RU2845262C1 - Device for producing carbides of refractory metals - Google Patents
Device for producing carbides of refractory metalsInfo
- Publication number
- RU2845262C1 RU2845262C1 RU2024121105A RU2024121105A RU2845262C1 RU 2845262 C1 RU2845262 C1 RU 2845262C1 RU 2024121105 A RU2024121105 A RU 2024121105A RU 2024121105 A RU2024121105 A RU 2024121105A RU 2845262 C1 RU2845262 C1 RU 2845262C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- powder
- processing chamber
- plasma processing
- screw guide
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству карбидов тугоплавких металлов использующихся, преимущественно в качестве основного компонента для получения твердых сплавов и покрытий.The invention relates to powder metallurgy, in particular to the production of refractory metal carbides used primarily as the main component for producing hard alloys and coatings.
Общие требования к порошкам для аддитивных технологий - сферическая форма частиц и высокая однородность гранулометрического состава. Характеристики производимых в настоящее время порошков ограничивают область их применения в аддитивных технологиях.General requirements for powders for additive technologies are spherical particle shape and high homogeneity of granulometric composition. The characteristics of currently produced powders limit the scope of their application in additive technologies.
Известно множество устройств для получения карбидов тугоплавких металлов. Одно из таких устройств позволяет осуществлять восстановление металла из его оксида с последующей карбидизацией чистого металла.There are many devices known for obtaining carbides of refractory metals. One of these devices allows for the reduction of metal from its oxide with subsequent carbidization of pure metal.
Полученные таким образом карбиды тугоплавких металлов отличаются химическим составом, размерами и формой частиц, что определяет область их использования.The refractory metal carbides obtained in this way differ in chemical composition, size and shape of particles, which determines the area of their use.
Однако при создании твердых сплавов и покрытий возникают проблемы получения материала с заданными физико-механическими характеристиками, такими как плотность, прочность, ударная вязкость и д.р. Низкая прочность твердых сплавов и покрытий обусловлена древовидной неправильной формой частиц используемых карбидов.However, when creating hard alloys and coatings, problems arise in obtaining material with specified physical and mechanical characteristics, such as density, strength, impact toughness, etc. The low strength of hard alloys and coatings is due to the tree-like irregular shape of the particles of the carbides used.
Известно, что для получения качественных твердых сплавов и покрытий необходимо использовать карбиды тугоплавких металлов с частицами сферической формы. Использование порошков карбидов с частицами сферической формы позволяет формировать макроструктуру в твердых сплавах с высокой плотностью по всему объему, что значительно повышает их физико-механические свойства.It is known that to obtain high-quality hard alloys and coatings it is necessary to use refractory metal carbides with spherical particles. The use of carbide powders with spherical particles allows forming a macrostructure in hard alloys with high density throughout the volume, which significantly improves their physical and mechanical properties.
Проблема заключается в получении порошков карбидов тугоплавких металлов с частицами, имеющими сферическую форму. Частицы карбидов сферической формы позволяют получать твердые сплавы и покрытия с высокой износостойкостью и теплостойкостью.The problem is to obtain powders of refractory metal carbides with spherical particles. Spherical carbide particles allow obtaining hard alloys and coatings with high wear resistance and heat resistance.
Известно устройство для получения металлических и керамических порошков, в основе которого лежат процессы плазменно-дугового распыления. [Пат. 2783096 РФ, МПК B22F 9/14, B22F 1/05, B22F 1/0003. Способ получения металлических и керамических порошков с заданной формой и размером частиц, с применением технологии плазменно-дугового распыления с водяным экраном и устройство для его осуществления / Габдрахманов А.Т., Габдрахманова Т.Ф.; патентообладатель Общество с ограниченной ответственностью «АЛИПАЗ» - №2021121920; заявл. 23.07.2021; опубл. 08.11.2022, Бюл. №31].A device for producing metal and ceramic powders is known, which is based on plasma-arc spraying processes. [Patent 2783096 RF, IPC B22F 9/14, B22F 1/05, B22F 1/0003. Method for producing metal and ceramic powders with a given particle shape and size, using plasma-arc spraying technology with a water screen, and device for implementing it / Gabdrakhmanov A.T., Gabdrakhmanova T.F.; patent holder Limited Liability Company "ALIPAZ" - No. 2021121920; declared 23.07.2021; published 08.11.2022, Bulletin No. 31].
Устройство для получения металлических и керамических порошков с заданной формой и размером частиц, с применением технологии плазменно-дугового распыления содержит камеру распыления, в верхней части которой расположен плазмотрон и механизм для подачи распыляемого материала. Плазмотрон прямого действия формирует плазменно-дуговой поток. Механизм подает материал в виде прутка в направлении поперечном оси плазменно-дугового потока. На внутренних стенках камеры распыления создается водяной экран из проточной воды, подаваемой насосом. В нижней части камеры распыления находится сборник частиц порошка.The device for obtaining metal and ceramic powders with a given shape and particle size, using plasma-arc spraying technology, contains a spray chamber, in the upper part of which there is a plasma torch and a mechanism for feeding the sprayed material. The direct-action plasma torch forms a plasma-arc flow. The mechanism feeds the material in the form of a rod in the direction transverse to the axis of the plasma-arc flow. On the inner walls of the spray chamber, a water screen is created from running water supplied by a pump. In the lower part of the spray chamber there is a collector of powder particles.
Известное устройство для получения металлических и керамических порошков работает следующим образом.The known device for obtaining metal and ceramic powders works as follows.
