RU92190U1

RU92190U1 - INFRARED SOLUTION ANALYZER

Info

Publication number: RU92190U1
Application number: RU2009124636/22U
Authority: RU
Inventors: Петр Алексеевич Василенко; Татьяна Ивановна Жалнина; Кристоф Израильич Якубсон
Original assignee: Институт проблем нефти и газа РАН
Priority date: 2009-06-30
Filing date: 2009-06-30
Publication date: 2010-03-10

Abstract

Инфракрасный анализатор растворов, содержащий инфракрасный излучатель с установленным с ним на одной оптической оси конденсором, оптически сопряженный с монохроматором, включающим последовательно расположенные входную диафрагму, модулятор с блоком синхроимпульсов, состоящий из обтюратора и шагового двигателя, сферическую дифракционную решетку (эшелетт), соединенную с механизмом для настройки длины волны, включающим синусный механизм с червячной передачей и датчик положения дифракционной решетки, а также отражающее вогнутое зеркало, в плоскости растянутого спектра которого расположена выходная диафрагма, размещенная в одном узле с поворотным зеркалом и объективом, оптически сопряженным с исследуемым образцом, за которым расположен фокусирующий объектив и фотоприемник, выход которого подключен к микропроцессорному блоку с цифровым индикатором, отличающийся тем, что в устройство дополнительно введены червячный редуктор с шаговым двигателем, управляемым микропроцессорной системой, механически связанный с червячной передачей и датчиком положения дифракционной решетки, а также механизм автоматического перемещения каретки кюветного отделения, состоящий из двух линейных подшипников, блока синхроимпульсов, шестеренчатой передачи, связанной с шаговым двигателем, управляемым микропроцессорной системой, к которой подключены графический дисплей и клавиатура заявляемой полезной модели.An infrared analyzer of solutions, containing an infrared emitter with a condenser installed on it on one optical axis, optically coupled to a monochromator, including a sequentially located input diaphragm, a modulator with a synchronization unit, consisting of a shutter and a stepper motor, a spherical diffraction grating (echelette) connected to the mechanism for adjusting the wavelength, including a sine mechanism with a worm gear and a position sensor of the diffraction grating, as well as reflecting a concave mirror , in the plane of the stretched spectrum of which there is an output diaphragm located in one node with a rotary mirror and a lens optically paired with the test sample, behind which there is a focusing lens and a photodetector, the output of which is connected to a microprocessor unit with a digital indicator, characterized in that in the device additionally introduced a worm gear with a stepper motor controlled by a microprocessor system, mechanically connected with a worm gear and a diffraction position sensor eshetki, as well as a mechanism for automatic movement of the carriage sample compartment consists of two linear bearings sync block, the gear transmission associated with a stepper motor controlled by a microprocessor system, which are connected to a graphical display and keyboard of the claimed utility model.

Description

Предлагаемая полезная модель является устройством для определения содержания различных веществ в многокомпонентных растворах оптическими средствами и может использоваться для измерения коэффициента пропускания, оптической плотности и концентрации примесей в жидких, твердых (после экстракции растворителями) и газообразных (после абсорбции селективными абсорбентами) образцах с помощью спектрального анализа в инфракрасном (ИК) диапазоне волн.The proposed utility model is a device for determining the content of various substances in multicomponent solutions by optical means and can be used to measure the transmittance, optical density and concentration of impurities in liquid, solid (after solvent extraction) and gaseous (after absorption by selective absorbents) samples using spectral analysis in the infrared (IR) wavelength range.

Известен инфракрасный анализатор (см. описание полезной модели RU 20 582 U1 Государственного унитарного предприятия «НПО "ОРИОН"»), торговое название ИКАН-1, выпускаемый Загорским оптико-механическим заводом (ЗОМЗ).The infrared analyzer is known (see the description of the utility model RU 20 582 U1 of the State Unitary Enterprise “NPO ORION”), the trade name IKAN-1, manufactured by the Zagorsk Optical-Mechanical Plant (ZOMZ).

Этот прибор, как наиболее близкий к предлагаемой полезной модели, принят за прототип.This device, as the closest to the proposed utility model, is adopted as a prototype.

