.The invention will be explained in more detail by describing exemplary embodiments.

Exegel 1 Ett turbinskiveformat utrymme i en delbar form av aluminiumsilikatbaserat material, t ex av samma ty? som normalt användes i kärnor för investment casting av turbinblad med kylkanaler, fylles med sfäriskt pulver av en .järn- baseraa legering innehållande 0,18 7% c, 11,5 få cr, 0,25 9% si, 0,5 ß Mo, 0,60 gå mn, o,o1 ft P, o,o1 9% s, 0,5 9% m, o,3o ø v, 0,25 ø mb, rest re och med en kornstorlek av < 250 /um. Pzzlvret vibreras samman med lätta stötar på formen och sintras i vakuum vid 120000 i 2 timmar. Efter kylning delas formen, som är återanvändbar, och den porösa turbinskivazl med väsentligen samma dimensioner som formrummet tas ut. Den porösa turbinskivan förses där- efter med ett spärrskikt genom att ytbeläggas med ett finkornigt pulver, kornstorlek <1 um, av högsmältande glas till en tjocklek av ca 0,3 mn.Example 1 A turbine disk-shaped space in a divisible form of aluminum silicate-based material, eg of the same ty? which are normally used in investment cores casting of turbine blades with cooling ducts, filled with spherical powder of an. base alloy containing 0.18 7% c, 11.5 few cr, 0.25 9% si, 0.5 ß Mo, 0.60 go mn, o, o1 ft P, o, o1 9% s, 0.5 9% m, o, 3o ø v, 0.25 ø mb, rest re och with a grain size of <250 / um. The puzzle is vibrated together with light shocks on the mold and sintered in vacuo at 120,000 for 2 hours. After cooling, divide the mold, which is reusable, and the porous turbine disk with substantially the same dimensions as the mold space are taken out. The porous turbine disk is thus provided after with a barrier layer by coating with a fine-grained powder, grain size <1 μm, of high-melting glass to a thickness of about 0.3 mn.

Glaset består av 96,7 viktsprocent S102, 2,9 viktsprocent 13205 och 0,14, viktsprocent 1111205.The glass consists of 96.7% by weight S102, 2.9% by weight 13205 and 0.14, weight percent 1111205.

Turbinskivan inbäddas helt i en massa av glaspartiklarai en grafitdegel.The turbine plate is completely embedded in a mass of glass particles in a graphite crucible.

Glaset i denna. massa består av 80,3 víktsprocent S102, 12,2 viktsprocent 13205, 2,8 viktsprocent Al2O3,'4,0 viktsprocent Na20, 0,4 viktsprocent E20 och (2,3 viktsprocent CaO. - Grafitdegel med izmehåll placeras därefter i en högtrycksugxa som är försedd med en ledning genom vilken gas kan avledas för avgaening av pulver-kroppen samt gas kan tilledas för alstring av erforderligt tryck för den isostatiska. pressningen och som är försedd med uppvämningsanordningar.The glass in this. pulp consists of 80.3 weight percent S102, 12.2 weight percent 13205, 2.8% by weight Al2O3, 4.0% by weight Na2 O, 0.4% by weight E2O and (2.3% by weight CaO. - Graphite crucible with ice content is then placed in a high-pressure suction cup that is equipped with a line through which gas can be diverted to discharge the powder body as well as gas can be supplied to generate the required pressure for the isostatic. pressing and fitted with heating devices.

Den förformade pulverlnroppen med glaeomslutning avgasas först i hög-trycks- ugnen vid rumstemperatur under ungefär 2 timmer. Ugnen värmas därefter till 950%. var temperamen nått 95o°c och glasomslutningen sinnet tätt nöjes trycket genom inpumpning av argongas. Temperaturen höjes också. till 120000, 10 15 20 25 7909205-2 varvid omslutningen bildar en smälte. med horisontell yta.. Vid trycketWOO IfPa hållas denna temperatur i 2 timmar, varvid pulver-kroppen förtätas tull- ständigt, Efter avslutad cykel får ugnen svalna. till lämplig dechargerings- temperatur. Kärlet :lxmehåller då en blank kaka, i vilken pwilverlcz-oppen är synlig genom det stelnade och klara. glaset. Pulverkroppen är helt inbäddad i glaset och har således vid pressnirzgen i sin helhet beﬁumit sig under smältans yta. Glaset kan avlägsnas genom blästring.The preformed glass enclosure with glass enclosure is first degassed in high pressure oven at room temperature for about 2 hours. The oven is then heated to 950%. where the temperature has reached 95o ° C and the glass-enclosing mind is closely satisfied the pressure by pumping in argon gas. The temperature is also raised. to 120,000, 10 15 20 25 7909205-2 wherein the enclosure forms a melt. with horizontal surface .. At pressure WOO IfPa, this temperature is maintained for 2 hours, during which the powder body is densified constantly, After the cycle is completed, the oven is allowed to cool. to the appropriate discharge temperature. The vessel: lxme then holds a shiny cake, in which the pwilverlcz-oppen is visible through the solidified and clear. the glass. The powder body is completely embedded in the glass and has thus during the pressnirzgen in its entirety be ﬁ umit sig under the surface of the melt. The glass can be removed by blasting.