Из камеры распыления удаляется воздух, продувкой плазмообразующего газа. На внутренние стенки камеры подается вода, создавая на них водяной экран, далее включается плазмотрон, создающий плазменную дугу в которую подается металлический пруток. Под действием плазменной дуги материал прутка плавится и потоком плазмы распыляется вдоль камеры распыления в виде конуса. Часть частиц материала прутка, сразу попадая на водяной экран, интенсивно охлаждаются и кристаллизуются в виде сферических частиц. Некоторая часть частиц попадает на водяной экран, в нижней части камеры предварительно остыв. Часть частиц кристаллизуется без водяного охлаждения. Таким образом, кристаллическая решетка частиц, в составе получаемых порошков различная.Air is removed from the spray chamber by blowing through the plasma-forming gas. Water is supplied to the inner walls of the chamber, creating a water screen on them, then the plasma torch is switched on, creating a plasma arc into which a metal rod is fed. Under the action of the plasma arc, the rod material melts and is sprayed by the plasma flow along the spray chamber in the form of a cone. Some of the rod material particles, immediately falling on the water screen, are intensively cooled and crystallize in the form of spherical particles. Some of the particles fall on the water screen, in the lower part of the chamber, having previously cooled. Some of the particles crystallize without water cooling. Thus, the crystal lattice of the particles in the composition of the resulting powders is different.
Твердые частицы порошка спадают в сборник частиц порошка. В полученном керамическом порошке более 50% частиц имеют размеры 20-100 мкм, а разброс размеров составляет в диапазоне 5-200 мкм.Solid powder particles fall into the powder particle collector. In the resulting ceramic powder, more than 50% of the particles have sizes of 20-100 μm, and the size spread is in the range of 5-200 μm.
Взаимодействие с водой расплавленных частиц вызывает образование водяного пара. В высокотемпературной среде термической плазмы происходит диссоциация газообразного водяного пара с образованием атомов водорода и кислорода. Наличие атомов водорода и кислорода приводит к реакциям окисления металла, что загрязняет структуру частиц порошка.Interaction of molten particles with water causes the formation of water vapor. In the high-temperature environment of thermal plasma, dissociation of gaseous water vapor occurs with the formation of hydrogen and oxygen atoms. The presence of hydrogen and oxygen atoms leads to metal oxidation reactions, which pollutes the structure of powder particles.
Неоднородность состава частиц металла или металлокерамики в порошке ограничивает их физико-механические свойства. Достигнутые показатели физико-механических свойств карбидов являются недостаточными для получения твердых сплавов классов S и Н по классификации ИСО, предназначенных для изготовления металлорежущего инструмента, применяемого при обработке нержавеющей стали, закаленной стали, жаропрочных сплавов.The heterogeneity of the composition of metal or metal-ceramic particles in the powder limits their physical and mechanical properties. The achieved indicators of the physical and mechanical properties of carbides are insufficient for obtaining hard alloys of classes S and H according to the ISO classification, intended for the manufacture of metal-cutting tools used in the processing of stainless steel, hardened steel, and heat-resistant alloys.
Размеры частиц порошка карбида тугоплавкого металла более 5 мкм обеспечивают удельную поверхность порошка в диапазоне 0,15-0,60 м2/г. Такие размеры частиц порошка карбида также ограничивают его использование для получения твердых сплавов классов S и Н по классификации ИСО. Это объясняется тем, что при малой удельной поверхности частиц порошка карбида тугоплавкого металла они плохо удерживаются в твердом сплаве.The particle sizes of refractory metal carbide powder greater than 5 μm provide a specific powder surface area in the range of 0.15-0.60 m2 /g. Such particle sizes of carbide powder also limit its use for producing hard alloys of classes S and H according to the ISO classification. This is explained by the fact that with a small specific surface area of refractory metal carbide powder particles, they are poorly retained in the hard alloy.
Известный способ и установка для его реализации позволяет получать порошки с частицами сферической формы с размерами в диапазоне 5-200 мкм. Эффективное охлаждение распыляемых частиц водяным экраном обеспечивает получение мелкокристаллической структуры.The known method and the installation for its implementation allow obtaining powders with spherical particles with sizes in the range of 5-200 µm. Effective cooling of the sprayed particles with a water screen ensures obtaining a fine-crystalline structure.
Достоинство известного способа получения карбида тугоплавкого металла заключается в некотором повышении показателей физико-механических свойств порошка карбида тугоплавкого металла, позволяющем использовать его для получения твердых сплавов классов Р, К. N по классификации ИСО, и, тем самым, расширить функциональные возможности его применения. Это обусловлено получением порошка из сферических частиц карбида тугоплавкого металла и уменьшением размеров частиц.The advantage of the known method of producing refractory metal carbide is a certain increase in the physical and mechanical properties of the refractory metal carbide powder, which allows it to be used to produce hard alloys of classes P, K, N according to the ISO classification, and, thus, to expand the functional capabilities of its application. This is due to the production of powder from spherical particles of refractory metal carbide and a decrease in the particle size.
Однако показатели физико-механических свойств порошка карбида тугоплавкого металла остаются недостаточными для получения твердых сплавов, используемых при изготовлении металлорежущего инструмента классов S и Н по классификации ИСО, что ограничивает функциональные возможности дальнейшего его применения и является недостатком известного устройства получения порошков.However, the indicators of the physical and mechanical properties of refractory metal carbide powder remain insufficient for obtaining hard alloys used in the manufacture of metal-cutting tools of classes S and H according to the ISO classification, which limits the functional possibilities of its further use and is a disadvantage of the known device for obtaining powders.