Основным недостатком прибора - прототипа является отсутствие возможности автоматического сканирования (измерения) спектра исследуемого образца (пробы) в спектральном диапазоне работы прибора.The main disadvantage of the prototype device is the lack of the ability to automatically scan (measure) the spectrum of the studied sample (sample) in the spectral range of the device.

Между тем, в практической спектрометрии длина волны, на которой следует проводить измерение содержания определяемого вещества в растворе (характеристическая длина волны - λи), в большинстве случаев может быть выбрана (уточнена) только после анализа спектра исследуемого раствора. Как правило, это связано с тем, что для одного и того же вещества длина волны λи может существенно изменяться в зависимости от его концентрации в растворе.Meanwhile, in practical spectrometry, the wavelength at which the content of the analyte in the solution should be measured (the characteristic wavelength is λi) can, in most cases, be selected (refined) only after analyzing the spectrum of the test solution. As a rule, this is due to the fact that for the same substance, the wavelength λand can vary significantly depending on its concentration in the solution.

Характерным примером может служить рисунок 1, на котором показаны спектры растворов нефти в газовом конденсате, измеренные предлагаемой полезной моделью. Видно, что с увеличением содержания нефти в растворе длина волны максимума сигнала в спектре увеличивается. Это отражено на рисунке 2, на котором представлена зависимость длины волны от содержания нефти в газоконденсате.A typical example is Figure 1, which shows the spectra of oil solutions in gas condensate measured by the proposed utility model. It is seen that with an increase in the oil content in the solution, the wavelength of the maximum signal in the spectrum increases. This is reflected in Figure 2, which shows the dependence of the wavelength on the oil content in the gas condensate.

К важным преимуществам предлагаемой полезной модели перед прототипом относятся также следующие:The important advantages of the proposed utility model over the prototype also include the following:

- Предлагаемая полезная модель имеет более широкий рабочий диапазон длин волн - от 1800 нм до 3600 нм, что позволяет проводить измерения содержания воды в спиртах, гликолях и углеводородах в диапазоне длин волн 1900-1940 нм.- The proposed utility model has a wider operating wavelength range - from 1800 nm to 3600 nm, which allows measurements of the water content in alcohols, glycols and hydrocarbons in the wavelength range of 1900-1940 nm.

- Возможность ввода в память микропроцессорной системы заявляемого устройства значений коэффициента поглощения , и постоянной b калибровочных зависимостей вида у=Kx±b, где:- The ability to enter into the microprocessor system of the inventive device absorption coefficient values , and constant b of calibration dependences of the form у = Kx ± b, where:

x=C - концентрация определяемого вещества в растворе;x = C is the concentration of the analyte in the solution;

K - коэффициент линейной регрессии;K is the linear regression coefficient;

l - оптическая толщина кюветы, мм;l is the optical thickness of the cell, mm;

b=Do постоянная, численно равная начальной оптической плотности растворителя, используемого для приготовления градуировочных растворов;b = Do constant, numerically equal to the initial optical density of the solvent used for the preparation of calibration solutions;

у=Dи - измеренная оптическая плотность раствора.у = Dи is the measured optical density of the solution.

Подобные зависимости получают при проведении калибровки заявляемого устройства с помощью градуировочных растворов различной концентрации.Similar dependencies are obtained when calibrating the inventive device using calibration solutions of various concentrations.

- Возможность ввода в память микропроцессорной системы прибора оптической плотности эталонного раствора, используемого в качестве холостой пробы в опорной кювете - Dxп. Это позволяет длительное время вместо эталонного раствора при проведении измерений вводить значение его оптической плотности - Dxп, которое для данной кюветы на выбранной длине волны остается постоянным длительное время, практически до ремонта прибора. Это позволяет существенно экономить на покупке эталонных образцов.- The ability to enter into the microprocessor system memory the optical density of the reference solution used as a blank in the reference cell - Dxp. This allows for a long time, instead of the reference solution, to carry out measurements to enter the value of its optical density - Dxp, which for a given cell at the selected wavelength remains constant for a long time, almost until the instrument is repaired. This allows you to significantly save on the purchase of reference samples.