Exempel 2 Ett turbinskiveformat utrymme i en delbar form av almniniumsilikatbaserat material, t ex av samma. typ som normalt användes i kärnor för investment casting av turbinblad med lqrlkanaler, fyllas med sfärislct pulver av en järn- baserad legering innehållande 0,18 76 C, 11,5 % Cr, 0,25 76 Si, 0,5 i Mo, 0,60 ﬂš Mn, 0,01 96 P, 0,01 76 S, 0,5 % Ni, 0,30 % V, 0,25 % Nb, rest Fe och med en kornstorlek av < 250 um. Pulvret vibreras samman med lätta stötar på ramen och Sannas i vakuum via 12oo°c 1 2 timmar. Efter www; delas formen, som är återanvändbar, och den porösa turbinskivan med väsentligen samma dimensioner som formrxzmmet tas ut. Den porösa turbinskivan förses där- efter med ett spärrskikt genom att ytbeläggas med ett finkornigt pulver, komstorlek <1 /um, av samma högsmältande glas som i Exempel 1 eller av bornitridpulver till en tjocklek av 0,5 mm.Example 2 A turbine disk-shaped space in a divisible form of aluminosilicate-based material, eg of the same. type normally used in investment cores casting of turbine blades with double channels, filled with spherical powder of an iron based alloy containing 0.18 76 C, 11.5% Cr, 0.25 76 Si, 0.5 in Mo, 0.60 M š Mn, 0.01 96 P, 0.01 76 S, 0.5% Ni, 0.30% V, 0.25% Nb, residue Fe and with a grain size of <250 μm. The powder vibrates together with light shocks on the frame and Sannas in vacuo via 120 ° C for 2 hours. After www; delas the mold, which is reusable, and the porous turbine disk with substantially the same dimensions as the formrxzmmet are taken out. The porous turbine disk is thus provided after with a barrier layer by coating with a fine-grained powder, grain size <1 / um, of the same high melting glass as in Example 1 or of boron nitride powder to a thickness of 0.5 mm.

Turbinskivan inbäddas helt i en masse av glaspertiklar av samma slag som i Exempel 1 i en grafitdegel.The turbine disk is completely embedded in a mass of glass particles of the same type as in Example 1 in a graphite crucible.

Grafitdegel med innehåll placeras därefter i en högtrycksæzgxi av i Encempel 1 beskrivet slag.Graphite crucible with contents is then placed in a high pressure equation of in Example 1 described kind.

Den för-formade kroppen med glasomslutning avgasas först idaögtrycksugzien vid rlimstemperatur ungefär 2 timmar. Ugnen värmas därefter till '(50°C. vid denna temperatur ökas trycket genom insläpp av vätgas med ca. 100 mbar/min medan temperaturen höjas med 5°0/min.The preformed body with glass enclosure is first degassed at the pressure pressure suction at room temperature for about 2 hours. The oven is then heated to '(50 ° C. At at this temperature the pressure is increased by inlet of hydrogen by approx. 100 mbar / min while raising the temperature by 5 ° 0 / min.

När temperaturen nått 950°G och glasomslutningen sintrat tätt höjas trycket ytterligare genom inpumpnizxg av argongas. Temperaturen höjes också. till 120000, varvid omslutningen bildar smälta. Vid trycket 100 MPa hålles denna temperatur i 2 timmar, varvid pulverlcroppen förtätas fullständigt. Tryck _ och temperatur sänkas därefter och degeln kan tagas ur den varma pressen.When the temperature has reached 950 ° G and the glass envelope sintered tightly, the pressure increases further by inpumpnizxg of argon gas. The temperature is also raised. to 120,000, the enclosure forming melt. At a pressure of 100 MPa, this is maintained temperature for 2 hours, during which the powder body is completely densified. Print and the temperature is then lowered and the crucible can be taken out of the hot press.

Den sintrade pulver-kroppen erhålles sedan ur en blank kaka. av glas såsom beskrivits i Exempel 1.The sintered powder body is then obtained from a glossy cake. of glass such as described in Example 1.

Claims

R 7909205-2 PATENT CLAIMS

A method of producing an article of metallic material or ceramic material other than silicon nitride or of a material composed of silicon nitride as the main component by isoethatically pressing a body preformed from a powder of the metallic or ceramic material with a gaseous medium: pressure medium , the preformed body being provided with an enclosure of glass or of glass-forming material on heating, which is made gas permeable before the isostatic pressing is carried out during sintering of the preformed body, characterized in that the preformed body and the connection placed in a vessel which is dimensionally stable at the temperature at which the sintering of the metallic or ceramic material is carried out, that the connection is transferred into a melt with one of the vessel walls limited, at least substantially horizontal, upper surface. which the preformed body is located, and that one for the isostatic. the required pressure is applied to the melt with the gaseous pressure medium.

2. A method according to claim 1, characterized in that the enclosure is made gas permeable while the powder body and the enclosure are kept under vacuum.

3. A method according to claim 1, characterized in that the enclosure is made gas permeable while the powder body and the connection are kept in contact with a gas in which a pressure is maintained at least as great as the pressure prevailing at the same time in the pores of the powder body. existing gas.

4. A method according to any one of patents 1 to 3, characterized in that the melt has a viscosity of at most 106 poisee, when the pressure required for the isostatic tarpaulin is applied to the melt.

5. A method according to any one of claims 1-4, characterized in that the preformed body and the enclosure are placed in a graphite vessel. 7909205-2 Summary An article of metallic material or ceramic material other than silicon nitrite or of a material composed of silicon nitride as the main constituent is produced by isostatic pressing of a body preformed from a powder of the metallic or ceramic material, the preformed body is provided with an enclosure of glass, such as that it is embedded in a mass, for example. of glaspartiklaæ, and the connection, with the body and the connection placed in a vessel, which is dimensionally stable at. the temperature at which the sintering of the metallic. or the ceramic material is made, transferred in a melt with a surface limited by one of the walls of the vessel, under which the preformed body is located, and one for it. the isostatic pressing of the preform formed to the required pressure is applied to the melt with a gaseous pressure medium. ''