Это обусловлено, во-первых, неоднородным составом порошка карбида тугоплавкого металла, состоящего из частиц с различной структурой, во-вторых, значительными размерами частиц карбида тугоплавкого металла ограничивающими удельную поверхность порошка.This is due, firstly, to the non-uniform composition of the refractory metal carbide powder, consisting of particles with different structures, and secondly, to the significant size of the refractory metal carbide particles, which limits the specific surface area of the powder.
Другим недостатком известного устройства является получение порошков карбидов тугоплавких металлов загрязненных кислородом и водородом и их химическими соединениями. Это обусловлено диссоциацией газообразного водяного пара, с образованием атомов водорода и кислорода, при плазменно-дуговом процессе получения порошков.Another disadvantage of the known device is the production of powders of refractory metal carbides contaminated with oxygen and hydrogen and their chemical compounds. This is due to the dissociation of gaseous water vapor, with the formation of hydrogen and oxygen atoms, during the plasma-arc process of obtaining powders.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому устройству является устройство получения порошков сложнолегированных сплавов со сферической формой частиц, принцип действия, которого основан на воздействии потока термической плазмы на порошок осколочного типа (плазменная установка ИМЕТ РАН им. А.А. Байкова на базе электродугового генератора термической плазмы), состоящее из камеры плазменной обработки порошков с водоохлаждаемыми стенками, в верхней части которой расположен электродуговой плазмотрон и камера смешения порошка с плазменным потоком. В нижней части камеры плазменной обработки порошков имеется коническое днище, переходящее в сборник конечного порошка. Над камерой плазменной обработки установлена камера подачи исходного порошка. Порошок подается в камеру смешения порошка с плазменным потоком несущим газом. В качестве несущего и плазмообразующего газа используется аргон или смесь аргона с водородом. Данная установка используется в [Пат. 2783095 РФ, МПК B22F 9/14, B22F 9/04, B22F 9/14, B01J 2/04. Способ получения порошков сложнолегированных сплавов со сферической формой частиц / Сучков А.Н., Севрюков О.Н., Иванников А.А., Федотов И.В., Баздникина Е.А., Бачурина Д.М., Морохов П.В., Самохин А.В., Фадеев А.А., Завертяев И.Д.; патентообладатель Национальный исследовательский ядерный университет МИФИ (НИЯУ МИФИ) - №2022109802; заявл. 13.04.2022; опубл. 08.11.2022, Бюл. №31].The closest device in terms of the set of essential features to the claimed device is a device for producing powders of complex alloys with spherical particles, the operating principle of which is based on the effect of a thermal plasma flow on a fragmentation-type powder (the plasma installation of the A.A. Baikov Institute of Metallurgy of the Russian Academy of Sciences based on an electric arc generator of thermal plasma), consisting of a chamber for plasma processing of powders with water-cooled walls, in the upper part of which an electric arc plasma torch and a chamber for mixing the powder with the plasma flow are located. In the lower part of the chamber for plasma processing of powders there is a conical bottom that turns into a collector of the final powder. A chamber for feeding the initial powder is installed above the plasma processing chamber. The powder is fed into the chamber for mixing the powder with the plasma flow by a carrier gas. Argon or a mixture of argon with hydrogen is used as the carrier and plasma-forming gas. This installation is used in [Patent No. 2783095 RF, IPC B22F 9/14, B22F 9/04, B22F 9/14, B01J 2/04. Method for producing powders of complex alloys with spherical particle shape / Suchkov A.N., Sevryukov O.N., Ivannikov A.A., Fedotov I.V., Bazdnikina E.A., Bachurina D.M., Morokhov P.V., Samokhin A.V., Fadeev A.A., Zavertyaev I.D.; patent holder National Research Nuclear University MEPhI (NRNU MEPhI) - No. 2022109802; declared 13.04.2022; published 08.11.2022, Bulletin No. 31].
Исходный порошок получали размолом в шаровой мельнице с выделением фракций 40-100 мкм. Полученный после размола порошок с осколочной формой частиц загружается в камеру подачи порошка. Затем зажигается плазма и по достижении максимальной мощности активируется подача порошка в зону плазмы.The initial powder was obtained by grinding in a ball mill with the separation of fractions of 40-100 µm. The powder obtained after grinding with a fragmentary particle shape is loaded into the powder feed chamber. Then the plasma is ignited and upon reaching maximum power, the powder feed into the plasma zone is activated.