- В заявляемом устройстве используется дифракционная решетка - эшелетт с числом штрихов на 1 мм=250, в результате чего выделяемый спектральный интервал Δλ составляет 10-15 нм (приборе - прототипе Δλ порядка 25 нм), т.е. спектральное разрешение заявляемого устройства существенно лучше.- In the inventive device uses a diffraction grating - echelette with the number of strokes per 1 mm = 250, as a result of which the allocated spectral range Δλ is 10-15 nm (device - prototype Δλ of the order of 25 nm), i.e. the spectral resolution of the claimed device is much better.

- Кроме того, в качестве фотоприемника в заявляемом устройстве используется фоторезистор PbSe, что позволяет увеличить его быстродействие на два порядка по сравнению с прототипом, в котором применяется пироприемник ПМ-4.- In addition, as the photodetector in the inventive device uses a PbSe photoresistor, which allows to increase its speed by two orders of magnitude compared to the prototype, in which the PM-4 pyrodetector is used.

Для получения всех этих преимуществ в известном инфракрасном анализаторе, содержащем инфракрасный излучатель с установленным с ним на одной оптической оси конденсором, оптически сопряженный с монохроматором, включающим последовательно расположенные входную диафрагму, модулятор с блоком синхроимпульсов, состоящий из обтюратора и шагового двигателя, сферическую дифракционную решетку (эшелетт), соединенную с механизмом для настройки длины волны, включающим синусный механизм с червячной передачей и датчик положения дифракционной решетки, а также отражающее вогнутое зеркало, в плоскости растянутого спектра которого расположена выходная диафрагма, размещенная в одном узле с поворотным зеркалом и объективом, оптически сопряженным с исследуемым образцом, за которым расположен фокусирующий объектив и фотоприемник, выход которого подключен к микропроцессорному блоку с цифровым индикатором, дополнительно введены червячный редуктор с шаговым двигателем, управляемым микропроцессорной системой заявляемой полезной модели, механически связанный с червячной передачей и датчиком положения дифракционной решетки, а также механизм автоматического перемещения каретки кюветного отделения, состоящий из двух линейных подшипников, блока синхроимпульсов, шестеренчатой передачи, связанной с шаговым двигателем, управляемым микропроцессорной системой, к которой подключены графический дисплей и клавиатура заявляемой полезной модели.To obtain all these advantages, in the well-known infrared analyzer containing an infrared emitter with a condenser installed on it on the same optical axis, optically coupled to a monochromator, including an input diaphragm sequentially, a modulator with a sync pulse block, consisting of a shutter and a stepper motor, a spherical diffraction grating ( echelette) connected to a wavelength adjustment mechanism including a worm gear sine mechanism and a diffraction grating position sensor ki, as well as a reflecting concave mirror, in the plane of the stretched spectrum of which there is an output diaphragm located in one node with a rotary mirror and a lens optically paired with the test sample, behind which there is a focusing lens and a photodetector, the output of which is connected to a microprocessor unit with a digital indicator additionally introduced a worm gear with a stepper motor controlled by a microprocessor system of the claimed utility model, mechanically associated with a worm gear and yes Chick position of the diffraction grating, and a mechanism for automatic movement of the carriage sample compartment consists of two linear bearings sync block, the gear transmission associated with a stepper motor controlled by a microprocessor system, which are connected to a graphical display and keyboard of the claimed utility model.

Устройство заявляемой полезной модели поясняется структурной схемой, показанной на рисунке 3.The device of the claimed utility model is illustrated by the structural diagram shown in Figure 3.