Частицы порошка с осколочной формой подвергаются воздействию термической плазмы электродугового разряда. Под действием термической плазмы частицы порошка нагреваются и расплавляются. Капли расплава, охлаждаясь за счет холодных стенок камеры плазменной обработки, кристаллизуются в виде сфер. Получаемый порошок осаждается на внутренних стенках камеры плазменной обработки, в коническом днище, частично выносится и собирается в сборник конечного порошка. Расплавление частиц порошка происходит не равномерно, поскольку размеры осколочных частиц по трем направлениям сильно различаются и расплавление происходит от наружных поверхностей к центру. Следовательно, наружная поверхность капли расплава нагревается более интенсивно и имеет более высокую температуру по сравнению с внутренней частью. При охлаждении поверхностный слой быстро охлаждается с высокой температуры, кристаллизуется, замедляя процесс охлаждения центральной части частицы. Сердцевина в результате медленно охлаждается с более низкой температуры. В результате полученная частица порошка является неоднородной по внутреннему составу и представляет собой поверхностный слой с одной структурой и сердцевину с другой.Powder particles with a fragmentation shape are exposed to the thermal plasma of an electric arc discharge. Under the action of thermal plasma, the powder particles heat up and melt. The melt drops, cooling due to the cold walls of the plasma treatment chamber, crystallize in the form of spheres. The resulting powder is deposited on the inner walls of the plasma treatment chamber, in the conical bottom, partially carried out and collected in the final powder collector. The melting of the powder particles is not uniform, since the sizes of the fragmentation particles in three directions vary greatly and melting occurs from the outer surfaces to the center. Consequently, the outer surface of the melt drop heats up more intensively and has a higher temperature compared to the inner part. During cooling, the surface layer quickly cools from a high temperature, crystallizes, slowing down the cooling process of the central part of the particle. As a result, the core slowly cools from a lower temperature. As a result, the resulting powder particle is non-uniform in internal composition and represents a surface layer with one structure and a core with another.
При кристаллизации в объеме капли образуются ячеисто-дендритные кристаллиты. Их вершины в процессе радиального роста достигают поверхности частицы. С уменьшением размеров частиц скорость их охлаждения увеличивается, что препятствует росту дендритов. С увеличением размера частиц расстояние между дендритными ветвями увеличивается, поскольку повышение продолжительности затвердевания интенсифицирует процесс коалесценции, вызывая растворение тонких ветвей с расширением междуосных промежутков.During crystallization, cellular-dendritic crystallites are formed in the volume of the drop. Their tops reach the particle surface during radial growth. As the particle size decreases, their cooling rate increases, which prevents the growth of dendrites. As the particle size increases, the distance between the dendritic branches increases, since an increase in the duration of solidification intensifies the coalescence process, causing the dissolution of thin branches with an expansion of the interaxial gaps.
По причине того, что исходный порошок имеет широкий диапазон размеров частиц, возможен перегрев малоразмерных частиц. При этом происходит кипение расплава с образованием внутри частицы пор в виде газовых пузырьков, ухудшающих физико-механические свойства полученных порошков.Due to the fact that the initial powder has a wide range of particle sizes, overheating of small-sized particles is possible. In this case, the melt boils with the formation of pores in the form of gas bubbles inside the particle, which worsen the physical and mechanical properties of the resulting powders.
Кроме того использование в качестве плазмообразующего газа аргона с добавлением водорода вызывает восстановление оксидов металлов водородом и образование водяных паров. Что также приводит к порообразованию внутри получаемых частиц, и ухудшению физико-механических свойств порошков.In addition, the use of argon with the addition of hydrogen as a plasma-forming gas causes the reduction of metal oxides by hydrogen and the formation of water vapor. This also leads to pore formation inside the resulting particles and deterioration of the physical and mechanical properties of the powders.
В результате плазмохимического процесса в плазменной установке образуется многокомпонентный порошок с высокой степенью сферичности частиц с размерами от 40 до 100 мкм и гексагональной кристаллической решеткой. Причем за счет улучшения морфологии поверхности частиц порошка достигается снижение брака при производстве деталей методами аддитивных технологий.As a result of the plasma-chemical process in the plasma unit, a multi-component powder with a high degree of sphericity of particles with sizes from 40 to 100 µm and a hexagonal crystal lattice is formed. Moreover, due to the improvement of the surface morphology of the powder particles, a reduction in defects in the production of parts using additive technologies is achieved.
Однако показатели физико-механических свойств получаемых порошков карбидов тугоплавких металлов остаются недостаточными для получения твердых сплавов, используемых при изготовлении металлорежущего инструмента классов S и Н по классификации ИСО, что ограничивает функциональные возможности дальнейшего его применения и является недостатком известного способа получения карбида вольфрама.However, the physical and mechanical properties of the obtained powders of refractory metal carbides remain insufficient for obtaining hard alloys used in the manufacture of metal-cutting tools of classes S and H according to the ISO classification, which limits the functional possibilities of its further use and is a disadvantage of the known method for obtaining tungsten carbide.
Это обусловлено, во-первых, неоднородной кристаллической структурой частицы карбида тугоплавкого металла, состоящей из поверхностного твердого слоя с ярко выраженной дендритной структурой и сердцевины имеющей иную кристаллическую структуру, во-вторых, значительными размерами частиц карбида, ограничивающими удельную поверхность порошка.This is due, firstly, to the non-uniform crystalline structure of the refractory metal carbide particle, consisting of a surface solid layer with a pronounced dendritic structure and a core having a different crystalline structure, and secondly, to the significant size of the carbide particles, which limits the specific surface area of the powder.
Задача, решаемая изобретением, заключается в разработке устройства для получения карбидов тугоплавких металлов, улучшающего показатели физико-механических свойств частиц карбидов, в частности их ударной вязкости, прочности, твердости и однородности, позволяющие использовать его для получения твердых сплавов всех классов по классификации ИСО, предназначенных для изготовления металлорежущего инструмента и расширить функциональные возможности их применения за счет достижения нанометрических размеров частиц карбида сферической формы путем плазменно-металлургической сфероидизации.The problem solved by the invention consists in developing a device for obtaining carbides of refractory metals, improving the indicators of the physical and mechanical properties of carbide particles, in particular their impact toughness, strength, hardness and homogeneity, allowing it to be used to obtain hard alloys of all classes according to the ISO classification, intended for the manufacture of metal-cutting tools and to expand the functional capabilities of their application due to achieving nanometric sizes of spherical carbide particles by plasma-metallurgical spheroidization.
Для решения поставленной разработано устройство для получения карбидов тугоплавких металлов, содержащее камеру плазменной обработки с водоохлаждаемыми стенками, прикрепленную к ней сверху съемную крышку по центру которой установлен электродуговой плазматрон прямого действия и врезана трубка подачи исходного порошка, поддон, прикрепленный к нижней части камеры плазменной обработки с возможностью его снятия и источник электрического питания плазматрона, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит полую винтовую направляющую, состоящую из двух стальных пластин, сваренных между собой по одной продольной стороне и приваренных противоположными сторонами к внутренней поверхности стенки камеры плазменной обработки с зазором друг к другу для образования полостей, торцы которых закрыты приваренными пластинками, на внутренней поверхности стенки камеры плазменной обработки выполнены отверстия, для циркуляции охлаждающей жидкости во внутренней полости винтовой направляющей, на наружной поверхности камеры плазменной обработки выполнены продольные вертикальные пазы, в которые уложены изолированные друг от друга электрические провода, образующие полюсные электромагниты, подключенные к источнику трехфазного переменного тока и предназначенные для вращения частиц карбида в камере плазменной обработки.In order to solve the set problem, a device has been developed for producing refractory metal carbides, comprising a plasma processing chamber with water-cooled walls, a removable cover attached to it from above, in the center of which a direct-action electric arc plasma torch is installed and a feed tube for the initial powder is cut into, a tray attached to the lower part of the plasma processing chamber with the possibility of removing it, and a source of electric power for the plasma torch, characterized in that it additionally contains a hollow screw guide consisting of two steel plates welded together along one longitudinal side and welded with opposite sides to the inner surface of the plasma processing chamber wall with a gap to each other to form cavities, the ends of which are closed by welded plates, holes are made on the inner surface of the plasma processing chamber wall for circulating coolant in the inner cavity of the screw guide, longitudinal vertical grooves are made on the outer surface of the plasma processing chamber, into which electrical wires insulated from each other are laid, forming pole electromagnets connected to a source of three-phase alternating current and designed to rotate carbide particles in the plasma treatment chamber.
Заявляемое решение охарактеризовано по сравнению с прототипом новой совокупностью существенных признаков и отличается от него введением в устройство для получения карбидов тугоплавких металлов новых конструктивных элементов: полой винтовой водоохлаждаемой направляющей закрепленной на внутренней поверхности стенки камеры плазменной обработки, продольных вертикальных пазов, в которые уложены изолированные друг от друга электрические провода, образующие полюсные электромагниты и второго независимого источника трехфазного переменного электрического тока с регулятором частоты переменного тока и новым взаимным расположением элементов в устройстве.The claimed solution is characterized, in comparison with the prototype, by a new set of essential features and differs from it by the introduction of new structural elements into the device for obtaining carbides of refractory metals: a hollow screw water-cooled guide fixed to the inner surface of the plasma processing chamber wall, longitudinal vertical grooves in which electrical wires insulated from each other are laid, forming pole electromagnets and a second independent source of three-phase alternating electric current with an alternating current frequency regulator and a new mutual arrangement of elements in the device.
Наличие существенных отличительных признаков свидетельствует о соответствии заявляемого решения критерию патентоспособности изобретения «новизна».The presence of significant distinctive features indicates that the claimed solution meets the patentability criterion of the invention “novelty”.
Введение в устройство новых конструктивных элементов, приводит к образованию наночастиц карбида сферической формы с размерами в диапазоне 10-15 нм имеющих гексагональную кристаллическую решетку, в которой атомы углерода заполняют все междоузлия. Это обусловлено тем, что газообразным химическим элементам, например вольфрама W и углерода С, находящимся в центре потока сверхвысокотемпературной плазмы, сообщается дополнительная энергия магнитного поля, что обеспечивает полное их взаимодействие с образованием только карбида вольфрама WC. Под действием центробежных сил молекулы карбидов начинают вращаться, выносятся к охлаждаемым стенкам камеры плазменной обработки и винтовой направляющей, на которых происходит десублимация молекул карбида в сферические наночастицы. Причем вращение частиц происходит как вокруг оси камеры плазменной обработки, так и вокруг их собственной оси В процессе кристаллизации частицы карбида под действием электромагнитной силы катятся по винтовой направляющей поддерживая сферическую форму.Introduction of new design elements into the device results in formation of spherical carbide nanoparticles with sizes in the range of 10-15 nm having a hexagonal crystal lattice in which carbon atoms fill all interstices. This is due to the fact that gaseous chemical elements, such as tungsten W and carbon C, located in the center of the ultra-high-temperature plasma flow, are given additional energy of the magnetic field, which ensures their complete interaction with the formation of only tungsten carbide WC. Under the action of centrifugal forces, carbide molecules begin to rotate, are carried to the cooled walls of the plasma treatment chamber and the screw guide, on which desublimation of carbide molecules into spherical nanoparticles occurs. Moreover, the rotation of particles occurs both around the axis of the plasma treatment chamber and around their own axis. During crystallization, carbide particles roll along the screw guide under the action of electromagnetic force, maintaining a spherical shape.