Заявляемый инфракрасный анализатор содержит излучатель 1, с установленным с ним на одной оптической оси конденсором 2, оптически сопряженный с ними монохроматор 3, включающий последовательно расположенные входную диафрагму 4, электродвигатель 7 модулятора с обтюратором 6 и блоком синхроимпульсов 5, сферическую дифракционную решетку (эшелетт) 8, соединенную с механизмом для настройки длины волны, включающий синусный механизм с червячной передачей 12 и датчик положения дифракционной решетки 10, а также отражающее вогнутое зеркало 13, в плоскости растянутого спектра которого расположена выходная диафрагма 14, размещенная в одном узле с поворотным зеркалом 15 и объективом 16, оптически сопряженным с исследуемым образцом 17, за которым расположен фокусирующий объектив 20 и фотоприемник 21, выход которого подключен через масштабирующий усилитель 22 к микропроцессорной системе 23, соединенной с графическим дисплеем 24 и клавиатурой 25 заявляемого анализатора.The inventive infrared analyzer comprises a radiator 1, with a condenser 2 mounted on it on one optical axis, a monochromator 3 optically conjugated to them, including an input diaphragm 4, a modulator motor 7 with a shutter 6 and a sync block 5, a spherical diffraction grating (echelette) 8 connected to the mechanism for adjusting the wavelength, including a sine mechanism with a worm gear 12 and a position sensor of the diffraction grating 10, as well as a reflecting concave mirror 13, in the plane and the stretched spectrum of which the output diaphragm 14 is located, located in one node with a rotary mirror 15 and the lens 16, optically paired with the test sample 17, behind which there is a focusing lens 20 and a photodetector 21, the output of which is connected through a scaling amplifier 22 to the microprocessor system 23, connected to the graphic display 24 and the keyboard 25 of the inventive analyzer.

Предлагаемый анализатор работает следующим образом.The proposed analyzer works as follows.

Световой поток от излучателя 1, в качестве которого использована галогеновая лампа OSRAM 644 15S, с помощью конденсора 2 концентрируется в щелевом отверстии входной диафрагмы и периодически перекрывается обтюратором 6, закрепленным на валу электродвигателя 7, с частотой порядка 400 гц. Модулированный таким образом световой поток освещает дифракционную решетку 8 и полученный с ее помощью спектр отражается вогнутым зеркалом 13, которое создает в плоскости выходной диафрагмы 14 развернутую картину этого спектра. Необходимое значение длины волны излучения, выделенного щелью выходной диафрагмы, устанавливается шаговым двигателем 9, который поворачивает дифракционную решетку 8 вокруг оси, параллельной ее штрихам с помощью червячного редуктора 11 и червячной передачи 10. Установка длины волны осуществляется с клавиатуры 25 микропроцессорной системой 23, что отображается в окне редактирования дисплея 24. Выделенное щелью выходной диафрагмы монохроматическое излучение поворотным зеркалом 15 направляется через объектив 16 на кювету с исследуемым образцом (пробой) 17, затем фокусируется объективом 20 наThe luminous flux from the emitter 1, which is used as an OSRAM 644 15S halogen lamp, is concentrated using a condenser 2 in the slit hole of the inlet diaphragm and is periodically blocked by a shutter 6 mounted on the shaft of the electric motor 7 with a frequency of about 400 Hz. The luminous flux thus modulated illuminates the diffraction grating 8 and the spectrum obtained with its help is reflected by a concave mirror 13, which creates a detailed picture of this spectrum in the plane of the output diaphragm 14. The necessary value of the wavelength of radiation emitted by the slit of the output diaphragm is set by a stepper motor 9, which rotates the diffraction grating 8 around an axis parallel to its strokes using the worm gear 11 and the worm gear 10. The wavelength is set from the keyboard 25 by the microprocessor system 23, which is displayed in the display editing window 24. Monochromatic radiation highlighted by the slit of the output diaphragm by the rotary mirror 15 is directed through the lens 16 to the cuvette with the studied sample (Sample) 17, lens 20 then focuses on

чувствительном элементе фотоприемника 21, где преобразуется в электрическое напряжение, пропорциональное поглощению в пробе. Усиленное в масштабирующем усилителе 22 это напряжение поступает в микропроцессорную систему, где обрабатывается с учетом холостой пробы в соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера, по которому коэффициент пропускания , а оптическая плотность равна , где I₀-интенсивность падающего излучения (световой поток излучателя прибора или световой поток, прошедший через холостую пробу;the sensitive element of the photodetector 21, where it is converted into an electrical voltage proportional to the absorption in the sample. Amplified in the scaling amplifier 22, this voltage is supplied to the microprocessor system, where it is processed taking into account an idle sample in accordance with the Bouger-Lambert-Bera law, according to which the transmission coefficient , and the optical density is where I ₀ is the intensity of the incident radiation (the luminous flux of the emitter of the device or the luminous flux passing through a blank sample;

I - интенсивность излучения, прошедшего через исследуемую пробу.I is the intensity of the radiation transmitted through the test sample.