Новая совокупность существенных признаков, приводящая к проявлению нового результата не обнаружена в уровне техники, явным образом не следует из него, что свидетельствует о соответствии заявляемого решения критерию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень».A new set of essential features leading to the manifestation of a new result is not found in the state of the art and does not clearly follow from it, which indicates that the claimed solution complies with the patentability criterion of an invention “inventive step”.
На фиг. 1 показан вертикальный разрез вида сбоку на устройства, а на фиг. 2 показан разрез вид сверху на устройство, иллюстрирующие заявляемое устройство и подтверждающие его работоспособность и промышленную применимость.Fig. 1 shows a vertical sectional view of the side of the device, and Fig. 2 shows a sectional view of the top of the device, illustrating the claimed device and confirming its operability and industrial applicability.
Устройство для получения карбидов тугоплавких металлов содержит камеру плазменной обработки 1, предназначенную для проведения плазменно-металлургического процесса. К камере плазменной обработки 1 сверху прикреплена съемная верхняя крышка 2 по центру которой установлен электродуговой плазматрон прямого действия 3, предназначенный для создания плазмы и воздействия ею на порошок металла, к нижней части камеры 1 прикреплен с возможностью его снятия поддон 4 для сбора готового порошка и источники электрического питания (на фиг. не показаны). Рядом с плазматроном в крышку 2 врезана трубка 5 подачи исходного порошка.The device for obtaining carbides of refractory metals comprises a plasma processing chamber 1, intended for carrying out a plasma-metallurgical process. A removable upper cover 2 is attached to the plasma processing chamber 1 from above, in the center of which a direct-action electric arc plasmatron 3 is installed, intended for creating plasma and acting on metal powder with it, a tray 4 for collecting finished powder and electric power sources (not shown in the Fig.) are attached to the lower part of the chamber 1 with the possibility of its removal. A tube 5 for feeding the initial powder is cut into the cover 2 next to the plasmatron.
Камера плазменной обработки 1, представляет собой цилиндрическую емкость, состоящую из двух цилиндрических стаканов, внутреннего 6 и наружного 7 установленных друг в друга с зазором, образующим полость 8 предназначенную для циркуляции охлаждающей жидкости. Торцы камеры плазменной обработки 1 закрыты приваренными шайбами верхней 9 и нижней 10.The plasma processing chamber 1 is a cylindrical container consisting of two cylindrical cups, an internal 6 and an external 7, installed one inside the other with a gap forming a cavity 8 intended for the circulation of the cooling liquid. The ends of the plasma processing chamber 1 are closed by welded washers, the upper 9 and the lower 10.
На внутренней поверхности стенки стакана 6 закреплена полая винтовая направляющая 11. Направляющая 11 состоит из двух стальных пластин, сваренных между собой по одной продольной стороне и приваренных противоположными сторонами к внутренней поверхности стенки стакана 6 с зазором друг к другу для образования полости 12. Торцы винтовой направляющей 11 закрыты приваренными пластинками 13. Внутренняя полость 12 винтовой направляющей 11 предназначена для циркуляции охлаждающей жидкости. На внутреннем стакане 6 выполнены отверстия 14 для циркуляции охлаждающей жидкости в полости 12 направляющей 11 поступающей из полости 8 камера плазменной обработки 1.On the inner surface of the wall of the cup 6, a hollow screw guide 11 is fixed. The guide 11 consists of two steel plates welded together along one longitudinal side and welded with opposite sides to the inner surface of the wall of the cup 6 with a gap to each other to form a cavity 12. The ends of the screw guide 11 are closed by welded plates 13. The inner cavity 12 of the screw guide 11 is intended for the circulation of coolant. On the inner cup 6, openings 14 are made for the circulation of coolant in the cavity 12 of the guide 11 coming from the cavity 8 of the plasma processing chamber 1.
В шайбах 9 и 10 выполнены отверстия с патрубками 15 для циркуляции охлаждающей жидкости в полости 8.In washers 9 and 10, holes are made with pipes 15 for circulation of coolant in cavity 8.
На наружной поверхности стакана 7 выполнены продольные вертикальные пазы 16, в которые уложены изолированные друг от друга электрические провода 17, образующие полюсные электромагниты, подключенные к трехфазной сети переменного тока одного источника электрического питания через регулятор частоты переменного тока (на фиг. не показан). Электродуговой плазматрон 3 подключен к другому источнику электрического питания.On the outer surface of the cup 7, longitudinal vertical grooves 16 are made, in which electrical wires 17, insulated from each other, are laid, forming pole electromagnets connected to a three-phase alternating current network of one source of electrical power through an alternating current frequency regulator (not shown in the figure). The electric arc plasmatron 3 is connected to another source of electrical power.
Устройство для получения карбидов тугоплавких металлов работает следующим образом.The device for obtaining carbides of refractory metals operates as follows.
Исходный порошок оксидного соединения, например вольфрама, предварительно смешивают с восстановителем и карбидизатором. В качестве восстановителя и карбидизатора используют твердое низкопрочное углеродсодержащее вещество - графит. Соотношение компонентов выбирают из интервала триоксид вольфрама WO3 - 65,0-70,0 мас. %, графит - 30,0-35,0 мас. %. Полученную смесь размалывают до получения однородного порошка с размерами частиц менее 30 мкм.The initial powder of the oxide compound, for example tungsten, is pre-mixed with a reducing agent and carbidizer. A solid low-strength carbon-containing substance, graphite, is used as a reducing agent and carbidizer. The ratio of the components is selected from the range of tungsten trioxide WO 3 - 65.0-70.0 wt. %, graphite - 30.0-35.0 wt. %. The resulting mixture is ground to obtain a homogeneous powder with particle sizes less than 30 μm.