Обработка и преобразование сигнала, обработка результатов измерения, управление работой прибора и вывод данных на дисплей прибора осуществляются с помощью встроенной микропроцессорной системы на основе одноплатного компьютера серии 6020 OCTAGON.Signal processing and conversion, processing of measurement results, instrument operation control and data output to the instrument display are carried out using the built-in microprocessor system based on a single-board computer of the 6020 OCTAGON series.

Фотоприемное устройство представляет собой фоторезистор с термоэлектрическим охладителем (ТЭО) на элементе Пельтье. Дисплей - графический 240×128 типа PG 240128-А. Конденсор, линзы объективов и кюветы выполнены из кварца КИ (инфракрасного).The photodetector is a photoresistor with a thermoelectric cooler (TEO) on a Peltier element. Display - graphic 240 × 128 type PG 240128-A. The capacitor, objective lenses and cuvettes are made of KI quartz (infrared).

Диапазон измерений коэффициента пропускания от 0 до 100%. Пределы допускаемой абсолютной систематической составляющей погрешности при измерении коэффициента пропускания ±2%(абс).The transmittance measurement range is from 0 to 100%. The limits of the permissible absolute systematic component of the error in measuring the transmittance are ± 2% (abs).

Диапазон измерений оптической плотности от 0 до 3.The range of measurements of optical density is from 0 to 3.

Заявляемая полезная модель (инфракрасный анализатор) имеет три основных режима работы, которые могут быть выбраны оператором с клавиатуры 25: ИЗМЕРЕНИЕ, КАЛИБРОВКА и СКАНИРОВАНИЕ (спектра).The inventive utility model (infrared analyzer) has three main operating modes that can be selected by the operator from keyboard 25: MEASUREMENT, CALIBRATION and SCAN (spectrum).

В режиме "СКАНИРОВАНИЕ" могут выполняться следующие операции:In the SCAN mode, the following operations can be performed:

- Сканирование по спектру в заданной оператором области;- Scanning by spectrum in the area specified by the operator;

- Расчет коэффициента пропускания или оптической плотности для каждой точки спектра;- Calculation of transmittance or optical density for each point of the spectrum;

- Отображение спектра коэффициентов пропускания, оптической плотности или уровней сигнала в графической форме с возможностью просмотра результатов в каждой точке спектра с помощью курсора, перемещаемого оператором по экрану дисплея;- Display of the spectrum of transmittance, optical density or signal levels in graphical form with the ability to view the results at each point of the spectrum using the cursor moved by the operator on the display screen;

- Установка параметров шкалы длин волн прибора по эталонным интерференционным фильтрам;- Setting the parameters of the wavelength scale of the device for reference interference filters;

- Измерение уровня сигнала на выбранной длине волны, что необходимо для юстировки оптической схемы прибора.- Measurement of the signal level at the selected wavelength, which is necessary to align the optical circuit of the device.

В режиме "ИЗМЕРЕНИЕ" выполняется измерение оптической плотности, коэффициента пропускания и концентрации вещества в исследуемой пробе по введенным оператором параметрам в окне редактирования, вид которого представлен на рисунке 4. Порядок ввода параметров в окне редактирования показан ниже.In the "MEASUREMENT" mode, the optical density, transmittance and substance concentration in the test sample are measured by the parameters entered by the operator in the editing window, the view of which is shown in Figure 4. The order of entering the parameters in the editing window is shown below.

5. В нажать клавишу "0" и ввести значение измеренной раннее оптической плотности холостой пробы - Do.5. In press the "0" key and enter the value of the previously measured optical density of the blank sample - Do.

В этом режиме также определяются коэффициенты пропускания и оптической плотности исследуемого образца.In this mode, the transmittance and optical density of the studied sample are also determined.