Далее установка подготавливается к работе. Для этого запускается электродуговой плазмотрон прямого действия 3, в котором плазмообразующим газом является аргон и подается электрическое питание на провода 17 полюсных электромагнитов камеры плазменной обработки 1.Next, the installation is prepared for operation. For this, the direct-action electric arc plasma torch 3 is started, in which argon is the plasma-forming gas, and electrical power is supplied to the wires 17 of the pole electromagnets of the plasma processing chamber 1.
Смесь оксидного соединения вольфрама с графитом подают в камеру плазменной обработки 1 через трубку 5 транспортирующим газом аргоном. Порошок исходной смеси распыляется в потоке плазмы дуговой плазменной установки. Частицы оксидного соединения вольфрама и графита попадают непосредственно в термическую плазму, создаваемую дуговой плазменной установкой.The mixture of oxide compound of tungsten with graphite is fed into the chamber of plasma treatment 1 through the tube 5 by the transport gas argon. The powder of the initial mixture is sprayed in the plasma flow of the arc plasma installation. Particles of oxide compound of tungsten and graphite fall directly into the thermal plasma created by the arc plasma installation.
При температуре плазмы в интервале 10000-12000 К происходит сублимация оксидного соединения вольфрама WО3, и графита С в газообразную фазу. В газообразном состоянии углерод С взаимодействует с оксидом вольфрама WO3 и, как более активный элемент, отбирает из него кислород, восстанавливая W. В результате образуются свободные атомы вольфрама W и газы СО и СО2. В дальнейшем атомы вольфрама W и углерода С вступают в химическое взаимодействие с образованием на молекулярном уровне карбида вольфрама WC.At a plasma temperature in the range of 10,000-12,000 K, the sublimation of the oxide compound of tungsten WO 3 and graphite C into the gaseous phase occurs. In the gaseous state, carbon C interacts with tungsten oxide WO 3 and, as a more active element, takes oxygen from it, reducing W. As a result, free atoms of tungsten W and gases CO and CO 2 are formed. Subsequently, atoms of tungsten W and carbon C enter into chemical interaction with the formation of tungsten carbide WC at the molecular level.
При этом газообразные химические элементы вольфрам W и углерод С, находящиеся в центре потока сверхвысокотемпературной плазмы, благодаря температуре 10000-12000 К становятся высоко энергетически активными, что обеспечивает полное их взаимодействие с образованием только карбида вольфрама WC.In this case, the gaseous chemical elements tungsten W and carbon C, located in the center of the flow of ultra-high-temperature plasma, due to the temperature of 10,000-12,000 K, become highly energetically active, which ensures their complete interaction with the formation of only tungsten carbide WC.
Далее газообразные молекулы карбида вольфрама WC, подвергаются воздействию электромагнитных сил со стороны полюсных электромагнитов и начинают вращаться. Причем вращение происходит как вокруг оси камеры плазменной обработки, так и вокруг их собственной оси. Под действием центробежных сил молекулы карбидов выносятся к внутренним стенкам камеры плазменной обработки и винтовой направляющей 11. На охлаждаемых стенках плазменной установки и направляющей 11 имеющих температуру ниже температуры кристаллизации, происходит десублимация молекул карбида в сферические наночастицы с размерами в диапазоне 10-15 нм. Причем кристаллы карбида вольфрама WC имеют гексагональную кристаллическую решетку, в которой атомы углерода заполняют все шесть междоузлий.Then the gaseous molecules of tungsten carbide WC are exposed to electromagnetic forces from the pole electromagnets and begin to rotate. Moreover, the rotation occurs both around the axis of the plasma processing chamber and around their own axis. Under the action of centrifugal forces, the carbide molecules are carried to the inner walls of the plasma processing chamber and the screw guide 11. On the cooled walls of the plasma installation and the guide 11, which have a temperature below the crystallization temperature, desublimation of carbide molecules into spherical nanoparticles with sizes in the range of 10-15 nm occurs. Moreover, the crystals of tungsten carbide WC have a hexagonal crystal lattice, in which carbon atoms fill all six interstices.
В процессе кристаллизации частицы карбида под действием электромагнитной силы катятся по винтовой направляющей 11 поддерживая сферическую форму.During the crystallization process, carbide particles roll along the screw guide 11 under the action of electromagnetic force, maintaining a spherical shape.