В режиме "КАЛИБРОВКА" выполняется измерение оптической плотности и микропроцессорной системой прибора рассчитывается коэффициент поглощения для каждого калибровочного раствора.In the "CALIBRATION" mode, the optical density is measured and the microprocessor system of the device calculates the absorption coefficient for each calibration solution.

Ввод параметров в этом режиме производится в окне установки параметров и показан на рисунке 5.Entering parameters in this mode is performed in the parameter setting window and is shown in Figure 5.

В режиме обмена информацией с персональным компьютером с помощью имеющегося в приборе интерфейса RS-232 возможно визуальное сравнение до 10 измеренных прибором спектров, которые выводятся на дисплей компьютера в окне СПЕКТРОГРАММА различным цветом (рисунок 6).In the mode of exchanging information with a personal computer using the RS-232 interface available in the device, it is possible to visually compare up to 10 spectra measured by the device, which are displayed on the computer display in the Spectrogram window in different colors (Figure 6).

Визуальное сравнение спектров измеренного раствора и опорного сигнала позволяет определять длину волны, на которой целесообразно проводить дальнейшие измерения.A visual comparison of the spectra of the measured solution and the reference signal allows you to determine the wavelength at which it is advisable to carry out further measurements.

В колонке Данные выводятся цифровые данные спектра или выделенного участка спектра, максимальные значения по осям, среднее значение ординаты на выделенном участке спектра и другая информация.The Data column displays digital data of the spectrum or the selected portion of the spectrum, the maximum values along the axes, the average value of the ordinate in the selected portion of the spectrum, and other information.

Кроме того, по цифровым данным в этой колонке (файлы xp) можно определять длину волны и соответствующий ей уровень сигнала.In addition, from the digital data in this column (xp files), you can determine the wavelength and the corresponding signal level.

Для выделения участка спектра нужно поставить курсор на выбранную длину волны и удерживая левую клавишу обвести нужный участок спектра до конечного значения длины волны.To select a portion of the spectrum, you need to place the cursor on the selected wavelength and hold the left key to circle the desired portion of the spectrum to the final value of the wavelength.

Следует иметь в виду, что величина средней ординаты выделенного участка спектра, умноженная на выделенный по оси длин волн интервал, равна площади, занимаемой спектром. Это расширяет метрологические возможности заявляемого прибора и позволяет реализовать калибровки и измерения, в частности, по методике определения содержания нефтепродуктов в воде в соответствии с ГОСТ Р 51797-2001.It should be borne in mind that the average ordinate of the selected portion of the spectrum, multiplied by the interval selected along the wavelength axis, is equal to the area occupied by the spectrum. This extends the metrological capabilities of the inventive device and allows for calibration and measurement, in particular, according to the method for determining the content of petroleum products in water in accordance with GOST R 51797-2001.

Отличительной особенностью предлагаемого устройства является возможность при незначительных изменениях оптики и фотоприемного устройства выпускать сканирующие спектрометры в любом ограниченном диапазоне длин волн, в том числе, от 315 нм до 1000 нм.A distinctive feature of the proposed device is the ability to produce scanning spectrometers in any limited wavelength range, including from 315 nm to 1000 nm, with minor changes in the optics and photodetector.

Claims

An infrared analyzer of solutions, containing an infrared emitter with a condenser installed on it on one optical axis, optically coupled to a monochromator, including a sequentially located input diaphragm, a modulator with a synchronization unit, consisting of a shutter and a stepper motor, a spherical diffraction grating (echelette) connected to the mechanism to adjust the wavelength, including a sine mechanism with a worm gear and a position sensor of the diffraction grating, as well as reflecting a concave mirror , in the plane of the stretched spectrum of which there is an output diaphragm located in one node with a rotary mirror and a lens optically paired with the test sample, behind which there is a focusing lens and a photodetector, the output of which is connected to a microprocessor unit with a digital indicator, characterized in that in the device additionally introduced a worm gear with a stepper motor controlled by a microprocessor system, mechanically connected with a worm gear and a diffraction position sensor eshetki, as well as a mechanism for automatic movement of the carriage sample compartment consists of two linear bearings sync block, the gear transmission related to a stepper motor controlled by a microprocessor system, which are connected to a graphical display and keyboard of the claimed utility model.