Устройство для получения карбидов тугоплавких металлов позволяет регулировать скорость вращения частиц карбида в камере плазменной обработки, в частности увеличение скорости вращения частиц позволяет получить более плотную структуру частиц карбидов. Это обусловлено тем, что при увеличении скорости вращения частицы она быстрее катится по холодной поверхности направляющей, обеспечивая равномерное и быстрое охлаждение ее со всех сторон. Таким образом, увеличение скорости охлаждения препятствует росту дендритов, обеспечивая более плотную однородную структуру, в свою очередь получение однородного порошка из наночастиц сферической формы и с гексагональной кристаллической решеткой приводит к улучшению показателей физико-механических свойств, в частности повышению их ударной вязкости, прочности, твердости и структурной однородности.The device for obtaining carbides of refractory metals allows to regulate the rotation speed of carbide particles in the plasma processing chamber, in particular, increasing the rotation speed of particles allows to obtain a denser structure of carbide particles. This is due to the fact that with an increase in the rotation speed of a particle, it rolls faster along the cold surface of the guide, providing uniform and rapid cooling from all sides. Thus, an increase in the cooling rate prevents the growth of dendrites, providing a denser homogeneous structure, in turn, obtaining a homogeneous powder from spherical nanoparticles and with a hexagonal crystal lattice leads to an improvement in the physical and mechanical properties, in particular an increase in their impact toughness, strength, hardness and structural homogeneity.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2845262C1 true RU2845262C1 (en) | 2025-08-15 |
Family
ID=
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2060934C1 (en) * | 1993-11-18 | 1996-05-27 | Акционерное общество открытого типа "Полема-Тулачермет" | Method and aggregate for refractory metals carbides production |
| CN1486806A (en) * | 2003-06-02 | 2004-04-07 | 湖南省顶立新材料工程中心有限公司 | Atomizing formation apparatus for producing spherical casting WC powder |
| EP1497061A2 (en) * | 2002-03-23 | 2005-01-19 | Metal Nanopowders Limited | Powder and coating formation method and apparatus |
| WO2011144668A1 (en) * | 2010-05-18 | 2011-11-24 | Ecotech Holding Ab | Spherical powder and its preparation |
| RU2446915C2 (en) * | 2010-06-10 | 2012-04-10 | Александр Юрьевич Вахрушин | Method of producing refractory material powder and device to this end |
| RU2716694C1 (en) * | 2019-05-24 | 2020-03-13 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» | Device for production of powder containing molybdenum carbide |
| US11072533B2 (en) * | 2016-07-21 | 2021-07-27 | Höganäs Ab (Publ) | Manufacture of tungsten monocarbide (WC) spherical powder |
| RU2812290C1 (en) * | 2023-06-22 | 2024-01-29 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Device for producing tungsten carbide powder |
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2060934C1 (en) * | 1993-11-18 | 1996-05-27 | Акционерное общество открытого типа "Полема-Тулачермет" | Method and aggregate for refractory metals carbides production |
| EP1497061A2 (en) * | 2002-03-23 | 2005-01-19 | Metal Nanopowders Limited | Powder and coating formation method and apparatus |
| CN1486806A (en) * | 2003-06-02 | 2004-04-07 | 湖南省顶立新材料工程中心有限公司 | Atomizing formation apparatus for producing spherical casting WC powder |
| WO2011144668A1 (en) * | 2010-05-18 | 2011-11-24 | Ecotech Holding Ab | Spherical powder and its preparation |
| RU2446915C2 (en) * | 2010-06-10 | 2012-04-10 | Александр Юрьевич Вахрушин | Method of producing refractory material powder and device to this end |
| US11072533B2 (en) * | 2016-07-21 | 2021-07-27 | Höganäs Ab (Publ) | Manufacture of tungsten monocarbide (WC) spherical powder |
| RU2716694C1 (en) * | 2019-05-24 | 2020-03-13 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» | Device for production of powder containing molybdenum carbide |
| RU2812290C1 (en) * | 2023-06-22 | 2024-01-29 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Device for producing tungsten carbide powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102639133B1 (en) | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials | |
| Sun et al. | Review of the methods for production of spherical Ti and Ti alloy powder | |
| US10654106B2 (en) | Process for producing metals and metal alloys using mixing cold hearth | |
| ES2599369T3 (en) | Spherical powder and its preparation | |
| JP6337354B2 (en) | Fine particle production apparatus and fine particle production method | |
| CN112771196A (en) | Spherical titanium metal powder with tailored microstructure | |
| Hao et al. | Spheroidization of a granulated molybdenum powder by radio frequency inductively coupled plasma | |
| JP2021503041A (en) | Methods and equipment for producing fine spherical powders from coarse and angular powder feedstocks. | |
| KR102037350B1 (en) | Method of producing titanium-based powder using rf plasma | |
| EP1497061B1 (en) | Powder formation method | |
| JP2009287106A (en) | Method for producing titanium spherical powder, and titanium spherical powder | |
| Shen et al. | Effect of processing parameters on microstructure and properties of spherical WC-Co powder by plasma spheroidization | |
| JP2017170402A (en) | Fine particle manufacturing apparatus and manufacturing method | |
| WO1988001919A1 (en) | Apparatus for producing powder and process for its production | |
| JP5115209B2 (en) | Method for producing ceramic beads having a smooth surface | |
| JP6890291B2 (en) | Fine particle manufacturing equipment and manufacturing method | |
| RU2845262C1 (en) | Device for producing carbides of refractory metals | |
| RU2413595C2 (en) | Method of producing spherical granules of refractory and chemically active metals and alloys, device to this end and device to fabricate initial consumable billet to implement said method | |
| RU2669676C2 (en) | Method for producing tungsten carbide nanopowder | |
| RU197530U1 (en) | Device for spheroidizing a composite metal-containing powder for 3D printing | |
| JP6551851B2 (en) | Microparticle manufacturing apparatus and microparticle manufacturing method | |
| Samokhin et al. | Synthesis and processing of powder materials in DC arc thermal plasma | |
| RU2301133C1 (en) | Method for producing tungsten carbide powder, device for realization of method and tungsten carbide powder, produced using said method | |
| CN1334159A (en) | Atomizing pulverization technology and apparatus by high-power high-frequency electromagnetic oscillasion | |
| WO2020086048A1 (en) | Method for producing cast metal-based composite materials |